專利名稱：一種甲基二甲氧基硅烷的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種甲基二甲氧基硅烷的合成方法，尤其是一種連續方式生產甲基二甲氧基的方法。
本發明的技術方案為一種甲基二甲氧基硅烷的合成方法，使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反應器中接觸，反應溫度為30～120℃，得到主產物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副產物，連續分離反應混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷，連續分離沸點高于甲基二甲氧基硅烷的高沸物，加甲醇處理后，與連續分離的沸點低于甲基二甲氧基硅烷的低沸物返回反應器。
在較優的技術方案中甲基三甲氧基硅烷與甲基二氯硅烷在溫度41～99℃下反應。
在較優的技術方案中甲基三甲氧基硅烷與甲基二氯硅烷在溫度42～62℃下反應。
在較優的技術方案中在裝有填料的豎直反應器中反應，反應器中填料為玻璃柱，玻璃柱內裝玻璃球。
在較優的技術方案中將甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1～10∶2～8的比例，按1～50ml/min送到塔徑比為15～30∶1的玻璃柱中，玻璃柱內裝玻璃球。玻璃柱通過恒溫裝置控制在45～55℃。反應器頂部冷凝溫度控制在-10℃～10℃。
在較優的技術方案中塔徑比為25∶1整個反應的原理為(1)(2)(3)分離原理是利用各組分的沸點不同，連續分離反應混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷。高沸物和甲基二甲氧基硅烷從反應器頂部出來，經過連續分離，得到甲基二甲氧基硅烷，而甲基二甲氧基氯硅烷等高沸物通過加入甲醇處理后，生成了甲基三甲氧基硅烷，再與甲基甲氧基氯硅烷，甲基二氯硅烷連續送入反應器中。
本反應的特征是通過CH3SIHCl2與CH3Si(OCH3)3之間的基團互換，能巧妙地避免CH3SiHCl2與甲醇反應中HCl的影響，因為HCl能至使CH3SiHCl2中的Si-H與甲醇的發生副反應，因而提高CH3SiHCl2的利用率。
反應溫度在30～120℃，可較好的進行反應，而溫度在41～99℃其產率穩定在60～90％，有較好的實用性，而溫度在42～62℃下，產率也基本在60～90％，但反應溫度相對更溫和，能耗少。
玻璃柱內裝玻璃球主要作用使物料能夠進行充分的接觸，但又不至于使物料在某一區域停留時間過長。因為玻璃球的表面是光滑的，不存在物料的積累。
塔徑比反映了物料在反應器中的停留時間。
本發明的優點在于甲基二氯硅烷與甲基三甲氧基硅烷在一定溫度下進行有效接觸，通過基團互換，可得到高純度的甲基二甲氧基的硅烷。并且不要很低的冷凝溫度，副產物用甲醇進行處理，返回反應器中反應，甲基二氯硅烷的利用率非常高，可高達90％的利用率。并且不需要大量的溶劑。
實施例2甲基三甲氧基硅烷與甲基二氯硅烷在溫度41～99℃下反應。其余同實施例1。
實施例3甲基三甲氧基硅烷與甲基二氯硅烷在溫度42～62℃下反應。其余同實施例1。
實施例4在裝有填料的豎直反應器中反應，反應器中填料為玻璃柱，玻璃柱內裝玻璃球。其余同實施例1。
實施例5將甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1～10∶2～8的比例，按1～50ml/min送到塔徑比為15～30∶1的玻璃柱中，玻璃柱內裝4mm粒徑的玻璃球。玻璃柱通過恒溫裝置控制在45～55℃。反應器頂部冷凝溫度控制在-10℃～10℃。其余同實施例1。
實施例6塔徑比為25∶1。其余同實施例5。
實施例7將CH3SiHCl2與CH3Si(OCH3)3按摩爾比2∶1的比例，并以10ml/min進料量送入塔徑比為25∶1的玻璃反應器中，反應器中裝4mm粒徑的玻璃球，反應器通過恒溫加熱裝置控制溫度為60度，反應器頂部冷凝溫度在-10度。合成液通過氣相色譜分析，結果見附表。
實施例8將實施例7中CH3SiHCl2與CH3Si(OCH3)3的比例改為2.5∶1。結果見附表。
實施例9實施例7中CH3SiHCl2與CH3Si(OCH3)3的比例改為3∶1。結果見附表。
實施例10實施例7中CH3SiHCl2與CH3Si(OCH3)3的進料量改為5。結果見附表。
實施例11將實施例7中CH3SiHCl2與CH3Si(OCH3)3的進料量改為15。結果見附表。
實施例12將實施例7中反應溫度改為50度。結果見附表。
實施例13將實施例7中反應溫度改為70度。結果見附表。附表
實施例14反應溫度為41℃，其余同實施例1。
實施例15反應溫度為99℃，其余同實施例1。
實施例16反應溫度為42℃，其余同實施例1。
實施例17反應溫度為62℃，其余同實施例1。
實施例18將甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1∶8的比例。按1ml/min送到塔徑比為15∶1的玻璃柱中，玻璃柱內裝4mm粒徑的玻璃球。玻璃柱通過恒溫裝置控制在45℃。反應器頂部冷凝溫度控制在-10℃。其余同實施例1。
實施例19將甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以5∶6的比例，按23ml/min送到塔徑比為17∶1的玻璃柱中，玻璃柱內裝4mm粒徑的玻璃球。玻璃柱通過恒溫裝置控制在48℃。反應器頂部冷凝溫度控制在0℃。其余同實施例1。
實施例20將甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以10∶2的比例，按50ml/min送到塔徑比為30∶1的玻璃柱中，玻璃柱內裝4mm粒徑的玻璃球。玻璃柱通過恒溫裝置控制在55℃。反應器頂部冷凝溫度控制在10℃。其余同
權利要求
1.一種甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反應器中接觸，反應溫度為30～120℃，得到主產物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副產物，連續分離反應混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷，連續分離沸點高于甲基二甲氧基硅烷的高沸物，加甲醇處理后，與連續分離的沸點低于甲基二甲氧基硅烷的低沸物返回反應器。
2.根據權利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于甲基三甲氧基硅烷與甲基二氯硅烷在溫度41～99℃下反應。
3.根據權利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于甲基三甲氧基硅烷與甲基二氯硅烷在溫度42～62℃下反應。
4.根據權利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于在裝有填料的豎直反應器中反應，反應器中填料為玻璃柱，玻璃柱內裝玻璃球。
5.根據權利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于將甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1～10∶2～8的比例，按1～50ml/min送到塔徑比為15～30∶1的玻璃柱中，玻璃柱內裝4mm粒徑的玻璃球。玻璃柱通過恒溫裝置控制在45～55℃。反應器頂部冷凝溫度控制在-10℃～10℃。
6.根據權利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于塔徑比為25∶1。
全文摘要
本發明涉及一種甲基二甲氧基硅烷的合成方法，尤其是一種連續方式生產甲基二甲氧基的方法。該方法，使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反應器中接觸，反應溫度為30～120℃，得到主產物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副產物，連續分離反應混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷成品。本發明通過基團互換，可得到高純度的甲基二甲氧基的硅烷。并且不要很低的冷凝溫度，副產物用甲醇進行處理，返回反應器中反應，甲基二氯硅烷的利用率非常高，可高達90％的利用率。并且不需要大量的溶劑。
文檔編號C07F7/18GK1410431SQ0213922
公開日2003年4月16日 申請日期2002年10月28日 優先權日2002年10月28日
發明者范宏芳, 曾紀術, 陳其陽, 鄧仲明, 胡音莉 申請人:藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