專利名稱：一種胡椒堿的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種從胡椒中提取胡椒堿的方法。
胡椒堿是胡椒中的一種化學成分，具有鎮靜安神、溫中散寒、開胃下氣、消炎、解毒等獨特藥效，是制藥行業中多種藥物必需的中間體和添加劑。胡椒堿在醫藥行業中具有不可低估的應用價值。目前，從胡椒中提取胡椒堿的過程多采用浸提、結晶分離的過程，但是在提取過程中多使用靜置浸泡，故胡椒堿的浸出率較低。在結晶時多加入堿性溶液進行洗滌，但其同時促進了胡椒堿的水解，所得胡椒堿初品純度差，熔點偏低，重結晶困難，最后所得胡椒堿的產量低，純度低。
本發明的目的是提供一種從胡椒中提取胡椒堿的方法，該方法可以提高胡椒堿的提取率，降低胡椒堿的提取成本。且生產工藝簡單。
為了達到上述目的，本發明所提出的技術方案是取胡椒干果粉碎成胡椒粉粒，然后用一定量的食用酒精在常溫或加熱的情況下浸泡胡椒粉粒，在浸泡過程中對混合物進行間斷或連續的攪拌，在經過一段時間后，將混合物中的液相和固相進行分離，分離后所得到的液相即為浸提液；重復上述浸泡和分離過程，直至浸體液呈澄清、透明的狀態。將所有的浸提液合并并進行常壓蒸餾，分離出其中的酒精，所得到的棕褐色的含有胡椒堿的溶液。再在所得棕褐色的溶液中加入一定量的食用酒精，然后逐漸降低溫度，同時在溶液中加入少量的胡椒堿晶種，使到胡椒堿在降溫過程中從溶液中較快地粗結晶并分離出來。將一定量的酒精加入到胡椒堿粗結晶體中進行熱溶解，然后再降溫結晶，既可得到較純的胡椒堿晶體。
本發明提出的胡椒堿的提取方法工藝簡單，所需設備簡單，提取的胡椒堿產量高，純度高。
圖1是胡椒堿提取方法工藝流程圖。
下面結合附圖對本發明作進一步描述。
1、胡椒的粉碎。取經過精選的胡椒干果，洗凈曬干后粉碎成胡椒粉粒。
2、胡椒粉粒的浸提。用1-4倍于胡椒粉粒重量的食用酒精在常溫或加熱在40℃以下的溫度范圍內浸泡胡椒粉粒，在浸泡過程中用螺旋式攪拌槳使混合物保持間斷或連續的翻動，在浸泡1-4小時后，將混合物中的固相與液相進行分離，分離后所得液相即為浸提液。其分離方法是先自然滲透，然后利用多級自然沉降的原理將溶液中的細小固體顆粒分離出來，接著采用真空抽濾的方式將溶液中的固相與液相完全分離，得到浸提液。重復上述浸泡和分離過程，直至浸提液呈澄清、透明的狀態。
3、浸體液的蒸餾。將上述得到的所有浸提液加入到蒸餾釜內，在78℃-85℃的溫度范圍內進行常壓蒸餾，分離出其中的酒精，可得到含有胡椒堿的棕褐色的溶液。
4、胡椒堿的粗結晶。在上述所得到的棕褐色的溶液中加入食用酒精，食用酒精與棕褐色溶液的比例按重量比計算在0.2∶1-1∶1之間，然后利用程序控溫的方法使其溫度均勻將低。直至溫度達到0℃，在降溫的同時在溶液中加入少量的胡椒堿晶種，使到胡椒堿從溶液中較快地粗結晶并將其分離出來。
5、胡椒堿的提純。在所得到的胡椒堿粗結晶體中加入食用酒精進行熱溶解，食用酒精與胡椒堿粗結晶的比例按重量比計算在0.1∶1-0.5∶1之間。然后再降溫結晶，這樣可以提高結晶的純度。多次重復該步驟，即可得到純度大于90％的胡椒堿結晶體。
權利要求
1.一種胡椒堿的提取方法，其特征在于取精選的胡椒干果粉碎成胡椒粉粒；然后用食用酒精按重量比以1∶1-4∶1的比例在常溫或加熱在40℃以下的溫度范圍內浸泡胡椒粉粒，在浸泡過程中進行間斷或連續性的攪拌，在浸泡1-4小時后，將混合物中的固相和液相進行分離，所得液相即為浸提液；重復上述浸泡和分離過程，直至浸提液呈澄清、透明的狀態為止；將得到的所有浸提液合并并進行常壓蒸餾，分離出其中的酒精，得到棕褐色的含有胡椒堿的濃縮溶液；然后趁熱在上述的濃縮溶液中加入食用酒精，食用酒精與濃縮溶液的比例在0.2∶1-1∶1之間，然后使其溫度降低，在降溫的同時加入少量的胡椒堿晶種，直至溫度達到0℃，可得到胡椒堿粗結晶體并將其分離出來；接著按0.1∶1-0.5∶1的重量比例在胡椒堿粗結晶體中加入食用酒精進行熱溶解，然后再降溫結晶；重復多次上述胡椒堿粗結晶體的熱溶解、再結晶過程，即可得到純度大于90％的胡椒堿結晶體。
2.根據權利要求1所述的胡椒堿的提取方法，其特征是所說的浸體液的分離方法是先自然滲透，然后利用多級自然沉降的原理將溶液中的細小固體顆粒進行分離，再用真空抽濾的方式將溶液中的固相與液相完全分離。
3.根據權利要求1所述的胡椒堿的提取方法，其特征在于所說的常壓蒸餾過程的溫度是在78℃-85℃之間。
4.根據權利要求1所述的胡椒堿的提取方法，其特征在于所說的胡椒堿的粗結晶中的降溫過程是用程序控溫的方式均勻地降溫。
全文摘要
本發明公開了一種從胡椒中提取胡椒堿的提取方法，該提取方法是取精選的胡椒干果粉碎成胡椒粉后，用食用酒精進行浸提得到浸體液，然后經蒸餾分離出酒精，得到棕褐色的含有胡椒堿的濃縮溶液；再把酒精加入到濃縮溶液中進行粗結晶，再提純，得到含量較高的胡椒堿結晶體。胡椒堿是胡椒中的一種化學成分，具有鎮靜安神、溫中散寒、開胃下氣、消炎、解毒等獨特藥效，是制藥行業中多種藥物必需的中間體和添加劑。其在醫藥行業中具有不可低估的應用價值。本發明提出的胡椒堿的提取方法工藝簡單，所需設備簡單，提取的胡椒堿的產量高，純度高。
文檔編號C07D317/00GK1458153SQ0211967
公開日2003年11月26日 申請日期2002年5月17日 優先權日2002年5月17日
發明者林小明, 史載鋒 申請人:海南尊鰲科技開發有限公司