專利名稱：一種高純度2－甲基－4－氯苯氧乙酸的制備方法
技術領域：
本發明涉及有機合成化學生產制造工藝，特別是一種高純度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制備方法。
背景技術：
目前，生產2-甲基-4-氯苯氧乙酸采用傳統的工藝方法，即先氯化，后縮合，不用有機溶劑二氯乙烷和甲苯提純的方法。其傳統工藝氯化增加了副反應物的生成，正反應物的生成相對減少，最終只能生產出粗品2甲4氯酸，傳統工藝中和反應過程用冷卻水降溫，反應時間長達6小時之多，而且易產生水解。傳統工藝它是用溶解部分無機鹽類雜質，來提高產品質量，有效成份含量只能達56-70％，降低了產品的收率。
發明內容
本發明的目的在于克服上述缺點，提供一種高純度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制備方法，它減少了副反應物的生成，提高了產品的質量。本發明的技術方案是這樣實現的它是以鄰甲酚為主要原料，采用先縮合，后氯化，并用二氯乙烷和甲苯作有機溶劑提純的生產工藝來制備的。它的具體制備方法按下列操作方法進行A.氯乙酸鈉的合成，按原料摩爾比1.00∶1.00～1.05的比例加入氯乙酸和水，攪拌后，加入31％的燒堿，控制溫度在5～50℃，控制終點PH值為7-8，反應方程式
B.鄰甲酚鈉的合成，把鄰甲酚和燒堿先后按1.00∶1.00～1.10的比例投入反應釜后，打開釜夾套蒸汽和冷卻器冷卻水，攪拌，控制反應溫度95～120℃左右，保溫反應2小時，測PH值不低于11，反應方程式
C.縮合反應，鄰甲酚鈉制備好后，打開釜夾套蒸汽，將制好的氯乙酸鈉滴加入縮合釜中，控制溫度105-140℃之間，滴加氯乙酸鈉后升溫至120-150℃進行回流保溫，保溫半小時結束后，加入780-820kg水，反應方程式 縮合反應終點PH5-6。
D.提餾脫酚，將縮合好的料通入蒸汽，進行提餾脫酚，釜內壓力在0.015-0.02MPa，殘留液重氮顯色反應控制在≤25PPm。
E.氯化反應，將合格的料打入氯化釜后，控制料溫在50-90℃左右，加入25-35％鹽酸和300-600kg工業二氯乙烷后，攪拌，控制料溫在60-80℃，向釜內通入氯氣，未氯化物在1％左右，脫出二氯乙烷，停止攪拌，靜止分層放料，酸水排掉，反應方程式 F.溶解水洗，氯化合格后，在水洗釜中預先放入1500-1700kg甲苯，開始抽氯化料，攪拌，抽完料后加水1000-1200kg，升溫至55-60℃，攪拌、靜止、分層、將下層水排掉，水洗，放料入結晶釜，放料溫度在50-60℃。
G、結晶，將料液放入結晶釜后，攪拌，用鹽水冷卻，當料溫降至45℃時停止冷卻，當降到40℃時停止攪拌，每小時攪拌2-4分鐘，在35-40℃時每小時降溫1-3℃，在6小時之內從40℃降到35℃，當溫度降到0-15℃時，便可放料離心，干燥，即可。
該產品的制備方法是采用先縮合，后氯化，再用有機溶劑提純的工藝方法，它減少了付反應物的生成，提高了產品的質量和收率，產品有效成份含量達95％以上。中和反應時間由原來的6小時降到2小時，采用該制備方法二氯乙烷和甲苯還可以重新回收循環使用，還可以付產13％2甲4氯苯氧乙酸鈉鹽水劑，降低了生產成本。
附圖為本發明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式下面是本發明的最佳實施例以鄰甲酚為主要原料，采用先縮合，后氯化，并用二氯乙烷和甲苯溶劑提純的生產工藝來制備。它的具體制備方法如圖所示，氯乙酸鈉的合成，將中和釜夾套冷卻鹽水打開后，按原料摩爾比1.00∶1.00-1.05的比例加入氯乙酸和水，經攪拌后，加入31％的燒堿，控制溫度在5-50℃，控制終點PH值為7-8。將鄰甲酚和燒堿先后按1.00∶1.00-1.10的比例投入反應釜后，打開釜夾套蒸汽和冷卻器冷卻水，攪拌，控制反應溫度95-120℃左右，保溫反應2小時，經檢測PH值不低于11。