專利名稱：吡啶的回收工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及皮質激素的生產中廢吡啶水的回收工藝。
現在使用的苯脫水法回收吡啶工藝成本高，收率低，由于使用苯，造成職工的血液中毒和環境污染，由于苯是易燃易爆品，容易造成事故，而且由于苯的冰點高，冬季易凍，不易室外操作，給生產造成不便。
本發明的目的是尋找一種成本低，收率高，減少有害作業和污染，生產安全，適于工業應用，可在冬季室外操作的回收吡啶的新工藝。
堿脫水法代替苯脫水法，不使用苯作帶著劑脫水，，使酸性的吡啶水中和使吡啶鹽酸鹽解析為吡啶。
本發明是這樣實現的將含4％——6％吡啶的廢液打入原料罐并加入堿水到pH＝12為止，然后將中和液打入蒸餾罐分兩次蒸餾，第一次蒸餾吡啶濃度為20％，第二次蒸餾吡啶濃度為40％，蒸餾氣體到90——100度時，分兩次加入片狀氫氧化鈉，第一次加入0.5％的片堿，使吡啶濃度為70％，第二次加入0.7％的片堿，使吡啶濃度為90％，靜置30分鐘，攪拌30分鐘，下層堿液留下批中和廢液套用，再將脫水后的蒸餾液打入精蒸罐精蒸，加熱至蒸餾氣體到90——110度時產生的共沸液供下批脫水套用，加熱至蒸餾氣體到110——115度時產生低沸液供下批精蒸套用，加熱至蒸餾氣體到115——130度得到吡啶。
本發明工藝簡單，生產安全可靠，減少有毒作業和環境污染，用本工藝回收的吡啶達到工業用標準，室外生產不受季節限制，由于不單獨用堿水中和節約調pH用堿，一次蒸餾后20％的吡啶液再進行一次蒸餾使濃度達到40％以上，尾液蒸餾同一次蒸餾，同樣回收可節約1/3堿用量，吡啶水經過一次蒸餾，如果蒸餾徹底易使蒸餾液吡啶濃度偏低造成脫水用堿量增大，故將蒸餾至總體積15％(濃度20％左右)為一次蒸餾液，再蒸餾10％體積為尾液，回至吡啶水繼續蒸餾即減少堿用量，使吡啶徹底蒸餾可提高收率且降低成本，本發明的優益效果可通過下面的實驗結果得到證實，本發明以皮質激素生產中廢吡啶水回收苯脫水與堿脫水對比
注1.廢吡啶水含量為5.30％。
2.堿法脫水，尾液及堿水套用下批實驗。
3.表中產率％＝吡啶/吡啶水量*吡啶水含量。
提高得率＝(堿法生產吡啶-苯法生產吡啶)/苯法生產吡啶*100％4.成品均達到工業標準。
實施例1用中和pH12的吡啶水90噸(包括中和堿水5噸)分10次進行一次蒸餾(每次加入原料9噸，尾液1噸)獲得一次蒸餾液15噸，分兩次進行二次蒸餾，每次蒸7.5噸，獲得蒸餾5噸，進行堿脫水，脫水前，打入共沸液(70％水份)3噸左右，分兩次加入氫氧化鈉脫水第一次加氫氧化鈉725kg，第二次加入氫氧化鈉300kg，脫水后水份在10％左右打入精蒸罐，第二次二次蒸餾液因無共沸，單一脫水，第一次加氫氧化鈉475kg，第二次加入氫氧化鈉200kg，脫水后水在10％左右也打入精蒸罐一并進行精蒸，總精蒸液8.1噸，獲得共沸液3噸左右供下批脫水套用0.8噸低沸供下批精蒸時加入套蒸，蒸餾最后獲得吡啶成品4.3噸，收率5.05％，氫氧化鈉消耗0.4kg(生產每公斤吡啶)。
實施例2用中和pH12的吡啶水90噸(包括中和堿水5噸)分10批進行一次蒸餾(每次加入吡啶水9噸，尾液1噸)，獲得一次蒸餾液15噸(每次1.5噸)。分兩次進行二次蒸餾，每次蒸7.5噸，獲得二次蒸餾液5噸，單批脫水，第一次脫水打入共沸液3噸(70％左右濃度)，在攪拌情況下脫水，第一次加氫氧化鈉800kg，第二次加氫氧化鈉250kg，脫水后水份90％，打入精蒸罐內，第二次7.5噸二次蒸餾液脫水因無共沸液單一脫水，第一次加氫氧化鈉450kg，脫水第二次加入250kg脫水，第二次脫水水份9.4％打入精蒸罐，再把低沸0.8噸打入精蒸，共計8.0噸，進行精蒸。在精蒸中出共沸液2.9噸，低沸0.9噸，出吡啶成品4.2噸。
權利要求
1.一種從含有4％——6％吡啶的皮質激素生產廢液中回收吡啶的工藝方法，其特征在于將含吡啶廢液打入原料罐并加入堿水到pH＝12為止，然后將中和液打入蒸餾罐蒸餾，蒸餾氣體到90——100度時，加入片狀氫氧化鈉，再將脫水后的蒸餾液打入精蒸罐精蒸，加熱至蒸餾氣體到90——130度得到吡啶。
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于蒸餾分兩次進行。
3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于蒸餾產生的尾液供下批蒸餾套用。
4.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于片狀氫氧化鈉分兩次加入。
5.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于脫水后的稀堿液對下批吡啶廢液進行中和調至pH＝12。
6.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于精蒸產生的共沸液供下批脫水套用。
7.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于精蒸產生的低沸液供下批精蒸套用。
全文摘要
本發明涉及一種從皮質激素生產廢液中回收吡啶的工藝方法,用蒸餾方法生產20－25%的濃度吡啶液再通過二次蒸餾使濃度提高至40%左右,用片狀氫氧化鈉分次脫水達到90%左右,再進行精蒸,使產品達到工業質量標準,現工藝回收吡啶代替用苯脫水工藝,回收吡啶工藝改善了職工有毒作業情況,回收率提高到95－97%。
文檔編號C07D213/00GK1370770SQ0110314
公開日2002年9月25日 申請日期2001年2月27日 優先權日2001年2月27日
發明者錢衛國, 侯煒, 李育霞, 呂風章 申請人:天津藥業集團有限公司