專利名稱：生產(chǎn)高純度三聚氰胺晶體的方法
申請(qǐng)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)高純度三聚氰胺的方法。
更具體而言，本發(fā)明涉及一種熔融脲的非催化縮合型(熱解)方法和隨后通過(guò)用液態(tài)氨冷卻對(duì)這樣生產(chǎn)的熔融三聚氰胺結(jié)晶的方法。
在下面的描述及后附的權(quán)利要求中，使用如“高純度三聚氰胺(晶體)”或“基本上純的三聚氰胺”這樣的表述是指三聚氰胺的濃度大于99％的產(chǎn)品。
本發(fā)明還涉及實(shí)施前述方法的裝置，也涉及使現(xiàn)有的生產(chǎn)三聚氰胺的裝置現(xiàn)代化的方法。
已知，在三聚氰胺生產(chǎn)領(lǐng)域中，愈來(lái)愈感覺(jué)需要提供一種適合以簡(jiǎn)易，有效和可靠的途徑來(lái)生產(chǎn)高純度三聚氰胺晶體的方法，由此該方法意味著實(shí)施時(shí)低的能量消耗以及低的投資，運(yùn)行和維修費(fèi)用。
在第一冷卻步驟中，注入氨(氣態(tài)和液態(tài))將高純度熔融三聚氰胺從合成溫度冷卻到稍高于結(jié)晶的溫度，以將可能的降解副產(chǎn)物(蜜勒胺，蜜白胺，氰尿酰胺等)再轉(zhuǎn)變成三聚氰胺，并抵消三聚氰胺結(jié)晶過(guò)程中三聚氰胺的去氨化。
在第二冷卻步驟中，通過(guò)注入氨水溶液，發(fā)生了三聚氰胺的實(shí)際結(jié)晶。
盡管這種冷卻熔融三聚氰胺的途徑能夠及時(shí)獲得具有高的和恒定的純度的產(chǎn)品，但不管怎樣它需要適當(dāng)調(diào)節(jié)母液(氨的水溶液)的循環(huán)，結(jié)果對(duì)準(zhǔn)備實(shí)施該方法的裝置來(lái)講需要高的投資，運(yùn)行和維修費(fèi)用。
為避免這些缺點(diǎn)，在本領(lǐng)域已相繼提出生產(chǎn)高純度級(jí)三聚氰胺的方法，其中僅用氨(氣態(tài)和/或液態(tài))作為冷卻劑，而不用生產(chǎn)用水來(lái)結(jié)晶熔融三聚氰胺。這樣，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)三聚氰胺的裝置，并且減少了投資和運(yùn)行費(fèi)用。
例如，WO98/0453描述了這種類型的一種方法。
盡管考慮到某些方面的優(yōu)點(diǎn)，這些方法類型不總是適合于及時(shí)獲得具有恒定的高純度和高質(zhì)量的產(chǎn)品。因此，如此生產(chǎn)的三聚氰胺可能用來(lái)做有限的應(yīng)用。
而且，在熔融三聚氰胺的結(jié)晶過(guò)程中使用氨(氣態(tài)和/或液態(tài))作為唯一的冷卻劑，如同在現(xiàn)有技術(shù)中其已被提議的一樣，意味著為了從三聚氰胺晶體中分離并回收氨需要高的能量消耗和運(yùn)行費(fèi)用。
由于這些缺點(diǎn)，按照現(xiàn)有技術(shù)的方法不能夠以簡(jiǎn)易的，可靠的和經(jīng)濟(jì)的方式來(lái)獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品，盡管在本領(lǐng)域中越來(lái)越感受到這種需要。
按照本發(fā)明，采用上述指定類型的方法，其包含在后附的權(quán)利要求1中列舉的步驟，解決了上述問(wèn)題。
在后附的權(quán)利要求2-14中進(jìn)一步列舉了本方法優(yōu)選的和有利的實(shí)施方案。
如同在下列各項(xiàng)所見(jiàn)，按照本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，剛?cè)コ诙磻?yīng)空間中的蒸氣，第一反應(yīng)空間中生產(chǎn)的三聚氰胺即被適當(dāng)?shù)胤€(wěn)定。第二反應(yīng)空間在與第一反應(yīng)空間相同的壓力和溫度下，在約400℃氣態(tài)氨存在條件下運(yùn)行。隨后將如此獲得的熔融三聚氰胺快速冷卻，并在同樣的反應(yīng)壓力下通過(guò)液態(tài)氨的內(nèi)部循環(huán)結(jié)晶。
