生產羧酸鹽的方法

專利名稱：生產羧酸鹽的方法
技術領域：
本發明涉及干的羧酸鹽顆粒的制備，確切地涉及使用含堿金屬或含銨的堿性化合物中和羧酸以制備安全且有用的除草羧酸鹽的方法。
已經發現羧酸如苯甲酸類、苯氧基羧酸類、吡啶羧酸類和喹啉羧酸類可用于控制各種農作物中雜草的生長。確切地，這些羧酸歸類為生長調節劑除草劑，在阻止農作物中雜草生長中起合成植物生長素的作用。一般將除草有效量的這些羧酸除草劑與農業上可接受的載體、表面活性劑和其它添加劑一起施用到雜草所在地以控制雜草的生長。
由于羧酸除草劑一般不溶于水，因此傳統上將羧酸轉化為它們的酯或鹽形式以施用到雜草所在地。在這些形式中，羧酸可以濃縮溶液運輸，然后實際應用時稀釋。例如，羧酸酯一般以基于石油餾出物的乳油形式提供，羧酸鹽一般以含水的濃縮物提供，對于實際應用這兩種都要用水稀釋。
羧酸鹽已經成為這些除草劑的優選形式。確切地，銨鹽和堿金屬鹽通常用于控制闊葉雜草的生長。這些羧酸鹽除了以液體濃縮物形式提供外，它們還可以顆粒形式提供。
制備粒狀羧酸鹽的傳統方法是將羧酸水溶液與含堿金屬或含銨的堿性溶液混合并反應，生成羧酸鹽和水。然后干燥該羧酸鹽，形成液體濃縮物或粒狀除草劑。
這一傳統方法的一個問題是成本問題。確切地，要干燥生成后的羧酸鹽，就必須加熱該羧酸鹽。由于用于形成溶液和羧酸鹽生成過程中所產生的水是大量的，因此提供干燥該羧酸鹽溶液以形成液體濃縮物或粒狀除草劑必需的熱能是昂貴的。
此外，可能存在一些與用于干燥羧酸鹽溶液的傳統干燥器有關的復雜因素。例如，盡管噴霧干燥器通常用于干燥這些溶液，但是經常必須增加需要加入該溶液中的水量以使加料有效霧化。另外，由于經常需要額外的水，因此經濟地干燥這些物質所要求的入口氣體溫度可能超過這些物質的安全操作溫度。結果，干燥器的操作必須避免產物著火或爆炸的危險。噴霧干燥器或者在惰性氣氛下在較高的所需溫度下操作—這很昂貴，或者噴霧干燥器在低且安全的溫度下操作—這將顯著降低生產率。
與生產羧酸鹽有關的另一個問題是羧酸鹽溶液的pH值問題。已經采用了各種方法來控制羧酸鹽溶液和所得羧酸鹽的pH值。尤其由于所得羧酸鹽當它們最終使用時一般后來都要溶于水中，所以重要的是獲得溶于水后能產生所需pH值的鹽。
控制羧酸鹽溶液pH值的一種方法是在干燥該羧酸鹽之前根據需要中和溶液。例如，將緩沖劑如堿性化合物與羧酸鹽混合以產生羧酸溶液的所需pH值。美國專利5,266,553描述了一種生產羧酸鹽的方法，其中由羧酸和堿性化合物生成羧酸鹽，然后使該羧酸鹽與第二種堿性緩沖化合物反應生成水溶解度提高的羧酸鹽。
控制這些鹽pH值的另一方法是制備不同批的羧酸鹽并將各批混合以產生所需pH值。然而，干燥處理鹽，特別當它們呈粘性時，要得到一致的產品變得困難。
使用緩沖劑和混合各批鹽都不是生產粒狀羧酸鹽除草劑的有效方法。因此，在本領域需要提供一種一致地生產干的羧酸鹽的方法。
本發明提供一種一致地生產干的羧酸鹽的方法。在使用本發明方法生產這些鹽的過程中，羧酸基本上完全被中和。結果，本發明羧酸鹽不需要混合或使用緩沖劑來產生所需pH值。因此，根據本發明生產的羧酸鹽可以立即進行包裝和運輸以供使用。而且，由于在生成過程中降低了加熱成本，因此本發明的羧酸鹽還可以較低成本生產。
