專利名稱：山楂黃烷醇的分離提取方法
技術領域：
本發明涉及一種山楂黃烷醇的分離提取方法，特別是一種從山楂果實干制品中分離提取藥理活性物質——山楂黃烷醇以及山楂膳食纖維素、山楂汁等產品的方法。
山楂為薔薇科山楂屬植物，在中國有19種，其中以主產于北方的大果山楂(Crataegus pinnatifida Bge.Var.MajorN.E.Br.)最具經濟價值，其果實中含有多種生理活性成分，(包括表兒茶素、二聚原花色素B2、多聚原花色素、類黃酮、熊果酸、齊墩果酸、綠原酸、果酸、有機酸、礦質營養元素等)具有多種藥理功效，是我國重要的生物資源，被國家列為藥食兼用品種。目前國內山楂果實的粗加工產品有多種，如山楂糕、果丹皮、山楂片、果醬、果肉型飲料(果茶)、濃縮山楂汁、山楂酒、固體山楂粉等。初級加工產品有速溶山楂茶、山楂果膠、山楂紅色素、山楂核煙熏劑、山楂浸膏及一些用它生產的中成藥產品。但這些產品沒有涉及將山楂果實的主要藥理活性成分與一般營養成分進行分離，其產品一般為高糖高熱量的普通制品，這與其主要適用于老年心、腦血管疾病患者的特點相矛盾，從而湮沒了其活性成分特有的價值。國外山楂深加工技術一般是用同屬植物單子山楂(Crataegus monogyna L.)、銳刺山楂(Grataegus oxyacantha L.)五籽山楂(Crataegus pentagyna W.et K.)等種山楂的葉、花為原料，提取山楂黃酮，不僅所用原料與中國山楂不同，而且主要藥理活性部位也與山楂果實中的不同。山楂黃烷醇(flavonol)具有極好的抗氧化等一系列重要的保健藥理作用，可用于生產藥物、保健(功能)食品、功能性化妝品及食品抗氧化劑等廣泛領域。我們已申請的發明專利——一種分離提取山楂黃烷醇的技術(申請號01103986.8)，是以新鮮果實為原料，先加入水打漿，再經醇沉、濃縮等工序實現的，工藝較復雜，溶劑消耗較大，生產成本較高，且不能實現周年生產。
本發明的目的是提供一種以山楂果實干制品如山楂片或山楂粉為原料，分離提取山楂黃烷醇的新方法，與現有技術相比，它可以進一步簡化生產工藝、降低成本，并可實現黃烷醇的周年生產，它同樣也可以同時生產山楂膳食纖維素(dietary fiber)和濃縮山楂汁等副產品而無廢棄物。
本發明的山楂果實干制品如山楂片或山楂粉中山楂黃烷醇、山楂膳食纖維素、山楂汁等各種物質的分離提取方法，是通過如下方法和步驟實現的1.將非粉狀山楂干制品粉碎，過40目篩，得到固體山楂粉，或直接將山楂粉過40目篩；2.取步驟1的山楂粉，加重量百分濃度為65-100％的乙醇浸提，并分離出浸提液和殘渣；浸提方式可以是滲漉法，單級或多級浸漬法、連續逆流浸提法或回流法等；3.將步驟2的殘渣在溫度低于60℃，真空度在0.08MPa以上條件下真空干燥，即得山楂膳食纖維素；4.將步驟2中得到的浸提液濃縮并回收乙醇溶劑，為減少有效成分的損失，濃縮過程在真空下進行，其真空度保持在0.06MPa以上，溫度不超過60℃，將浸提液濃縮至可溶性固型物的含量為20-60Bx°時，停止濃縮，并冷卻；5.用有機溶劑萃取步驟4中的濃縮液，萃取可以一次完成，也可以分多次進行，萃取后有機溶劑相中主要含黃烷醇；有機溶劑可以是乙酸乙酯或一元醇(包括伯、仲、叔醇，其通式為CnH2n+10H，n＝3-6)；6.對步驟5中的萃取液進行減壓蒸餾濃縮，回收有機溶劑，然后用真空干燥法或噴霧干燥法得到山楂黃烷醇固體粉未，為保證黃烷醇不被破壞，濃縮溫度不超過60℃，真空度在0.06MPa以上，干燥溫度應不高于60℃；7.將步驟5中的萃余液在溫度不高于60℃、真空度在0.06MPa以上的條件下，用真空濃縮法制取濃縮山楂汁，其中可溶性固形物的含量可達65Bx°以上，總酸度可達8％以上，富含鈣、磷、鐵、鋅等微量元素。