為實(shí)施前述方法，本發(fā)明有利地提供了用來(lái)生產(chǎn)后附的權(quán)利要求15-21中報(bào)道的類型的高純度三聚氰胺晶體的裝置。
按照本發(fā)明的另一方面，還提供了使生產(chǎn)三聚氰胺的裝置原位現(xiàn)代化的方法，如同在下面的說(shuō)明書中更詳細(xì)地描述。
從參照附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施方案做的下列說(shuō)明和非限制描述中，將會(huì)更清楚本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)。
優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)描述在
圖1中，生產(chǎn)高純度級(jí)三聚氰胺的裝置，其特別適合于實(shí)施按照本發(fā)明的方法，通常用數(shù)字1表示。
裝置1包含洗滌區(qū)2，包含熔融脲(流線20)的進(jìn)料流注入其中，該熔融脲通常來(lái)自135-140℃溫度下的脲生產(chǎn)裝置(未示出)。
洗滌器2在140-180巴(優(yōu)選160巴)壓力下運(yùn)行。
進(jìn)料至洗滌區(qū)2的該熔融脲以逆流的方式在沸騰相與廢氣接觸，該廢氣包含來(lái)自(流線21)分離區(qū)4的氨和二氧化碳和三聚氰胺蒸氣。這些廢氣優(yōu)選地具有約400℃的溫度。
冷凝所有的三聚氰胺和少部分的氨和二氧化碳并溶解到熔融脲中。通過(guò)流線22經(jīng)洗滌器2分離并排除殘留的廢氣，并在脲裝置中以常規(guī)的方式回收(未示出)。
在40圖解表示的熱交換器，例如插接管型(bayonet-tube)熱交換器中，通過(guò)與水間接熱交換產(chǎn)生蒸汽(流線23和24)消除余熱。這樣，控制洗滌器2內(nèi)部脲的溫度不高于230-240℃，以這種方式來(lái)避免不期望的化合物如縮二脲，三脲等的形成。
來(lái)自洗滌區(qū)2的熔融脲通過(guò)流線25送至第一反應(yīng)空間3。在數(shù)字41處，圖解描述了一個(gè)泵將這種熔融脲流進(jìn)料至反應(yīng)空間3。
反應(yīng)空間3包含一個(gè)外面為柱形殼和內(nèi)部為管束熱交換器42的反應(yīng)器，例如插接管(bayonet-tube)型熱交換器。
為了經(jīng)濟(jì)和容易地回收在三聚氰胺生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣，反應(yīng)空間3內(nèi)的運(yùn)行壓力優(yōu)選高于脲合成的壓力。
例如，在140-180巴(優(yōu)選160巴)的壓力下，幾乎與洗滌器2的壓力相同，在350-450℃的溫度下，優(yōu)選400℃，生產(chǎn)三聚氰胺。
反應(yīng)物停留時(shí)間是60-120分鐘(優(yōu)選90分鐘)；這種停留時(shí)間是以獲得基本上完全的從脲到三聚氰胺的縮合反應(yīng)的這樣一種方式來(lái)計(jì)算的。
從脲到三聚氰胺縮合(強(qiáng)烈地吸熱熱解反應(yīng))所必需的熱量通常通過(guò)與熔融鹽(流線26和27)或其它加熱方式間接的熱交換來(lái)提供。
在熱交換器43中約400℃下預(yù)熱的一定量的氣態(tài)氨通過(guò)流線28，28a注入第一反應(yīng)空間3的底部。這保證該熔融脲為一定的紊流，增強(qiáng)熱交換和增加氨的分壓，鑒于產(chǎn)品的穩(wěn)定性其是有益的。
包含熔融三聚氰胺和氨，二氧化碳和三聚氰胺蒸氣的物流從第一反應(yīng)空間3出來(lái)，并直接通過(guò)流線29進(jìn)入第一分離區(qū)4。