本發明的優點通過制備堿金屬羧酸鹽或羧酸銨的方法提供，其中所述羧酸鹽通過將熔融的羧酸和含堿金屬或含銨的堿性化合物溶液加入混合器中并使該羧酸與堿性化合物混合來制備。優選的是，堿性化合物以與足以中和加入混合器的羧酸的摩爾量相差約1％以內、優選相差0.6％以內的量加入混合器中。熔融的羧酸還優選基本不含水。熔融的羧酸與含堿金屬或含銨的堿性化合物反應生成堿金屬羧酸鹽或羧酸銨并且羧酸基本被中和，即加入該過程的羧酸在該反應步驟之后的剩余量低于約1％。至少部分反應步驟且一般基本上所有反應步驟都在混合器內發生。羧酸鹽和任何剩余的羧酸和堿性化合物由混合器進入干燥器，在干燥器中，從堿金屬羧酸鹽或羧酸銨中除去水(反應生成的和隨堿性化合物加入的)，以生產干的堿金屬羧酸鹽顆粒或羧酸銨顆粒。然后回收作為產物的干的堿金屬羧酸鹽顆粒或羧酸銨顆粒，并且不需要緩沖劑或批料的混合以調節顆粒的pH值。本發明的方法步驟一般構成生產羧酸鹽的連續工藝的一部分。
根據本發明，在制備羧酸鹽方法中使用的羧酸優選為選自苯甲酸類除草劑、苯氧基羧酸類除草劑、吡啶羧酸類除草劑和喹啉羧酸類除草劑的生長調節除草劑。2-甲氧基-3，6-二氯苯甲酸(麥草畏)特別優選用于本發明。含堿金屬或含銨的堿性化合物優選為鈉化合物如氫氧化鈉或碳酸氫鈉。
在本發明的一個優選實施方案中，將熔融的羧酸和含堿金屬或含銨的堿性化合物溶液計量加入混合器中。根據本發明，優選的是，保持各加料組分的比率，使得計量加入混合器或干燥器中的堿性化合物的量穩定地與足以中和羧酸的摩爾量相差約1％以內。至少部分反應且一般基本上所有反應都在混合器內發生，使得低于約1％的加入混合器的羧酸進入干燥器。混合器和干燥器優選二者都是絕熱的，以便該反應步驟中產生的中和熱可有助于從所得羧酸鹽中除去水。優選加熱干燥器以生產干的羧酸鹽顆粒，并且可在真空下、在氮氣氣氛中或這二者中操作。干燥器還優選是自清潔的，尤其當所得羧酸鹽溶液緊緊地粘附在熱干燥器表面上時，即該羧酸鹽溶液呈粘性時。所得的干的羧酸鹽顆粒優選包含低于5重量％且更優選低于1重量％的水。
在本發明的另一個優選實施方案中，通過以摩爾比1∶0.97+/-0.6％，即以1∶0.964至1∶0.976的比例，優選以基本恒定的摩爾比1∶0.964至1∶0.976將熔融的麥草畏和氫氧化鈉水溶液混合來制備麥草畏鈉。熔融的麥草畏優選基本不含水。熔融的麥草畏和堿性的鈉化合物溶液優選加入混合器中，然后進入干燥器中。使熔融的麥草畏與堿性的鈉化合物反應生成麥草畏的鈉鹽(麥草畏鈉)，并且麥草畏基本被中和。然后從麥草畏鈉中除去水以生產溶于水后pH為約7至約9的干的麥草畏鈉顆粒。然后回收作為產物的干的麥草畏鈉顆粒。
本發明方法可以生產干的羧酸鹽顆粒，而無需額外的或第二中和步驟。另外，本發明方法因聯合使用混合器和干燥器生產具有一致pH值的羧酸鹽而對緊緊地粘附在熱干燥器表面上的物質如麥草畏鈉特別有用。而且，與使用溶于水的羧酸的現有技術不同，本發明方法中使用的熔融的羧酸基本不含水，因而減少了干燥過程中必須除去的水量，從而降低干燥羧酸鹽的成本。所得干的羧酸鹽具有所需pH值(溶于水后)并且可以立即進行包裝和運輸，而無需將各鹽混合或緩沖以提供所需pH值。
對于本領域熟練技術人員來說，本發明的這些和其它特點及優點當考慮到下面用于描述本發明的優選和可選實施方案的詳細說明和附圖時將更加顯而易見。


