專(zhuān)利名稱(chēng)：一種2－硝基咪唑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-硝基咪唑的制備方法，尤其是以2-氨基咪唑硫酸鹽作起始原料的2-硝基咪唑的制備方法。
本
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是對(duì)現(xiàn)有2-硝基咪唑的制備方法進(jìn)行改進(jìn)，以提高成品的收率和降低成本。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的將2-氨基咪唑硫酸鹽加入40％氟硼酸和水在-15至-20℃的溫度下進(jìn)行攪拌混合，于攪拌下滴加亞硝酸鈉溶液發(fā)生重氮化反應(yīng)，獲得重氮鹽溶液，加入由五水硫酸銅、水和4-二甲氨基砒啶組成的催化劑溶液作攪拌混和，再加入亞硝酸鈉在常溫下攪拌反應(yīng)，待反應(yīng)完畢加入濃鹽酸調(diào)反應(yīng)液酸度至pH2，然后在高效液-液萃取器中用乙酸乙酯連續(xù)萃取，萃取液用無(wú)水硫酸鎂干燥，濃縮乙酸乙酯溶液至干，獲得黃色固體，再在乙醇中重結(jié)晶，可獲得淺黃色的2-硝基咪唑產(chǎn)品。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、在重氮鹽溶液硝基化反應(yīng)過(guò)程中加入催化劑溶液，使反應(yīng)收率大大提高，即降低了制造成本；2、大大減少了反應(yīng)液體積，簡(jiǎn)化提取操作工藝，乙酸乙酯的消耗降低，為本產(chǎn)品的工業(yè)化提供了方便。
權(quán)利要求
1.一種2-硝基咪唑的制備方法，它包括a)在2-氨基咪唑硫酸鹽中加入40％氟硼酸和水在-15至-20℃的溫度下進(jìn)行攪拌混合，在攪拌中滴加亞硝酸鈉溶液作重氮化反應(yīng)，獲得重氮鹽溶液；b)加入亞硝酸鈉作常溫下攪拌，待反應(yīng)完畢加入濃鹽酸調(diào)反應(yīng)液酸度至pH2，然后在高效液-液萃取器中用乙酸乙酯連續(xù)萃取，萃取液用無(wú)水硫酸鎂干燥，濃縮乙酸乙酯溶液至干，再在乙醇中重結(jié)晶；其特征在于還包括在重氮鹽溶液中加入由五水硫酸銅、水和4-二甲氨基砒啶組成的催化劑溶液，并作攪拌混和。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種2－硝基咪唑的制備方法，尤其是以2－氨基咪唑硫酸鹽作起始原料的2－硝基咪唑的制備方法。它包括在2－氨基咪唑硫酸鹽中加入氟硼酸和水后作攪拌，在攪拌中加亞硝酸鈉溶液作重氮化反應(yīng)，然后加由五水硫酸銅、水和4－二甲氨基砒啶組成的催化劑作攪拌，再加亞硝酸鈉作攪拌，用濃鹽酸調(diào)酸度至pH2，然后以乙酸乙酯萃取，無(wú)水硫酸鎂干燥，濃縮乙酸乙酯溶液至干，再在乙醇重結(jié)晶。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是收率高、成本低。
文檔編號(hào)C07D233/91GK1461749SQ02111860
公開(kāi)日2003年12月17日 申請(qǐng)日期2002年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月28日
發(fā)明者虞人杰, 許云生, 高增達(dá) 申請(qǐng)人:上海依福瑞實(shí)業(yè)有限公司