第一分離區(qū)4包含一個(gè)分離室，在其中將包含熔融三聚氰胺的物流與氨，二氧化碳和三聚氰胺蒸氣分離。
分離區(qū)4在140-180巴(優(yōu)選160巴)的壓力下運(yùn)行。分離自熔融三聚氰胺的蒸氣通過(guò)流線21送至洗滌區(qū)2，而包含熔融三聚氰胺的物流進(jìn)料至第二反應(yīng)空間5。
有利地，按照本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，分離區(qū)4，第二反應(yīng)空間5，結(jié)晶區(qū)6和稠化區(qū)7(這后兩個(gè)部分在下面的描述中將被更詳細(xì)地描述)在通常用10表示的同一裝置內(nèi)彼此相鄰。
在第二反應(yīng)空間5(本領(lǐng)域的行話也稱為“浸煮器”)，熔融三聚氰胺流在分離蒸氣后，用包含具有溫度高于該三聚氰胺結(jié)晶溫度，優(yōu)選約400℃的氨的氣流汽提(流線28b)。
這樣，可以轉(zhuǎn)換存在于進(jìn)料至第二反應(yīng)空間5的包含熔融三聚氰胺的物流中的可能的降解副產(chǎn)物(蜜勒胺，蜜白胺，氰尿酰胺等)，從而能夠獲得基本上純的三聚氰胺。
有利地，第二反應(yīng)空間5中的壓力與第一反應(yīng)空間3中的壓力基本上相等，即約為140-180巴(優(yōu)選160巴)。同樣適用于溫度350-450℃，優(yōu)選400℃。
而且，熔融三聚氰胺在第二反應(yīng)空間5中的停留時(shí)間等于約20-60分鐘，優(yōu)選30分鐘，可得到特別滿意的結(jié)果。
在這種情況下，不但最后痕量的二氧化碳被汽提，并且溫度保持在與第一反應(yīng)空間3同樣的值，而且在缺乏二氧化碳情況下，相對(duì)于第一反應(yīng)空間3，增加了氨的分壓，增加的量與第一反應(yīng)空間3中二氧化碳的分壓相等。
通過(guò)在反應(yīng)空間5使包含氨的氣流以相對(duì)于熔融三聚氰胺流的逆流方式與熔融三聚氰胺流混合，如圖1所示，或以并流方式與之混合可獲得這些結(jié)果。
重要的是在氣態(tài)氨和熔融三聚氰胺之間發(fā)生適當(dāng)?shù)幕旌稀?br>
以一個(gè)與分離區(qū)4和結(jié)晶區(qū)6流體連通的獨(dú)立反應(yīng)器(未示出)的方式可進(jìn)一步提供反應(yīng)空間5。
獲自第二反應(yīng)空間5的包含基本上純的熔融三聚氰胺的物流進(jìn)料到結(jié)晶區(qū)6。
結(jié)晶區(qū)6分離自第二反應(yīng)空間5，在圖1的實(shí)例中，借助于孔板8，并在與這種反應(yīng)空間相同的運(yùn)行條件下，優(yōu)選在約400℃和160巴下有利地運(yùn)行。
而且，包含作為冷卻劑的液態(tài)氨的物流，例如在包含30℃-60℃，優(yōu)選40℃溫度下，通過(guò)流線30進(jìn)料到結(jié)晶區(qū)6。
在等壓條件下，通過(guò)與所述液態(tài)氨混合，進(jìn)行三聚氰胺的冷卻和連續(xù)結(jié)晶。
按照?qǐng)D1所示的本發(fā)明的一個(gè)特別有利的實(shí)施方案，該冷卻的液態(tài)氨至少部分地由物流組成，該物流包含來(lái)自將在下文描述的稠化區(qū)7的再循環(huán)的液態(tài)氨(流線30)。
在結(jié)晶區(qū)6中，混合氨和熔融三聚氰胺，以通過(guò)冷卻使得該三聚氰胺結(jié)晶，并獲得三聚氰胺晶體在液態(tài)氨中的懸浮液。在這點(diǎn)上，通過(guò)以并流的方式使包含基本上純的熔融三聚氰胺的物流和包含液態(tài)氨的物流在所述結(jié)晶區(qū)6內(nèi)流動(dòng)，使這些物流進(jìn)行混合。
孔板8尤其具有分解結(jié)晶區(qū)6內(nèi)多種物流中的包含熔融三聚氰胺的物流的任務(wù)，以增強(qiáng)三聚氰胺與冷卻劑的最佳分配和毛細(xì)混合。
優(yōu)選地，以這樣的一種方式設(shè)定氨的用量，即使得作為最終產(chǎn)品的三聚氰胺晶體在液態(tài)氨中的懸浮液約為80℃-120℃，優(yōu)選100℃。