圖1示意地例舉了一種根據本發明制備羧酸鹽的示例性方法。
在附圖和下面的詳細說明中，將對優選實施方案進行詳細描述以能實踐本發明。盡管參照這些特定的優選實施方案將對本發明進行描述，但應認為本發明并不局限于這些優選實施方案。相反，本發明還包括許多當考慮下面的詳細說明和附圖時將顯而易見的各種替換、改進和等價方案。
圖1示意地例舉了一種根據本發明生產羧酸鹽的示例性方法。在圖1中，熔融的羧酸從熔融的羧酸源10經由進料管12加入混合器中，該混合器統稱為14。熔融的羧酸可以優選使用如下詳述的泵連續或間歇載入混合器14中。熔融的羧酸通過在足以形成羧酸熔體的條件下加熱固體羧酸來制備。如熟練技術人員將理解的，提供熔融羧酸的條件可因例如羧酸的熔點、酸熔體的粘度、流速、壓力等因素而異。例如，羧酸-2-甲氧基-3，6-二氯苯甲酸(麥草畏)的熔點為約105℃。在本發明中，將麥草畏加熱到足以熔融該酸使其可流動但不高于該酸分解的溫度。優選將麥草畏加熱到不高于約130℃、更優選加熱到約105℃至約115℃之間。對于其它羧酸，本領域熟練技術人員可以容易地確定其適宜的溫度范圍。
可監測進料管12，使其溫度足以使羧酸保持在熔融狀態。例如，進料管12可電子監測或通過本領域已知的方法例如利用蒸氣或充有油或高壓蒸氣的夾套加熱進料管來監測。當使用麥草畏時，進料管12一般保持在約105℃至約115℃的溫度下。
堿性化合物從堿性化合物源16經由進料管18加入混合器14中。堿性化合物也可以例如使用如下詳述的泵連續或間歇載入混合器14。堿性化合物可為固體或液體形式或為溶解或懸浮在溶劑中的固體形式。有利的是，堿性化合物以溶液形式且優選以水溶液形式提供。當使用水溶液時，堿性化合物的濃度可以變化，一般為約20％至約80％，優選為約50％，但超過這個范圍的濃度也可以使用。
羧酸可包括任何如本領域已知的含有羧酸官能團的除草化合物。羧酸的實例包括但不限于苯甲酸類除草劑、苯氧基羧酸類除草劑、吡啶羧酸類除草劑和喹啉羧酸類除草劑。適合的苯甲酸類除草劑的實例包括但不限于2-甲氧基-3，6-二氯苯甲酸(麥草畏)、3，5，6-三氯鄰甲氧基苯甲酸(殺草畏)、3-氨基-2，5-二氯苯甲酸(滅草平)、5-2[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸、2，3，5-三碘苯甲酸以及三氯苯甲酸等。適合的苯氧基羧酸類除草劑的實例包括但不限于2，4-二氯苯氧基乙酸(2，4-D)、2，4-二氯苯氧基丁酸(2，4-DP)、2-(2，4-二氯苯氧基)丙酸(2，4-DP)、2，4，5-三氯苯氧基乙酸(2，4，5-T)、2-(2，4，5-三氯苯氧基)丙酸、4-氯-2-甲基苯氧基乙酸(MCPA)、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸(MCPP)、4-(4-氯-2-甲基苯氧基)丁酸(MCPD)、2-[4-(2’，4’-二氯苯氧基)苯氧基]丙酸等。適合的吡啶羧酸類除草劑的實例包括但不限于4-氨基-3，5，6-三氯吡啶甲酸(毒莠定)、3，5，6-三氯-2-吡啶氧乙酸(綠草定)、二氯吡啶酸、綠草定等。適合的喹啉羧酸類除草劑的實例包括但不限于二氯喹啉酸、喹草酸等。所述羧酸優選為麥草畏。
