專利名稱：大孔樹脂吸附提取高含量綠原酸的工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種從金銀花中提取綠原酸的工藝方法，特別是涉及一種成本低廉的提取高含量綠原酸的工藝方法。
本發明的目的通過實施下述技術方案來實現大孔樹脂吸附提取高含量綠原酸的工藝方法，依序由金銀花原料粉碎、含綠原酸的水提取液的提取、及大孔樹脂吸附高含量綠原酸成品的分離工藝所組成；其中金銀花原料粉碎工藝，是指用粉碎機將金銀花粉碎成便于水煮的適當顆粒的工藝；含綠原酸的提取液的提取工藝，依序由粉碎后的金銀花顆粒加水煎煮工序、煎煮后的藥液經過沉淀過濾后再用蒸發器進行濃縮的工序、將濃縮的藥液加乙醇沉淀后的過濾工序、及過濾藥液中的乙醇回收工序、以及將回收乙醇后的藥液進行濃縮的工序所組成；大孔樹脂吸附高含量綠原酸成品的提取工藝，其特征在于將在前一工藝中得到的含綠原酸的濃縮水提取液，加入大孔樹脂柱中進行飽和吸附，水洗后的樹脂柱中留下了綠原酸和異綠原酸，再用低濃度的乙醇洗滌樹脂柱，使樹脂中的綠原酸被乙醇溶解而獲得綠原酸洗脫液，再用高濃度甲醇洗滌樹脂柱，使樹脂中異綠原酸被甲醇溶解而獲得異綠原酸洗脫液；對含有乙醇的綠原酸洗脫液進行乙醇回收，再對脫去乙醇后的綠原酸洗脫液進行濃縮，然后對其進行噴霧干燥即得到綠原酸含量為40％的成品干粉；將獲得的異綠原酸洗脫液進行甲醇回收，再對脫去甲醇后的異綠原酸洗脫液進行濃縮，然后對其噴霧干燥即得到異綠原酸的干粉成品；如需純度更高的產品，則可再將乙醇回收后的綠原酸洗脫液如上法再進行大孔樹脂柱吸附及乙醇分離，回收乙醇、無乙醇綠原酸洗脫液濃縮后再噴霧干燥可得80％含量的綠原酸干粉成品。
本發明的優點在于與現有的綠原酸提取工藝相比，無論是水煮法、稀醇提取法、水煮醇沉法、及水提石灰沉淀法，其產品的綠原酸含量低，最高不超過25％；而本發明工藝將金銀花提取物中的綠原酸含量提高到40％-80％，既提高了抑菌能力，又減少了用藥量，使以其為原料的藥品定性定量更加準確。高含量綠原酸拓展了金銀花的用途，為產品出口奠定了基礎；不但提高了花農的收入，而且也提高了加工企業的經濟效益；本工藝使單位成本相對降低，產品附加值大幅度提高；綠原酸含量25％的金銀花提取物，現行售價每公斤100元左右，每個百分點4元，而綠原酸含量40％的金銀花提取物，售價可達每公斤600元左右，每個百分點可達15元，而80％以上含量的產品售價每公斤可達5000元，效益更加可觀；本發明為出口創匯提供了可靠的物質技術基礎；此外還有工藝簡單、易操作等顯著優點。
權利要求
1.大孔樹脂吸附提取高含量綠原酸的工藝方法，依序由金銀花原料粉碎、含綠原酸的水提取液的提取、及大孔樹脂吸附高含量綠原酸成品的分離工藝所組成；其中金銀花原料粉碎工藝，是指用粉碎機將金銀花粉碎成便于水煮的適當顆粒的工藝；含綠原酸的提取液的提取工藝，依序由粉碎后的金銀花顆粒加水煎煮工序、煎煮后的藥液經過沉淀過濾后再用蒸發器進行濃縮的工序、將濃縮的藥液加乙醇沉淀后的過濾工序、及過濾藥液中的乙醇回收工序、以及將回收乙醇后的藥液進行濃縮的工序所組成；大孔樹脂吸附高含量綠原酸成品的提取工藝，其特征在于將在前一工藝中得到的含綠原酸的濃縮水提取液，加入大孔樹脂柱中進行飽和吸附，水洗后的樹脂柱中留下了綠原酸和異綠原酸，再用低濃度的乙醇洗滌樹脂柱，使樹脂中的綠原酸被乙醇溶解而獲得綠原酸洗脫液，再用高濃度甲醇洗滌樹脂柱，使樹脂中異綠原酸被甲醇溶解而獲得異綠原酸洗脫液；對含有乙醇的綠原酸洗脫液進行乙醇回收，再對脫去乙醇后的綠原酸洗脫液進行濃縮，然后對其進行噴霧干燥即得到綠原酸含量為40％的成品干粉；將獲得的異綠原酸洗脫液進行甲醇回收，再對脫去甲醇后的異綠原酸洗脫液進行濃縮，然后對其噴霧干燥即得到異綠原酸的干粉成品；如需純度更高的產品，則可再將乙醇回收后的綠原酸洗脫液如上法再進行大孔樹脂柱吸附及乙醇分離，回收乙醇、無乙醇綠原酸洗脫液濃縮后再噴霧干燥可得80％含量的綠原酸干粉成品。
2.按照權利要求1所述的大孔樹脂吸附提取高含量綠原酸的工藝方法，其特征在于將含綠原酸的濃縮水提取液加入大孔樹脂柱中進行飽和吸附，水洗后的樹脂柱中留下了綠原酸和異綠原酸，再用濃度為5-15％的乙醇洗滌樹脂柱，使樹脂中的綠原酸被乙醇溶解而獲得綠原酸洗脫液；再用濃度為30-50％的甲醇洗滌樹脂柱，使樹脂中異綠原酸被甲醇溶解而獲得異綠原酸洗脫液。
3.按照權利要求2所述的大孔樹脂吸附提取高含量綠原酸的工藝方法，其特征在于用于洗滌溶解樹脂柱中綠原酸，提取綠原酸洗脫液的乙醇最佳濃度為10％，用于洗滌溶解樹脂柱中異綠原酸，提取異綠原酸洗脫液的甲醇最佳濃度為40％。
全文摘要
目前從金銀花中提取綠原酸的工藝落后，提取物中綠原酸含量低提取成本高。本發明由金銀花粉碎、綠原酸水提取液提取及大孔樹脂吸附高含量綠原酸的分離工藝組成，其特征是后者通過綠原酸提液加入大孔樹脂柱中進行飽和吸附，低濃度乙醇洗滌溶解樹脂柱中的綠原酸，使其與柱分離成為綠原酸洗脫液，再回收其中乙醇，將余下的無乙醇綠原酸洗脫液濃縮，然后噴霧干燥可得高于40％綠原酸含量的成品干粉；用高濃度甲醇洗滌溶解樹脂柱中的異綠原酸，使其與柱分離成為異綠酸洗脫液，回收其中甲醇后將洗脫液濃縮、噴霧干燥可得異綠原酸成品干粉。本法具有工藝簡單、成本低、易操作、制取成品綠原酸含量高、具有顯著經濟效益等突出優點。
文檔編號C07C69/732GK1398845SQ02133448
公開日2003年2月26日 申請日期2002年7月10日 優先權日2002年7月10日
發明者劉斌 申請人:劉斌