換句話說(shuō)，液態(tài)氨充當(dāng)熱載體。由于在結(jié)晶器6中迅速冷卻和運(yùn)行的高壓(和因?yàn)榘?，隨著抑制了形成不期望的降解副產(chǎn)物的趨勢(shì)，該三聚氰胺幾乎被完全地穩(wěn)定，從而可獲得高純度的產(chǎn)品。
在結(jié)晶區(qū)6的底部，在液態(tài)氨中，例如可獲得約10％重量的三聚氰胺的“理論的”懸浮液。
按照本發(fā)明的一個(gè)有利的方面，將來(lái)自結(jié)晶區(qū)6的三聚氰胺在液態(tài)氨中的懸浮液進(jìn)料至稠化區(qū)7，其在與結(jié)晶區(qū)6相同的壓力和溫度條件下運(yùn)行。
在稠化區(qū)7中，一部分液態(tài)氨被有利地分離，并且通過(guò)流線30，至少部分地再循環(huán)至結(jié)晶區(qū)6，如圖1所示。
在進(jìn)料至結(jié)晶區(qū)6之前，借助于適當(dāng)?shù)睦鋮s設(shè)備，圖1所示通過(guò)熱交換器44，將再循環(huán)的氨流有利地冷卻至溫度約為30℃-60℃，優(yōu)選40℃。而且，數(shù)字45指示的泵用來(lái)將液態(tài)氨再循環(huán)至結(jié)晶區(qū)6。
己知該三聚氰胺晶體(r 1，57kg/dm3)和液態(tài)氨(r 0，45kg/dm3)之間比重明顯不同，這有利于在該固體(三聚氰胺晶體)和該液體(氨)之間實(shí)現(xiàn)分離(稠化)，至少是粗糙的。例如通過(guò)重力，通過(guò)(溫和的)離心或通過(guò)過(guò)濾可以獲得這種分離。
在稠化區(qū)7的底部(該裝置10的圓錐形區(qū)域)獲得三聚氰胺晶體的淤漿，其通過(guò)流線31進(jìn)料至通常用數(shù)字9指示的第二分離區(qū)，第二分離區(qū)在下文中將被更詳細(xì)地描述。
通過(guò)從該三聚氰胺晶體懸浮液中萃取大量的液態(tài)氨，以生產(chǎn)具有三聚氰胺濃度等于約50％重量的淤漿(在稠化區(qū)7的底部)，己獲得特別滿意的結(jié)果。
借助于通常用數(shù)字46表示的抽吸設(shè)備，在稠化區(qū)7的底部從該三聚氰胺晶體懸浮液中萃取液態(tài)氨物流，該物流由此來(lái)自于稠化區(qū)7。這些設(shè)備與將該液態(tài)氨進(jìn)料至結(jié)晶區(qū)6的流線30是流體連通的。
按照本發(fā)明的另一個(gè)特別有利的方面，從稠化區(qū)7的該三聚氰胺晶體懸浮液中萃取的液態(tài)氨流可進(jìn)一步包含懸浮的三聚氰胺微晶體。
實(shí)際上，令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，在再循環(huán)至結(jié)晶區(qū)6的液態(tài)氨中(流線30)微晶體的存在能夠最佳化三聚氰胺結(jié)晶方法。事實(shí)上，即使從晶體粒度分析的觀點(diǎn)出發(fā)，這種微晶體有利地充當(dāng)“結(jié)晶晶種”，從而能夠獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品。
按照本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，在結(jié)晶區(qū)6的多個(gè)區(qū)域中可進(jìn)料該再循環(huán)的液態(tài)氨流(有時(shí)還含有三聚氰胺微晶體)。這樣，有可能理想地控制結(jié)晶的進(jìn)行。
在圖1的實(shí)施例中，可在結(jié)晶區(qū)6的兩個(gè)區(qū)域(分別是上部區(qū)域和中間區(qū)域)實(shí)施這種進(jìn)料，如同流線30和31所示。
最后，通過(guò)流線32將三聚氰胺晶體淤漿(例如50％三聚氰胺和50％氨)提供至第二分離區(qū)9，在圖1的實(shí)例中其包含兩個(gè)閃蒸分離器。在這里，分離了仍然存在的氨，以獲得高純度基本上無(wú)氨的三聚氰胺晶體。