由于羧酸以熔體形式使用，因此羧酸不必溶于水。因而熔融的羧酸基本不含水，從而減少所述鹽干燥過程中必須除去的水量。由于干燥羧酸鹽所需的能量減少從而又可提供成本效益。另外，反應中生成的水由于混合器內的溫度和中和反應產生的熱量而在混合器14中蒸發，這同樣也減少了需要干燥的水量。這里使用的術語“基本不含水的羧酸”指為熔體形式的且水含量低于約10重量％、優選低于約2重量％的羧酸。
適合的堿性化合物包括本領域已知的含堿金屬化合物和含銨化合物。有用的含堿金屬化合物的實例包括但不限于氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、它們的組合等。堿性化合物優選以氫氧化鈉或碳酸氫鈉溶液提供，更優選以氫氧化鈉水溶液提供。
在本發明中，熔融的羧酸和堿性化合物的加料速率優選控制使得進入混合器14的堿性化合物基本中和羧酸。對熔融的羧酸和堿性化合物加料的控制程度將取決于用于將反應物加入混合器中的加料裝置、反應物加料濃度的變化、酸的滴定曲線和本領域公知的其它因素。一般而言，加入混合器的堿性化合物的摩爾量為與足以中和加入混合器的羧酸的摩爾量相差約1％以內、優選相差0.6％以內的量。堿性化合物的量和足以將羧酸中和到所需pH限度內的堿性化合物的加料速率的精度可通過本領域熟知的滴定法來確定。在本發明的一個其中使用熔融的麥草畏和氫氧化鈉的優選實施方案中，這些組分以摩爾比1∶0.97+/-0.6％，即1∶0.964-1∶0.976加入混合器14中。本申請人已經發現將麥草畏和氫氧化鈉的加料速率控制在這個范圍內產生的益處在于生產的麥草畏鈉一致地具有溶于水后為約7至約9的pH值。
在這點上，如圖1所示，熔融的羧酸加料和堿性化合物加料的比率可分別利用進料調節器(或計量裝置)20和22精確地控制。進料調節器20和22可以是本領域已知的可用于控制進料流流量的任何類型裝置。進料調節器的實例包括但不限于Coriolis流量計、齒輪計量泵、活塞計量泵、蠕動泵、隔膜泵、漸進式空腔泵等。這些泵在本領域是已知的且可市購獲得。優選使用Coriolis流量計并使其與保持熔融的羧酸加料與堿性化合物加料的比率的控制系統相連。
羧酸和堿性化合物按上述計量加入混合器14中。羧酸料流和堿性化合物料流的進料速率都可以變化，只要上述摩爾量或摩爾比保持在所需范圍內即可。換句話說，羧酸和堿性化合物一般以使堿性化合物始終保持與足以中和羧酸的摩爾量相差約1％以內、優選相差0.6％以內的量計量加入混合器14中。
一般而言，將反應物在混合器14內保持足夠時間，并且保持在足以混合反應物使反應開始并形成膏狀物質的條件下。由于中和反應一般以極快的速率發生，因此即使不是全部也是大部分中和反應可以在混合器14內發生。混合器14內的條件可因使用的原料、生成的產物、反應溫度、停留時間、生產率和使用的設備而異。例如，羧酸和堿性化合物在混合器14內的停留時間選擇為使反應物混合和反應的時間，一般為約1分鐘至約10分鐘，優選為約2分鐘至約3分鐘。溫度優選保持在低于鹽產物的分解溫度和未反應酸的分解溫度以下。例如，當使用麥草畏時，混合器14內的溫度優選保持在約90℃至130℃、更優選在100℃至約105℃的溫度下。盡管一般可以使用較低的壓力，但混合器14內的壓力條件也可以變化。該壓力范圍可為約全真空至約100psig，優選為約0psig至約25psig。
