專利名稱：C的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種由C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸方法。是屬于天冬氨酸的制備技術。
天冬氨酸的聚合物是一種新型綠色化工產品，有著極為廣泛的用途。它用于工業循環水、冷卻水、油田注水中，可作為阻垢劑，用于油漆、涂料中可作為分散劑，用于洗滌劑中可作為抗再沉淀劑，施加于化肥中，可作為農作物的營養吸收強化劑。
波蘭專利報道，天冬氨酸可由順丁烯二酸酐與氨水反應，并在反應體系中加入大量的氯化銨制取。該方法不足之處是副產物多，每生產1摩爾的產品，將產生4摩爾的副產品。原東德的“DD126075”專利文獻報道，天冬氨酸可由順丁烯二酸酐與氨水反應，并在體系中加入N-甲酰基乙酰胺制取，該方法不足之處是產生的廢棄物對環境有污染，生產成本也高。美國“USP5872285、USP5907057”專利文獻報道，天冬氨酸由順丁烯二酸酐與氨水反應，體系在保持NH3的氣壓下進行反應制取。反應后加入無機酸析出天冬氨酸，該方法同樣存在產生大量無機銨鹽副產品的弊端。
本發明的目的，在于提供一種C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸方法。該方法副產物少，不污染環境，生產成本低。
為達到上述目的，本發明是通過下述具體技術措施加以實現的。以順丁烯二酸、或者以順丁二烯酸酐，或者以富馬酸為原料，在其水溶液中加入氨水進行反應，反應后采用硫酸，或鹽酸，或硝酸、或順丁烯二酸析出天冬氨酸，其特征在于C4二元酸或其酐與氨水反應溫度為120～260℃，反應體系的pH值控制于5～10，體系中以通入惰性氣體并保持壓力在0.1～10Mpa。
上述的惰性氣體是O2、或N2、或空氣、或CO2、或N2和O2的混合氣。
上述的體系中惰性氣壓力，最佳壓力保持在0.8～5Mpa。
上述的最佳反應溫度為130～190℃。
下面對本發明作以詳細說明。
將順丁烯二酸(或酐)，或者富馬酸先溶于水中，為提高溶解速度，最好是在40～80℃下進行，然后向溶液中加入氨水，為防止體系的溫升過快，需采用冷卻控制溫度不高于80℃以上，并且通過控制加入氨水的量控制體系的pH值，使體系的pH值達5～10為佳，然后向反應系內通入惰性氣體，使其保持足夠的壓力，一般情況在0.1～10Mpa，并保持體系在130～190℃最佳條件下反應。這里控制反應溫度比較重要，溫度過低，反應速度慢，溫度過高，將會導致產物的分解，降低產率，使產物變深色。反應時間一般控制在2～10小時為最好，反應完后，向反應體系中加入無機酸，或有機酸，它們可是硫酸、鹽酸、硝酸、順丁烯二酸、富馬酸等，但注意加酸時，控制pH為2.2～2.7為最好，這樣可有效析出反應物，使產物損失降到最低。
下面再以實施例對本發明加以進一步說明。
實施例一在高壓釜中加入325g順丁烯二酸，加入500ml水，加熱至50℃溶解，然后降溫至室溫后，慢慢加入氨水，調節pH為10，封釜，充N2至1.0MPa，開始攪拌，并逐漸升溫至140℃，反應3小時后，冷卻至室溫。
向反應液中加入HCl，調節pH＝2.5，用離心分離，得產物335g，產物經核磁共振、紅外光譜、高壓液相色譜、熱重分析、酸堿滴定等確定結構和含量，純度大于98％，收率76％。
實施例二將325g順丁烯二酸酐加入500mlH2O中，慢慢加入460ml 25％氨水。最終pH控制在9.5，將上述溶液加入2升高壓反應釜中，充氣至1.5Mpa。采用80轉/分攪拌，145℃下反應4h。反應后加入順丁烯二酸酐水溶液至pH＝2.5。經離心分離后得固體產品300g。
實施例三將325g富馬酸加入500mlH2O中，慢慢加入470ml 25％氨水，最終pH控制在10.0。將上述溶液加入2升高壓反應釜中，充入CO2至2Mpa。采用100轉/分攪拌，140℃下反應5h。反應后加入80％硫酸至pH＝2.0。離心分離后得固體產品282g。
本發明的優點在于過程副產物少，無環境污染，產品收率和純度高。
權利要求
1.一種C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸的方法，它是以順丁烯二酸，或以順丁烯二酸酐，或以富馬酸為原料，向上述C4二元酸水溶液加入氨水反應，然后再向反應液中加入硫酸或鹽酸、或硝酸、或順丁烯二酸、富馬酸析出產物，其特征在于C4二元酸與氨水反應溫度為120-260℃，反應體系的pH為5-10，反應體系中通入惰性氣體，并使體系保持壓力在0.1-10Mpa。
2.按權利要求1所說的C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸的方法，其特征在于向反應體系內通入的惰性氣體是O2，或N2，或空氣，或是CO2，或是N2和O2的混合氣。
3.按權利要求1所說的C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸的方法，其特征在于最佳反應溫度為130-190℃。
4.按權利要求1所說的C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸的方法，其特征在于反應體系的最佳壓力為0.8-5Mpa。
全文摘要
本發明公開了一種C
文檔編號C07C227/00GK1272488SQ0010515
公開日2000年11月8日 申請日期2000年4月11日 優先權日2000年4月11日
發明者王亞權 申請人:天津大學