換句話說(shuō)，為了完全去除氨，在最后的步驟(9)中處理該三聚氰胺淤漿。
通過(guò)三聚氰胺淤漿的瞬時(shí)擴(kuò)展和隨后的氨蒸發(fā)在第二分離區(qū)9中進(jìn)行這種氨分離的操作。
越來(lái)越干燥并且氨含量越來(lái)越少的該三聚氰胺晶體經(jīng)流線33流過(guò)第二分離區(qū)9的不同分離步驟，而氨作為蒸氣通過(guò)流線34從這些步驟中排出。
由于按照本發(fā)明的方法獲得的最終產(chǎn)品用數(shù)字46指示。
用數(shù)字47指示在裝置10內(nèi)第二反應(yīng)空間5和結(jié)晶區(qū)6中安置的氣態(tài)和液態(tài)氨各自的分配器。
三聚氰胺晶體淤漿，而不是如同在現(xiàn)有技術(shù)中的三聚氰胺晶體懸浮液的存在有利地增強(qiáng)了這個(gè)最后的分離步驟。
優(yōu)選地，在多個(gè)分離步驟(圖1中的閃蒸分離器)中進(jìn)行分離，分離步驟在減壓至大氣壓下操作(分離步驟數(shù)可優(yōu)選為2-5，6)。借助于常規(guī)技術(shù)通過(guò)熱交換方式提供的熱適當(dāng)?shù)乜刂飘a(chǎn)品溫度。
應(yīng)當(dāng)注意的是壓力從160巴下降至約18-20巴(第一個(gè)閃蒸分離器中的壓力)不影響該產(chǎn)品的穩(wěn)定性，該產(chǎn)品處于完全遠(yuǎn)離熔點(diǎn)的固態(tài)。因此，在這個(gè)步驟中，沒(méi)有不期望的降解副產(chǎn)品的產(chǎn)生，這與在現(xiàn)有技術(shù)的其它方法中所發(fā)生的不同。
本發(fā)明可獲得很多的利益。值得一提的是由于存在三聚氰胺結(jié)晶和稠化步驟，由于冷卻劑的各自再循環(huán)，與從三聚氰胺晶體的懸浮液中分離氨相關(guān)的能量消耗和投資，運(yùn)行和維修費(fèi)用明顯低于現(xiàn)有技術(shù)的方法。
事實(shí)上，通過(guò)與來(lái)自稠化區(qū)再循環(huán)的液態(tài)氨混合的結(jié)晶步驟，能夠?qū)⒃陔S后的低壓分離步驟中蒸發(fā)的氨量減到最小，可節(jié)約相應(yīng)的能量和投資。
結(jié)論是，存在于現(xiàn)有技術(shù)的方法中，與為了獲得終產(chǎn)品的在低壓下(約1-20巴)通過(guò)擴(kuò)展分離存在于三聚氰胺晶體懸浮液中的大量液態(tài)氨有關(guān)的，和與隨后在高壓下(140-180巴)將分離的氨經(jīng)縮合和再循環(huán)步驟至結(jié)晶區(qū)有關(guān)的高能量消耗和運(yùn)行費(fèi)用，通過(guò)按照本發(fā)明的方法被充分地減少。
在圖1的裝置中，先前沒(méi)描述用來(lái)將各種化合物進(jìn)料、連接和再循環(huán)至不同區(qū)2-9和進(jìn)料、連接和再循環(huán)來(lái)自不同區(qū)2-9的各種化合物的設(shè)備，例如用導(dǎo)管(pipe)，管道(tube)，閥和其它組件具體表示，因?yàn)槠涫浅Ｒ?guī)的，所以未示出。
在圖1中作為例子的裝置可以是一個(gè)嶄新的裝置或通過(guò)使現(xiàn)有裝置現(xiàn)代化而獲得。
在現(xiàn)有裝置中，這種現(xiàn)代化有利于預(yù)見(jiàn)例如前面參照?qǐng)D1所描述的第二反應(yīng)空間，結(jié)晶區(qū)，稠化區(qū)的規(guī)定和各自的冷卻劑再循環(huán)。
權(quán)利要求