如圖1所示，在本發明一個有利的實施方案中，混合器14是螺桿式擠出機，但也可以使用本領域已知的其它混合設備。可用于本發明的混合設備的實例包括但不限于單螺桿擠出機、行星齒輪擠出機、雙螺桿共轉擠出機、雙螺桿逆轉擠出機、捏合擠出機、同心螺桿式混合機/擠出機、往復式螺桿捏合機/擠出機、雙轉子連續混合擠出機、兩段混合機/擠出機、盤式擠出機、輸送混合機、剪切泵等。
反應中生成的羧酸鹽和任何剩余的羧酸和堿性化合物從混合器14直接進入適合的干燥器中，該干燥器在圖1中統稱為30。如圖1所示，混合器14和干燥器30是兩個獨立的單元。盡管圖1顯示了使用混合器14的預混合步驟，但熔融的羧酸和堿性化合物料流可以不經預混合步驟而直接加入干燥器30中，只要干燥器提供反應物的混合即可。然而，已確定的是，對于粘附在干燥器表面上的粘性物質如麥草畏鈉，出乎意料地發現混合器14可用于提供必要反應物的混合以從干燥器30回收具有一致pH值的羧酸鹽。已確定的是，當這些情況下不使用混合器14時，即使產物可以平均化所需pH值，但產物的pH值是不合需要地不一致。確切地，反應生成的鹽顆粒不完全反應—顆粒外部發生反應，而顆粒內部未反應。結果，從干燥器30回收的麥草畏鈉樣品的pH值可在5-11之間變化。
如上所述，作為混合器溫度和中和反應生成熱的結果，水蒸汽在混合器14中閃蒸除去。因此，混合器14與干燥器30之間的連接優選允許水蒸汽從混合器進入干燥器以防止混合器內壓力積聚并將反應產物的溫度保持在閃點(100℃)左右。任選地，混合器14可以包括排出水蒸汽的裝置。
本領域已知的各種干燥器可以用于本發明方法。適合的、可市購獲得的干燥器包括例如分批真空干燥器、雙轉鼓干燥器、薄膜干燥器、急驟干燥器、轉鼓式干燥器、旋轉急驟干燥器、流化床干燥器等。優選的是，為了生產麥草畏鈉或其它粘性或緊緊粘附的羧酸鹽，干燥器30為自清潔的，以使干燥器內壁上形成的任何鹽通過干燥器前進。
如圖1所示，本發明優選實施方案中使用的干燥器30可以是水平的圓筒形容器。該干燥器可以配備外加熱套(它可以利用蒸氣、熱油等加熱)。另外，干燥器30還可以包括其上配備有多個徑向安裝的混合葉片34的中心軸向轉軸32。盡管所顯示的具有單一轉軸，但干燥器30也可以具有兩個或兩個以上共轉轉軸或逆轉轉軸。干燥器30還可以包括附加的混合或捏合元件。例如，干燥器30可進一步包括多個固定在干燥器內壁上的固定元件并且能夠與轉動的混合葉片34互相嚙合以為反應物提供良好的混合。軸和固定元件也可以是中空的，以提高干燥器30的加熱表面積。干燥器30優選地為一般是為膏狀、粘性或粘稠物質，特別是在干燥器內表面(例如換熱器表面)上緊緊粘附、結塊或結皮的那些物質如麥草畏鈉提供適當的加工或混合。這些干燥器在本領域中已知且可例如從LIST Inc.Acton，MA市購獲得，并且描述在例如美國專利4,824,257、4,826,324、4,650,338、4,889,431、4,941,130、4,950,081、5,121,992、5,147,135、5,407,266、5,823,674、5,934,801和6,039,469中。
