專利名稱：通過化學反應處理酮麝香廢渣生產二甲苯麝香的方法
技術領域：
本發明涉及一種通過化學反應處理酮麝香廢渣生產二甲苯麝香的方法。屬于化學法對酮麝香廢渣的深加工技術。
酮麝香的精制過程中產生的大量廢渣稱為一次廢渣。一次廢渣中含有酮麝香30-35％，二甲苯麝香6-8％，二硝基叔丁基間二甲苯異構體56-62％。對于一次廢渣的處理，近年來有的廠家采用溶劑結晶法從中提取8-10％的酮麝香，剩下的廢渣稱為二次廢渣。由于二次廢渣中存有大量的二硝基叔丁基間二甲苯異構體，目前對它還沒有找到有效分離方法，因此二次廢渣成為生產廠家的環境污染源，同時也造成廠家的生產成本提高。
本發明的目的在于提供一種通過化學反應處理酮麝香廢渣生產二甲苯麝香的方法。該方法反應過程簡單，通過反應將二硝基叔丁基間二甲苯轉化為二甲苯麝香，生產二甲苯麝香可達90-95％。
為達到上述目的，本發明是通過下述技術方案加以實現的。以二次廢渣為原料，在催化劑和穩定劑的作用下，經過硝化反應和對反應的混合物加水析出固體，通過過濾、洗滌得到粗產品，粗產品溶于溶劑B中結晶分離出二甲苯麝香；或者對硝化反應的混合物，加入溶劑A進行萃取，萃取液中富含麝香的有機相進行脫除溶劑后，再加入B溶劑結晶分離出二甲苯麝香，其特征在于，催化劑為硫酸，穩定劑為含羥基化合物，硝化劑為發煙硝酸，硝化反應溫度為-15-40℃，硫酸與硝酸的質量比為0.01∶1-5∶1，硝酸與二次廢渣的質量比為1∶1-6∶1；溶劑A為氯化烴CnHmClk，其中n=1-2,m=0-5,k=1-6；B溶劑為CnHmO含氧化合物水溶液，其中n=1-3,m=4-8，溶液濃度為10％-100％(質量百分比)。
下面對本發明進行詳細說明。
本發明的關鍵技術之一是硝化反應。硝化的過程可采用發煙硝酸作硝化劑，硫酸作催化劑，同時加入微量的含羥基化合物的穩定劑，反應初期在較低的溫度進行，隨著反應的進行逐步提高反應溫度。反應后的混合物加入水析出固體，固體經過水洗或稀堿沖洗至中性得到粗產品，粗產品溶于CnHmO含氧化合物中結晶分離得到二甲苯麝香。本發明的硝化反應過程也可采用氯化烴先將二次廢渣進行溶解，然后加入配制好的混酸進行硝化反應。反應在攪拌中進行，易于控制反應速度。反應后的混合物分為兩相，其中酸相可作為下一次硝化反應的硝化劑加以循環利用。含有機相脫出溶劑后得到粗產品，粗產品溶于CnHmO含氧化合物中結晶分離出二甲苯麝香，硝化反應的過程還可以在硝化后加入氯代烴，同樣可達到廢酸的循環使用目的。上述的硝化反應，依所用的原料和反應條件的不同，粗產品中含二甲苯麝香和酮麝香的含量也不同，酮麝香含量在1-15％。
本發明過程簡單，并且由于酸液可做循環使用，廢液處理易于治理，產品收率可達90-95％，二甲苯麝香純度達99％以上。
下面再以實施例對本發明加以進一步說明。
實施例一稱取20g二次廢渣，量取發煙硝酸20毫升，98％硫酸10毫升。將硝酸加入帶攪拌的四口燒瓶，開始攪拌，加入微量穩定劑，在水浴冷卻條件下，滴加硫酸。控制溫度為20℃，然后在半小時內分次加入稱量好的二次廢渣，在此溫度下反應5小時，反應完畢后將反應混合物加入到200毫升水中，過濾，將固體干燥得粗產品22g。將得到的粗產品加入到180毫升異丙醇中，加熱到50℃，趁熱過濾除去雜質，濾液冷卻到室溫，將得到的固體干燥，得到二甲苯麝香17g(純度為99％)及母液。
實施例二稱取20g二次廢渣，量取發煙硝酸10毫升，98％硫酸10毫升，循環廢酸15毫升。將硝酸加入帶攪拌的四口燒瓶，開始攪拌，加入微量穩定劑，在冰鹽浴冷卻條件下，滴加硫酸。控制溫度為0℃，然后在半小時內分次加入稱量好的二次廢渣，在此溫度下反應2小時，然后撤去冰鹽浴，在室溫下反應2.5小時，反應完畢后，加入四氯化碳30ML，攪拌10分鐘，然后分出有機相，蒸餾脫出溶劑，得粗產品，然后采用異丙醇結晶(同實施例一)，得到二甲苯麝香16g(純度為99％)及母液。
實施例三稱取20g二次廢渣，溶解于20毫升四氯化碳中，量取發煙硝酸10毫升，98％硫酸10毫升，循環廢酸15毫升。將硝酸及循環廢酸加入帶攪拌的四口燒瓶，開始攪拌，加入微量穩定劑，在水浴冷卻條件下，滴加硫酸。控制溫度為10℃，然后在半小時內滴加溶解二次廢渣的四氯化碳溶液，在室溫下反應5小時，反應完畢后分出有機相，蒸餾脫出溶劑，得到粗產品，然后精制，精制方法同實施例一。得到二甲苯麝香17.5g(純度為99％)及母液。
權利要求
1．一種通過化學反應處理酮麝香廢渣生產二甲苯麝香的方法，以二次廢渣為原料，在催化劑和穩定劑的作用下，經過硝化反應和對反應的混合物加水析出固體，通過過濾、洗滌得到粗產品，粗產品溶于溶劑B中結晶分離出二甲苯麝香；或者對硝化反應的混合物，加入溶劑A進行萃取，萃取液中富含麝香的有機相進行脫除溶劑后，再加入B溶劑結晶分離出二甲苯麝香，其特征在于催化劑為硫酸，穩定劑為含羥基化合物，硝化劑為發煙硝酸，硝化反應溫度為-15-40℃，硫酸與硝酸的質量比為0.01∶1-5∶1，硝酸與二次廢渣的質量比為1∶1-6∶1；溶劑A為氯化烴CnHmClk，其中n=1-2,m=0-5,k=1-6；B溶劑為CnHmO含氧化合物水溶液，其中n=1-3,m=4-8，溶液濃度為10％-100％(質量百分比)。
全文摘要
本發明公開了一種通過化學反應處理銅麝香廢渣生產二甲苯麝香的方法。該方法以二次廢渣為原料,在硫酸催化劑及穩定劑作用下,采用發煙硝酸硝化反應,反應混合物析出的粗產品用C
文檔編號C07C49/307GK1305984SQ0110057
公開日2001年8月1日 申請日期2001年1月16日 優先權日2001年1月16日
發明者楊志才, 崔現寶 申請人:天津大學