1.生產(chǎn)高純度三聚氰胺晶體的方法，其包含如下步驟-將包含基本上純的熔融三聚氰胺的物流和包含作為冷卻劑的液態(tài)氨的物流進(jìn)料至結(jié)晶區(qū)；-在所述結(jié)晶區(qū)中混合包含基本上純的熔融三聚氰胺的物流和所述液態(tài)氨，從而獲得三聚氰胺晶體在液態(tài)氨中的懸浮液；-將所述三聚氰胺晶體在液態(tài)氨中的懸浮液進(jìn)料至稠化區(qū)；-在所述稠化區(qū)從所述三聚氰胺晶體的懸浮液中萃取一部分液態(tài)氨，從而獲得三聚氰胺晶體的淤漿；-將在所述稠化區(qū)中萃取的至少一部分所述液態(tài)氨再循環(huán)至所述結(jié)晶區(qū)；-為去除仍存在的液態(tài)氨，將所述三聚氰胺晶體的淤漿進(jìn)料至分離區(qū)，并獲得高純度的基本上無(wú)氨的三聚氰胺晶體。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于包含基本上純的熔融三聚氰胺的物流是通過(guò)如下步驟獲得的-在第一反應(yīng)空間冷凝包含熔融脲的物流，從而獲得包含熔融三聚氰胺和氨，二氧化碳和三聚氰胺蒸氣的物流；-將包含熔融三聚氰胺和氨，二氧化碳和三聚氰胺蒸氣的所述物流進(jìn)料至分離區(qū)，以從蒸氣中分離該熔融三聚氰胺；-為了將存在于包含三聚氰胺的物流中的可能的降解副產(chǎn)品轉(zhuǎn)變成三聚氰胺，將在所述分離區(qū)中獲得的包含熔融三聚氰胺的物流和包含具有溫度高于該三聚氰胺結(jié)晶溫度的氨的氣流進(jìn)料至第二反應(yīng)空間，從而獲得包含基本上純的熔融三聚氰胺的物流。
3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述結(jié)晶區(qū)和所述稠化區(qū)在與基本上純的熔融三聚氰胺的合成壓力基本上相同的壓力下運(yùn)行。
4.按照權(quán)利要求2的方法，其特征在于所述第一和第二反應(yīng)空間，所述結(jié)晶區(qū)和所述稠化區(qū)都在基本上相等的壓力下運(yùn)行，例如包含140-180巴，優(yōu)選160巴。
5.按照權(quán)利要求2的方法，其特征在于所述第一和第二反應(yīng)空間在基本上相等的溫度下運(yùn)行，例如包含350-450℃，優(yōu)選400℃。
6.按照權(quán)利要求2的方法，其特征在于反應(yīng)物在所述第一和第二反應(yīng)空間的停留時(shí)間分別是包含60-120分鐘，優(yōu)選90分鐘，和30-90分鐘，優(yōu)選60分鐘。
7.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于進(jìn)料至所述結(jié)晶區(qū)的液態(tài)氨具有包含30-60℃，優(yōu)選40℃的溫度。
8.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于將在所述稠化區(qū)中萃取的所述至少一部分液態(tài)氨再循環(huán)至所述結(jié)晶區(qū)前包含一個(gè)冷卻步驟的事實(shí)。
9.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于進(jìn)料至結(jié)晶區(qū)的包含作為冷卻劑的液態(tài)氨的物流是來(lái)自所述稠化區(qū)的再循環(huán)液態(tài)氨的物流。
10.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，在所述來(lái)自三聚氰胺晶體懸浮液的一部分液態(tài)氨的稠化區(qū)中的所述萃取步驟是通過(guò)重力，離心和/或過(guò)濾進(jìn)行的。
11.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，在所述稠化區(qū)獲得的三聚氰胺晶體淤漿包含約50％重量的三聚氰胺和約50％重量的液態(tài)氨。
12.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，將包含作為冷卻劑的液態(tài)氨的物流進(jìn)料至所述結(jié)晶區(qū)的多個(gè)區(qū)域。
