專利名稱：一種由蔗蠟制取高級脂肪伯醇混合物的方法
技術領域：
本發明涉及從蔗蠟制取高級脂肪伯醇混合物的方法。
EP0488928，CN1074435以及CN1084844等三篇專利報導了從蔗蠟制取高級脂肪伯醇混合物用以降低膽固醇，抑制血小板聚集和改善男性性功能。所報導的高級脂肪伯醇混合物中含有22至38烷醇，特別是24至34烷醇，即24、26、27、28、29、30、32和34烷直鏈伯醇。其組成范圍如下1-二十四烷醇0.5-5.0％1-二十六烷醇5.0-15.0％1-二十七烷醇0.5-5.0％1-二十八烷醇50.0-80.0％1-二十九烷醇0.5-3.0％1-三十烷醇 6.0-20.0％1-三十二烷醇1.0-10.0％1-三十四烷醇0.0-2.5％所報導的皂化方法是用KOH，NaOH或Ca(OH)2加水配成濃堿液與熔化的蔗蠟加熱皂化2-7.5h，以有機溶劑提取5-14h，再用有機溶劑(多為混合溶劑)重結晶。三篇專利報導的15批產品收率對蔗蠟為10.5-29.8％，平均20.49％；類白色混合物熔點77.5-83℃。混合物中1-二十八烷醇是主要有效成份，15批含量60.60-73.99％，平均65.23％；但其中僅2批超過70％，2批達68.3％外，其余11批均在60.60-65.09％之間。因此，上述三篇專利公開的方法存在工藝復雜，操作過程時間長，收率低等缺點。
本發明的目的在于提供一種由蔗蠟制取高級脂肪伯醇混合物的新方法，該方法具有工藝簡便，操作過程時間短，收率高等特點。
本發明方法是將蔗蠟在KOH的丁醇溶液中均相皂化1-3小時，酸化，分出有機相，加Ca(OH)2及活性炭脫色，過濾，回收丁醇至干，得粗品；再用乙醇脫色重結晶，加二氯乙烷處理，過濾，60°-65℃烘干至恒重，即得類白色高級脂肪伯醇混合物。采用該方法產品對蔗蠟收率約50％，熔點83-85℃。
本發明的優點是均相皂化，粗品分離和重結晶簡便，操作過程時間短，收率比已有技術方案提高一倍左右。多次GC測定結果表明，主要有效成分1-二十八烷醇含量70％左右，比已有技術方法高出5-10％，次要成分(1-二十六烷醇和1-三十烷醇)含量較低，其他醇含量甚少或沒有(1-二十九烷醇，1-三十二烷醇和1-三十四烷醇)。因而，總醇含量略低。但不影響產品的療效。
以下是
具體實施例方式實施例1在2L三口燒瓶中，加入丁醇1056ml和KOH(含量≥85％)26.5g，精制蔗蠟88g，攪拌加熱回流2h。在攪拌下，加入3％H2SO4750ml酸化反應液，至水層pH值3。在80℃攪拌加熱5分鐘。停止攪拌，靜置分層，虹吸吸去水層。向反應液中加入Ca(OH)226.5g，于80℃攪拌加熱1h。再加入活性炭35g，繼續加熱攪拌5分鐘，趁熱抽濾，用100ml熱丁醇分次洗滌。合并濾洗液，減壓回收丁醇至干，得淡棕黃色粗品。加入1.2L 95％乙醇和活性炭35g，加熱回流30分鐘，趁熱抽濾，用熱乙醇150ml分次洗滌，合并濾洗液，回收乙醇至剩余液約250-300ml。倒出，冷卻，結成固體。用二氯乙烷處理，抽濾，在60-65℃烘干至恒重，得類白色產品45g，收率51.14％；熔點83-85℃。
實施例2操作方法及投料量同例1，不同的是用600ml回收(含水)丁醇代替等量丁醇。得類白色產品47g，收率53.41％，熔點83°-84℃。
實施例3操作方法及投料量同例1，不同的是用500ml回收(含水)丁醇代替等量丁醇。得類白色產品49g，收率55.68％。熔點83°-85℃。
以上三個實施例的產品組成如下實施例1 實施例2 實施例31-二十四烷醇 0.50％ 0.54％ 0.56％1-二十六烷醇 8.82％ 9.35％ 8.98％1-二十七烷醇 2.82％ 2.94％ 2.24％1-二十八烷醇 71.06％ 73.88％ 71.35％1-三十烷醇4.43％ 4.79％ 4.78％1-三十二烷醇 0.89％1-三十四烷醇 0.48％總醇 89.00％ 9149％ 87.91％
權利要求
1.一種由蔗蠟制取高級脂肪伯醇混合物的方法，將蔗蠟皂化處理后經提取回收，重結晶得該醇混合物，其特征是將蔗蠟在KOH的丁醇溶液中均相皂化1-3小時。
2.按照權利要求1所述由蔗蠟制取高級脂肪伯醇混合物的方法，其特征是將蔗蠟皂化后，經酸化處理，分出有機相，加Ca(OH)2及活性碳脫色，過濾，回收丁醇至干，得粗品；再用乙醇脫色重結晶，加二氯乙烷處理，過濾，用60-65℃烘干，得高級脂肪伯醇混合物。
3.按照權利要求1或2所述方法獲取的高級脂肪伯醇混合物，其特征在于所說的醇混合物組成如下1-二十四烷醇 0.5-5.0％1-二十六烷醇 5.0-15.0％1-二十七烷醇 0.5-5.0％1-二十八烷醇 60.0-80.0％1-二十九烷醇 0-3.0％1-三十烷醇 4-15.0％1-三十二烷醇 0-5.0％1-三十四烷醇 0-2.5％
全文摘要
本發明涉及從甘蔗蔗蠟中制取24至34個碳原子脂肪醇的方法,是將蔗蠟在KOH丁醇溶液中均相皂化1－3小時,經酸化后分出有機相,加Ca(OH)
文檔編號C07C31/00GK1321627SQ0010852
公開日2001年11月14日 申請日期2000年4月30日 優先權日2000年4月30日
發明者雷同康 申請人:雷少華, 雷震宇