一種確定羧酸鹽是否會在干燥器內表面上結塊或結皮的方法是將潮濕的羧酸鹽放入不銹鋼燒杯內，對該鹽施以一定重量壓緊，然后在干燥器運行的溫度和壓力下干燥該羧酸鹽溶液。之后反轉燒杯以確定燒杯上是否形成結皮。如果干的羧酸鹽粘在燒杯上，那么羧酸鹽將在干燥器上形成結皮，則應優選使用自清潔干燥器。如果不使用自清潔干燥器，那么干燥器應優選在低于燒杯上形成結皮的溫度下運行。例如，如果鹽在不同溫度下進行試驗且在90℃的溫度下形成結皮而在85℃的溫度下沒有形成結皮，那么自清潔干燥器優選在90℃或高于90℃的干燥溫度下使用，其它干燥器可以在85℃或低于85℃的干燥溫度下使用。
干燥器30在有利于水和其它溶劑從羧酸鹽除去的條件下運行以生產干的羧酸鹽顆粒。與上述混合器14的條件相似，干燥器30內的條件可以因使用的原料、生成的產物、反應溫度、停留時間、生產率和使用的設備而異。干燥器30保持在水和本發明方法中使用的任何其它溶劑的氣化溫度之上但在羧酸鹽產物的分解溫度之下的溫度下。例如，當羧酸是麥草畏時，干燥器30的溫度可在約110℃至約190℃的范圍內，優選為約160℃。溫度范圍可由本領域熟練技術人員容易地確定，而且將因例如使用的溶劑類型、分解溫度等變化因素而異。如上所述，干燥器30可配備有適合利用蒸汽、熱油等加熱干燥器的外加熱套。一般而言，對于可使用形式的待生產鹽，必須基本上除去反應生成的水以及引入反應的任何水或其它溶劑。
根據本發明的優選實施方案，發明人發現尤其當中和強酸如麥草畏時，中和熱可有助于干燥反應產物和除去中和反應生成的水。正如本領域熟練技術人員會理解的，熔融的羧酸與堿性化合物的反應是放熱的酸堿中和反應，其中堿性化合物將熔融的羧酸轉化為羧酸鹽和水。在該過程中保持中和熱通過減少加熱干燥器30所需的熱量而在處理中提供優勢。因此，在本發明中，混合器14和干燥器30優選是絕熱的以便使中和熱基本上保持在反應產物中。
干燥器30的壓力可以變化且一般保持在環境壓力下，但干燥器也可處于真空下以利于干燥。干燥器30的壓力范圍一般可為約全真空至100psig，優選為約0psig至約25psig。
在干燥器30內的停留時間一般為足以基本完成羧酸與堿性化合物的反應的時間，必要的話，還要加上除去水和其它溶劑以生產干的羧酸鹽顆粒的時間。停留時間可以變化，一般為約5分鐘至約60分鐘，優選約10分鐘至約30分鐘。
盡管沒有要求，但干燥器30可以連續或間歇地用惰性流體如氮氣充滿或清掃。這可有助于干燥反應產物。另外，還可調整干燥器30使其接受適合的監測裝置如圖1中的溫度指示器36，以監測干燥器內的溫度、壓力等。
如圖1所示，干燥器還可以包括頂部收集系統38，該系統包括回收粉塵和由反應產生及干燥器排出的其它副產物的濾塵器和冷凝由反應器內的熱量餾出的水蒸汽的冷凝器。粉塵、水蒸汽和其它副產物可進一步在下游處理并通過本領域已知的適合的方法處理。可提供壓力和溫度指示器如壓力指示器40和溫度指示器42來監測并控制濾塵器的壓力和溫度。濾塵器也可以連續或間歇地用如44所示的惰性流體清潔。