13.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，包含基本上純的熔融三聚氰胺的物流與包含液態(tài)氨的物流之間的混合是通過(guò)使所述物流在結(jié)晶區(qū)內(nèi)以并流方式流動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
14.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，再循環(huán)至所述結(jié)晶區(qū)的所述液態(tài)氨流進(jìn)一步包含懸浮的三聚氰胺微晶體。
15.生產(chǎn)高純度三聚氰胺晶體的裝置，其包含-包含基本上純的熔融三聚氰胺的物流與包含作為冷卻劑的液態(tài)氨的物流的結(jié)晶區(qū)，用來(lái)獲得三聚氰胺晶體在液態(tài)氨中的懸浮液；-該三聚氰胺晶體的稠化區(qū)；-用來(lái)獲得高純度的基本上無(wú)氨的三聚氰胺晶體的分離區(qū)；這些分離區(qū)是串聯(lián)安置的，-用來(lái)將包含基本上純的熔融三聚氰胺的物流和包含液態(tài)氨的物流進(jìn)料至所述結(jié)晶區(qū)的設(shè)備，和將包含液態(tài)氨的物流從所述稠化區(qū)再循環(huán)至所述結(jié)晶區(qū)的設(shè)備；-所述各區(qū)之間的連接設(shè)備是串聯(lián)安置的。
16.按照權(quán)利要求15的裝置，其特征在于進(jìn)一步包含-用來(lái)獲得包含熔融三聚氰胺和氨，二氧化碳和三聚氰胺蒸氣的物流的第一合成區(qū)，-用來(lái)從蒸氣中分離熔融三聚氰胺的附加分離區(qū)；-用來(lái)獲得基本上純的熔融三聚氰胺的第二合成區(qū)；所述各區(qū)是串聯(lián)安置的，-將包含熔融脲的物流進(jìn)料至所述合成區(qū)的設(shè)備；-所述各區(qū)之間的連接設(shè)備是串聯(lián)安置的。
17.按照權(quán)利要求15的裝置，其特征在于所述結(jié)晶區(qū)和所述稠化區(qū)安置在同一設(shè)備內(nèi)。
18.按照權(quán)利要求16的裝置，其特征在于所述附加分離區(qū)、所述第二合成區(qū)、所述結(jié)晶區(qū)和所述稠化區(qū)安置在同一設(shè)備內(nèi)。
19.按照權(quán)利要求15的裝置，其特征在于用來(lái)再循環(huán)的所述設(shè)備與用來(lái)進(jìn)料包含液態(tài)氨的物流的所述設(shè)備是流體連通的。
20.按照權(quán)利要求15的裝置，其特征在于用來(lái)進(jìn)料包含液態(tài)氨的物流的所述設(shè)備包含多個(gè)液體分配器，該液體分配器安置在所述結(jié)晶區(qū)的多個(gè)區(qū)域中。
21.按照權(quán)利要求15的裝置，其特征在于它進(jìn)一步包含用來(lái)冷卻包含再循環(huán)液態(tài)氨的所述物流的設(shè)備，該設(shè)備與用來(lái)在所述稠化區(qū)和所述結(jié)晶區(qū)之間再循環(huán)的所述設(shè)備是流體連通的。
全文摘要
一種生產(chǎn)高純度三聚氰胺晶體的方法，其特征在于該方法包含通過(guò)用液態(tài)氨冷卻使包含基本上純的熔融三聚氰胺的物流結(jié)晶的步驟，和通過(guò)分離存在于所述懸浮液中的一部分液態(tài)氨使獲得的三聚氰胺晶體在液態(tài)氨中的懸浮液稠化的步驟，從而使在所述稠化步驟中分離的液態(tài)氨在結(jié)晶步驟中被再利用作為冷卻劑。還公開(kāi)了生產(chǎn)高純度三聚氰胺晶體的裝置，其包含結(jié)晶區(qū)(6)和稠化區(qū)(7)。
文檔編號(hào)C07D251/62GK1419550SQ01806924
公開(kāi)日2003年5月21日 申請(qǐng)日期2001年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2000年3月27日
發(fā)明者喬治·帕加尼 申請(qǐng)人:卡薩爾化學(xué)股份有限公司