然后進行縮合反應，鄰甲酚鈉制備好后，打開釜夾套蒸汽，將制好的氯乙酸鈉滴加入縮合釜中，控制溫度在125-150℃之間，滴加氯乙酸鈉后升溫至105-140℃進行回流保溫，保溫半小時結束后，加入780-820kg水，即縮合反應完畢，縮合反應終點PH5-6。再將縮合好的料通入蒸汽進行提餾脫酚，釜內壓力在0.015-0.02MPa，殘留液重氮顯色反應控制在≤25PPm即提餾合格。將合格的料打入氯化釜后，控制料溫在50-90℃左右，加入25-35％鹽酸和300-600kg工業二氯乙烷后，攪拌，控制料溫在60-80℃，向釜內通入氯氣，反應接近終點時，取樣分析，未氯化物在1％左右，脫出二氯乙烷，停止攪拌，靜止分層放料，酸水排掉，氯化合格后，在水洗釜中預先放入1500-1700kg甲苯，開始抽氯化料，攪拌，抽完料后加水1000-1200kg，升溫至55-60℃，攪拌、靜止、分層、并將下層水排掉，水洗，放料入結晶釜，放料溫度在50-60℃，料放入結晶釜后，開始攪拌，用鹽水冷卻，當料溫降至45℃時停止冷卻，控制溫度緩慢下降，當降到40℃時停止攪拌，每小時攪拌2-4分鐘，在35-40℃時每小時降溫近1-3℃，在6小時之內從40℃降到35℃，當溫度降到0-15℃時便可放料離心，然后干燥，即可。產品純度達95％以上。
權利要求
1.一種高純度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制備方法，是以鄰甲酚為主要原料，本發明的特征在于A.氯乙酸鈉的合成，按原料摩爾比1.00∶1.00～1.05的比例加入氯乙酸和水，攪拌后，加入3 1％的燒堿，控制溫度在5-50℃，控制終點PH值為7-8；B.鄰甲酚鈉的合成，把鄰甲酚和燒堿先后按1.00∶1.00～1.10的比例投入反應釜后，打開釜夾套蒸汽和冷卻器冷卻水，攪拌，控制反應溫度在95～120℃，保溫反應2小時，PH值不低于11；C.縮合反應，鄰甲酚鈉制備好后，打開釜夾套蒸汽，將制好的氯乙酸鈉滴入縮合釜中，控制溫度105～140℃之間，滴加氯乙酸鈉后升溫至120～150℃進行回流保溫，保溫半小時結束后，加入780～820kg水，縮合反應終點PH5-6；D.提餾脫酚，將縮合好的料，通入蒸汽進行提餾脫酚，釜內壓力在0.015～0.02MPa，殘留液重氮顯色反應控制在≤25PPM；E.氯化反應，將合格的料打入氯化釜后，控制料溫在50～90℃，加入25-35％鹽酸和300-600kg工業二氯乙烷，攪拌，控制料溫在60-80℃，向釜內通入氯氣，未氯化物在1％左右，脫出二氯乙烷，停止攪拌，靜止分層放料，酸水排掉；F.溶解水洗，氯化合格后，在水洗釜中放入1500-1700kg甲苯，抽氯化料，攪拌，抽完料后加水1000-1200kg，升溫至55-60℃，攪拌、靜止、分層、將下層水排掉，水洗，放料后入結晶釜，放料溫度在50-60℃；G.結晶，料液放入結晶釜后，攪拌，用鹽水冷卻，當料溫降至45℃時，停止冷卻，當降到40℃時停止攪拌，每小時攪拌2-4分鐘，在35℃-40℃時每小時降溫1-3℃，在6小時之間內從40℃降到35℃，當溫度降到0～15℃時，便可放料離心，干燥，產品純度達95％以上。
全文摘要
本發明涉及有機合成化學生產制造工藝，特別是涉及一種高純度2－甲基－4－氯苯氧乙酸的制備方法。它是以鄰甲酚為主要原料，采用先縮合，后氯化，并用二氯乙烷和甲苯作有機溶劑提純生產工藝來制備的。該制備方法減少了副反應物的生成，提高了產品的質量和收率，產品有效成份含量達95％以上，中和反應時間從原來的6小時降到2小時，采用該制備方法二氯乙烷和甲苯還可以重新回收循環使用，還可以付產13％，2甲4氯苯氧乙酸納鹽水劑，降低了生產成本。
文檔編號C07C59/00GK1485310SQ0213304
公開日2004年3月31日 申請日期2002年9月24日 優先權日2002年9月24日
發明者閻學錦, 王振江, 李軍 申請人:佳木斯黑龍農藥化工股份有限公司