然后，所得干的羧酸鹽顆粒可從干燥器30直接進入適合的儲存容器46，或者所述鹽可直接進行附加的下游處理和包裝。如上所述，本發明的羧酸鹽一致地以所需pH值生產且不需要混合或使用緩沖劑來產生所需pH值。因此，根據本發明生產的羧酸鹽可立即進行包裝和運輸以供使用。例如，根據本發明優選實施方案生產的麥草畏鈉一致地具有溶于水后為約7至約9的pH值，無需將各鹽混合或緩沖以產生所需pH值。
一旦生產出干的羧酸鹽顆粒，就可以向該鹽顆粒中添加額外的可選成分如水軟化劑或表面活性劑。另外，鹽顆粒可以研磨和/或篩分以提供具有所需粒度范圍(直徑一般為約25μm至約5000μm)的除草鹽組合物。
根據本發明制備的鹽可具有其它有利的物理性能，例如低水含量、流動性、粒度、密度、塵污等。一般而言，鹽的水含量低于約5重量％，優選低于約1重量％。此外，該鹽組合物不加攪動就可基本上完全溶于水，從而提供即用的除草鹽溶液。
本發明現在將通過下列非限制性實施例作進一步說明。
所用的麥草畏用中試所使用的NaOH滴定。這些結果證實了使用KOH的實驗室滴定。所產生的KOH曲線顯示pH為7.0時，KOH用量為28.87ml；pH為9.0時，KOH用量為29.27ml。滴定揭示要使pH達到7-9，就要使用重量比(酸/堿)為約0.35的酸/堿。這與所用摩爾比(酸/堿)為理論值的0.965相吻合。
應認為通過閱讀本發明的上述說明并參照附圖，本領域熟練技術人員可以由此作出各種改變和變化。這些改變和變化包括在后附權利要求書的實質和范圍內。
權利要求
1.一種生產干的堿金屬羧酸鹽或羧酸銨的方法，包括以下步驟將熔融的羧酸和含堿金屬或含銨的堿性化合物溶液加入混合器；使該熔融的羧酸與該含堿金屬或含銨的堿性化合物反應生成堿金屬羧酸鹽或羧酸銨以使該羧酸基本被中和；使該羧酸鹽和任何剩余的羧酸或堿性化合物進入干燥器；在干燥器內從堿金屬羧酸鹽或羧酸銨中除去水以生產干的堿金屬羧酸鹽顆粒或羧酸銨顆粒；以及回收干的堿金屬羧酸鹽顆粒或羧酸銨顆粒。
2.根據權利要求1的方法，其中所述加料步驟包括將該熔融的羧酸和堿性化合物溶液加入混合器中，其中堿性化合物一致地以與足以中和加入混合器的羧酸的摩爾量相差約1％以內的量加入混合器。
3.根據權利要求1或2的方法，其中所述反應步驟包括使熔融的羧酸與含堿金屬或含銨的堿性化合物反應，使加入混合器的羧酸在反應步驟后剩余量低于約1％。
4.根據權利要求1-3中任意一項的方法，其中在單一反應步驟中中和該羧酸。
5.根據權利要求1-4中任意一項的方法，其中至少部分反應步驟在混合器內發生。
6.根據權利要求1-5中任意一項的方法，其中基本上所有的反應步驟都在混合器內發生，使低于約1％的加入混合器的羧酸進入干燥器中。
7.根據權利要求1-6中任意一項的方法，其中所述的將熔融的羧酸和堿性化合物溶液加入混合器的步驟包括將熔融的羧酸計量加入混合器中；和將含堿金屬或含銨的堿性化合物溶液計量加入混合器中，其加入量與足以中和該羧酸的摩爾量相差約1％以內。
8.根據權利要求7的方法，其中所述計量步驟包括將熔融的羧酸和含堿金屬或含銨的堿性化合物溶液計量加入混合器中，其中計量加入混合器的堿性化合物的量一致地與足以中和計量加入混合器的羧酸的摩爾量相差約1％以內。
9.根據權利要求1-8中任意一項的方法，其中所述加料步驟包括將基本不含水的熔融的羧酸與所述堿性化合物混合。
