專利名稱：利用空氣氧化制備福美雙的方法
技術領域：
本發明屬于一種殺菌劑的制備方法，特別涉及一種以二硫化碳、二甲胺、有機溶劑為原料，在催化劑的存在下，在高壓下利用空氣氧化制備福美雙的方法福美雙(化學名稱四甲基秋蘭姆二流化物，中方通用名稱福美雙、秋蘭姆、TMTD)是1931年由杜邦公司研制開發的常用殺菌劑，是用于葉部或種子處理的保護性殺菌劑，對植物無藥害，其抗菌譜很廣，主要用于防治禾谷類黑穗病和多種作物的苗期立枯病，也可用于噴灑防治一些果樹與蔬菜病害，它可以與多種農藥殺菌劑復配使用，具有很好的效果。另外福美雙(秋蘭姆)也是很好的橡膠促進劑(TMTD)。
福美雙的制備方法一直采用以雙氧水或氯氣等為氧化劑的制備方法，該方法不僅成本高，而且還會產生大量的含鹽廢水，增加企業的三廢處理費用，同時氯氣的使用還會對空氣造成污染，因此，長期以來人們一直尋找新的方法制備福美雙，近來研究開發成功了用氧氣代替氯氣做為氧化劑，在催化劑存在下高壓反應一步制備福美雙的方法，較前期方法有了很大的進步，但該方法中使用的氧氣需要通過耗能很大空分裝置制備或者用鋼瓶外購，運輸量大又不安全。
本發明的目的就在于克服上述現有技術中存在缺點，而提供一種成本低、操作方便，而且無三廢污染問題的利用空氣氧化制備福美雙的方法。
如上構思，本發明的技術方案是一種利用空氣氧化制備福美雙的方法，其特征在于，以二硫化碳、二甲胺和有機溶劑為原料，在加入催化劑狀態下，通入壓縮干燥空氣，從而制備出福美雙原粉。
上述制備方法依下列具體步驟完成①備料取二硫化碳、二甲胺水溶液、有機溶劑和催化劑；
②將二硫化碳、二甲胺水溶液、有機溶劑放入帶有攪拌的高壓反應釜中③加入催化劑，然后升溫20-80℃，再緩慢通入壓縮干燥空氣，保持反應壓力為0.1～1.0mpa，連續反應8～20小時；④降溫放空氣，經過甩干、干燥即可得到純度98％以上的福美雙原粉。
上述各種原料配比如下(按重量配比)二硫化碳 20-30份二甲胺(40％水溶液) 35-45份有機溶劑 35-45份催化劑 0.4-0.8份上述催化劑可用氯化銅，也可用氯化鋅。
上述有機溶劑選用醇類。
本發明的優點是用此方法制備福美雙成本低、純度高且不污染環境。
以下結合實施例對本發明做進一步的描述取二硫化碳280公斤、40％二甲胺水溶液400公斤、有機溶劑400公斤、催化劑5公斤加入3600立升特制的帶有攪拌的高壓反應釜中，然后升溫至20-40℃后緩慢由液伸管通入壓縮干燥空氣，高壓釜上端稍放空并設冷凍回收裝置，保持反應壓力在0.1-1.0mpa下反應8-20小時，然后降溫放空，固液混合物離心甩干，液體經分液后有機溶劑回收套用，固體物經干燥后即可得到純度98％以上的福美雙(秋蘭姆)原粉。
權利要求
1.一種利用空氣氧化制備福美雙的方法，其特征在于，以二硫化碳、二甲胺和有機溶劑為原料，在加入催化劑狀態下，通入壓縮干燥空氣，從而制備出福美雙原粉。
2.根據權利要求1所述的利用空氣氧化制備福美雙的方法，其特征在于，依下列具體步驟完成福美雙的制備①備料取二硫化碳、二甲胺水溶液、有機溶劑和催化劑；②將二硫化碳、二甲胺水溶液、有機溶劑放入帶有攪拌的高壓反應釜中；③加入催化劑，然后升溫20-80℃，再緩慢通入壓縮干燥空氣，保持反應壓力為0.1～1.0mpa，連續反應8～20小時；④降溫放空氣，經過甩干、干燥即可得到純度98％以上的福美雙原粉。
3.根據權利要求2所述的利用空氣氧化制備福美雙的方法，其特征在于制備方法中各種原料的配比如下(按重量配比)二硫化碳 20-30份二甲胺(40％水溶液) 35-45份有機溶劑 35-45份催化劑 0.4-0.8份。
4.根據權利要求1或2所述的利用空氣氧化制備福美雙的方法，其特征在于，有機溶液可選用醇類。
5.根據權利要求1或2所述的利用空氣氧化制備福美雙的方法，其特征在于，催化劑可選用氯化銅，也可選用氯化鋅。
全文摘要
一種利用空氣氧化制備福美雙的方法,其特征在于,以二硫化碳、二甲胺和有機溶劑為原料,在加入催化劑狀態下,通入壓縮干燥空氣,然后升溫20－80℃,保持反應壓力為0.1～1.0MPa,連續反應8～20小時;降溫放空氣,經過甩干、干燥即可得到純度98%以上的福美雙原粉。從而制備出福美雙原粉。本發明的優點是:用此方法制備福美雙成本低、純度高且不污染環境。
文檔編號C07C333/20GK1370769SQ0110413
公開日2002年9月25日 申請日期2001年2月22日 優先權日2001年2月22日
發明者穆瑞龍, 周玉坤 申請人:天津市新農藥技術開發研究中心