通過上述方法制取的山楂黃烷醇為多種生理活性成分的混合物，其中主要成分包括表兒茶素(epicatechin)、二聚原花色素B2(procyanidin B2)等黃烷醇類化合物，此外還含有少量綠原酸(chlorogenic acid)、黃酮類(flavonoids)、熊果酸(ursolic acid)和齊墩果酸(oleanolic acid)等。通過上述方法制取的山楂黃烷醇中含有50％(W％)的黃烷醇類化合物。
與以往技術相比，本發明具有以下優點1)由于原料改用山楂果實的干制品，其中水分含量低，總體積小，減少了乙醇的用量，降低了溶劑損耗；2)由于乙醇的蒸發潛熱比水小，浸提液中水分含量低，總體積小，因此蒸餾時能耗較低。
3)由于采用高濃度乙醇為提取溶劑，使浸提液中果膠含量降低，對提取液的后續操作(澄清、過濾、濃縮等)也十分有利，易于提高濃縮果汁的濃度。
4)以山楂片或山楂粉為原料，可以實現產品的周年生產，提高了設備的利用率。
5)免去了高溫下的打漿、醇沉等工藝環節，減少了黃烷醇的氧化損失，產品得率高且質量好。
下面通過實施例進一步說明本發明在本實施例中，通過下列方法和步驟，從山楂片中進行山楂黃烷醇、山楂膳食纖維素和山楂濃縮果汁的分離和提取1.將干燥的山楂片粉碎，過40目篩，得固體山楂粉；
2.取步驟1的山楂粉50kg與等重量的濃度為80％的乙醇加入到滲漉桶中，再用150kg80％乙醇淋洗，收集全部浸提液；3.對步驟2的殘渣液進行固液分離，分離出浸提液和殘渣，所得浸提液與步驟2的浸提液合并；4.將殘渣在60℃，真空度為0.09MPa的條件下真空干燥，得山楂膳食纖維素約10kg；5.將步驟2和3中得到的浸提液在60℃，真空度為0.085MPa條件下濃縮至100升，冷卻至25℃以下；6.用200升乙酸乙酯溶劑，分三次萃取步驟5得到的濃縮液，合并萃取液；7.在0.075MPa真空度和50℃溫度下，對步驟6中的萃取液進行減壓蒸餾，得膏狀固形物，同時回收乙酸乙酯；8.在真空度0.09MPa和溫度低于50℃條件下，對步驟7中的膏狀物進行烘干，得固體山楂黃烷醇約1kg；9.步驟6中的萃余液在真空度為0.090Mpa、溫度為60℃條件下濃縮至70BX°，冷卻，得濃縮山楂汁約50kg，其中總酸含量為13％。
權利要求
1.一種從山楂果實干制品中分離提取山楂黃烷醇、山楂膳食纖維素、山楂汁的方法，其特征在于該分離提取方法是通過如下方法和步驟實現的(1)將非粉狀山楂干制品粉碎，過40目篩，得到固體山楂粉，或直接將山楂粉過40目篩；(2)取步驟(1)的山楂粉，用重量百分濃度為65-100％的乙醇浸提，并分離出浸提液和殘渣；(3)將步驟(2)中的殘渣在溫度低于60℃，真空度在0.08MPa以上條件下真空干燥，得山楂膳食纖維素；(4)將步驟(2)中得到的浸提液濃縮，濃縮過程在真空下進行，其真空度保持在0.06MPa以上，溫度不超過60℃，將浸提液濃縮至可溶性固型物的含量為20-60Bx°時，停止濃縮，并冷卻；(5)用有機溶劑萃取步驟(4)中的濃縮液，有機溶劑為乙酸乙酯或一元醇(包括伯、仲、叔醇，其通式為CnH2n+10H，n＝3-6)；(6)對步驟(5)中的萃取液進行減壓蒸餾濃縮，然后用真空干燥法或噴霧干燥法得到山楂黃烷醇固體粉未，濃縮溫度不超過60℃，真空度在0.06MPa以上，干燥溫度應不高于60℃；(7)將步驟(5)中的萃余液在溫度不高于60℃、真空度在0.06MPa 以上的條件下，用真空濃縮法制取濃縮山楂汁。
全文摘要
本發明提供了一種從山楂果實干制品如山楂片或山楂粉中分離提取藥理活性物質——山楂黃烷醇以及山楂膳食纖維素、濃縮山楂汁等產品的方法,具有生產工藝簡單、產品成本低等特點。
文檔編號C07D311/32GK1389227SQ01118628
公開日2003年1月8日 申請日期2001年6月5日 優先權日2001年6月5日
發明者崔同 申請人:崔同