10.根據權利要求1-9中任意一項的方法，其中羧酸選自苯甲酸類除草劑、苯氧基羧酸類除草劑、吡啶羧酸類除草劑和喹啉羧酸類除草劑。
11.根據權利要求1-10中任意一項的方法，其中所述羧酸是麥草畏。
12.根據權利要求1-11中任意一項的方法，其中所述含堿金屬或含銨的堿性化合物是氫氧化鈉、碳酸氫鈉或其混合物。
13.根據權利要求1-12中任意一項的方法，其中所述方法步驟構成生產該羧酸鹽的連續工藝的一部分。
14.根據權利要求1-13中任意一項的方法，其中所述反應步驟包括使熔融的羧酸與堿性化合物在絕熱混合器內反應，從而產生中和熱，而且所述除去步驟包括在混合器內和隨后的干燥器內保持至少部分中和熱以助于從羧酸鹽中除去水。
15.根據權利要求1-14中任意一項的方法，其中所述除去步驟包括從羧酸鹽中除去水，以使干的羧酸鹽中殘留的水低于5重量％。
16.根據權利要求1-15中任意一項的方法，其中所述除去步驟包括加熱干燥器以生產干的羧酸鹽顆粒。
17.根據權利要求1-16中任意一項的方法，其中所述除去步驟包括在真空下干燥該羧酸鹽。
18.根據權利要求1-17中任意一項的方法，其中所述除去步驟包括在干燥器中產生氮氣氣氛以助于該羧酸鹽的干燥。
19.根據權利要求1-18中任意一項的方法，其中所述加料步驟包括加入反應生成粘附在干燥器內表面上的膏狀粘性物質的熔融的羧酸和堿性化合物溶液。
20.根據權利要求19的方法，其中所述進入步驟包括將羧酸鹽和任何剩余的羧酸和堿性化合物進入自清潔干燥器，從而限制羧酸鹽在干燥器內壁上的粘附。
21.一種根據權利要求1-20中任意一項生產麥草畏鈉的方法，包括以下步驟以1∶0.97+/-0.6％的摩爾比將熔融的麥草畏和選自氫氧化鈉、碳酸氫鈉及其混合物的堿性鈉化合物溶液加入混合器；在混合器內將熔融的麥草畏與堿性鈉化合物溶液混合；使熔融的麥草畏與堿性鈉化合物反應，得到麥草畏鈉；使麥草畏鈉和任何剩余的麥草畏和堿性鈉化合物進入干燥器；從麥草畏鈉中除去水以生產干的麥草畏鈉顆粒；以及回收干的麥草畏鈉顆粒，所述干的麥草畏鈉顆粒一致地具有溶于水后為約7至約9的pH值。
22.一種根據權利要求1-21中任意一項生產麥草畏鈉的方法，包括以下步驟將基本不含水的熔融的麥草畏計量加入混合器；將氫氧化鈉水溶液計量加入混合器，其中所述熔融的麥草畏和氫氧化鈉以基本恒定的摩爾比-1∶0.964-1∶0.976加入混合器；使熔融的麥草畏與氫氧化鈉水溶液混合形成混合物；以及使熔融的麥草畏和氫氧化鈉反應生成麥草畏鈉；干燥麥草畏鈉以生產干的麥草畏鈉顆粒；和回收干的麥草畏鈉顆粒，所述干的麥草畏鈉顆粒一致地地具有溶于水后為約7至約9的pH值。
全文摘要
本發明是一種生產干的堿金屬羧酸鹽顆粒或羧酸銨顆粒的方法。根據本發明，將熔融的羧酸與含堿金屬或含銨的堿性化合物溶液混合，并且使該羧酸與堿性化合物反應生成羧酸鹽。然后從該羧酸鹽中除去水以生產干的羧酸鹽顆粒。在該方法中，控制該熔融的羧酸與堿性化合物的加料比例以中和該羧酸。
文檔編號C07C65/21GK1469857SQ01817578
公開日2004年1月21日 申請日期2001年10月17日 優先權日2000年10月19日
發明者R·E·彼得松, T·M·坎南, R·E·利薩, R E 彼得松, 利薩, 坎南 申請人:巴斯福公司