一種制備低羥基石英套管的裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種制備低羥基石英套管的裝置，其且簡化了工藝流程和制造工藝。料斗內裝有二氧化硅微粉，料斗為封閉容器，料斗設置有進料口，料斗的底部設置有出料口，內石英管位于外石英管的內腔，內石英管的中心軸線盒外石英管的中心軸線互相重合，內石英管的外壁和外石英管的內壁間形成環形腔體，內石英管、外石英管的底端面封裝有石英隔板，外石英管的上端連接有上尾管，上尾管的下端環面、外石英管的上端環面間無縫焊接，內石英管的上端環面蓋裝有蓋板，上尾管的上端部開口連通料斗的出料口，上尾管的外環面布置有脫水爐，上尾管的下部外環面側向開有進氣管，進氣管位于脫水爐的下方。
【專利說明】
一種制備低羥基石英套管的裝置
技術領域
[0001]本實用新型涉及石英管制造的技術領域，具體為一種制備低羥基石英套管的裝置。
【背景技術】
[0002]光纖預制棒是用來拉制光纖的石英玻璃棒，其結構示意圖見圖1，斷面由內而外依次為芯層、內包層和外包層，其中芯層和內包層一般同時被制造出來，稱為芯棒，然后由芯棒和外包層組合成為光纖預制棒。
[0003]芯棒主要決定光纖預制棒的性能，外包層主要決定光纖預制棒的制造成本。目前制造光纖預制棒外包層的工藝路線主要分兩類:套管法和合成法。其中套管法是將制造好的芯棒和石英套管熔合在一起得到光纖預制棒或直接拉制成光纖的方法，該方法具有工藝簡單、生產效率高、容易實現大規模生產的優勢，其缺點是石英套管本身價格昂貴，限制了光纖預制棒制造商制造成本的降低。隨著外包層合成技術的不斷進步，套管法的成本劣勢越來越凸顯。
[0004]套管法制造光纖預制棒時用到的石英套管具有純度高、羥基含量低的特點，目前可大量提供光纖預制棒用石英套管的供應商不多，基本由德國賀利氏公司壟斷，對套管法光纖預制棒制造商來說，降低制造成本更加困難。
[0005]德國賀利氏公司采用化學合成法制造石英套管，主要工藝流程見圖2。先合成并沉積出二氧化硅粉塵堆積體，然后對其進行脫水并玻璃化，再對內外表面進行冷加工得到成品石英套管。合成法制造光纖預制棒用石英套管工藝中，制造二氧化硅粉塵堆積體是實現難度最大的環節，合成法制造光纖預制棒用石英套管工藝中，制造二氧化硅粉塵堆積體時，由四氯化硅或硅氧烷等含硅物質反應后生成的二氧化硅微粉收集率一般約為60%，同時為處理未被收集的粉塵，需要額外投入處理成本，合成法制造光纖預制棒用石英套管工藝中，對二氧化硅粉塵堆積體進行脫水和玻璃化的環節決定著石英套管的光學性能，脫水和玻璃化一般在兩臺設備上完成，或在一臺設備中緩慢進行，該過程生產效率較低，占用了整個制造流程的較多時間，合成法制造光纖預制棒用石英套管工藝中，為得到大直徑石英套管，制造出的二氧化硅粉塵堆積體密度較大，這導致對其進行脫水和玻璃化的難度較大，難以得到羥基含量極低的石英套管，合成法制造光纖預制棒用石英套管工藝中，制造的粉塵堆積體的長度決定了石英套管的長度，而為保證粉塵堆積體的直線度，難以制造太長石英套管，綜合上述可知合成法制造石英套管工藝繁瑣，成本較高。
[0006]石英材料供應商也在積極開發與德國賀利氏公司不同的石英套管制造方法。例如三星電子公司專利號為ZL00126474.5的專利公開了 “生產管狀石英玻璃產品的方法”，其本質公開了溶膠凝膠法制備石英套管，并對該方法進行了改進。但該方法仍存在成品率低、難以制造大尺寸產品等問題，不能滿足光纖預制棒行業日益提高的技術要求。
[0007]久智光電子材料科技有限公司申請號為200710106044.2的專利公開了使用石英砂制造石英砣，對石英砣進行加工后，再延伸成石英套管的技術。該技術具有成本低、效率高的優勢，但產品質量主要由其原材料石英砂決定，石英砂品質的波動會直接影響石英套管的品質，而石英砂內部的雜質是難以完全消除的，這就限制了石英套管品質的提高，且加工形成的石英套管的內孔和外圓均需要進行磨削，磨削難度較大、磨削時間長，降低了石英套管的生產效率。
【發明內容】
[0008]針對上述問題，本實用新型提供了一種制備低羥基石英套管的裝置，通過該裝置制作石英套管省去了制造二氧化硅粉塵堆積體的步驟，大幅降低了制造光纖預制棒用石英套管的技術難度，對微粉100%收集、降低了材料成本和廢處理成本，且簡化了工藝流程和制造工藝;易制成羥基和金屬雜質含量低的石英套管，可制造超長石英套管。
[0009]—種制備低羥基石英套管的裝置，其技術方案是這樣的:其包括料斗、玻璃化爐、脫水爐，其特征在于:其還包括內石英管、外石英管，所述料斗內裝有二氧化硅微粉，所述料斗為封閉容器，所述料斗設置有進料口，所述料斗的底部設置有出料口，所述內石英管位于所述外石英管的內腔，所述內石英管的中心軸線盒所述外石英管的中心軸線互相重合，所述內石英管的外壁和所述外石英管的內壁間形成環形腔體，所述內石英管、外石英管的底端面封裝有石英隔板，所述外石英管的上端連接有上尾管，所述上尾管的下端環面、外石英管的上端環面間無縫焊接，所述內石英管的上端環面蓋裝有蓋板，所述上尾管的上端部開口連通料斗的出料口，所述上尾管的外環面布置有所述脫水爐，所述上尾管的下部外環面側向開有進氣管，所述進氣管位于所述脫水爐的下方，所述上尾管的上部外環面側向開有排氣管，所述料斗的出料口和所述上尾管的上端部開口間設置有進料控制閥，所述排氣管、料斗的上部分別通過管路連通至真空栗，所述真空栗具體為有耐酸腐蝕功能的真空栗，所述外石英管的外環面布置有所述玻璃化爐，所述玻璃化爐可沿著所述外石英管的中心軸線平行向移動，所述料斗通過料斗排氣管連接至所述真空栗，所述料斗排氣管上布置有閥門。
[0010]其進一步特征在于:所述閥門優選為電動閥；
[0011]所述進料控制閥和所述料斗的出料口、所述上尾管的上端部開口兩者之間密封連接，確保進料控制閥關閉時，上尾管、料斗在該處的真空狀態下漏率不大于10帕/小時；
[0012]所述內石英管和外石英管的上端設置有中心軸定位連接結構，所述中心軸定位連接結構具體為定位架結構，所述定位架結構的中心設置有所述蓋板，所述蓋板的外環部下凸形成定位環，內石英管的頂部嵌裝于定位環所形成的空腔內，所述定位架的連接桿的焊接連接所述外石英管的對應位置的內壁；
[0013]優選地，所述定位架結構和所述外石英管通過模具一體成型，為一個整體結構；
[0014]所述內石英管的頂部側壁開有槽口，該槽口用于抽真空，所述蓋板的直徑大于所述內石英管的直徑，所述蓋板確保二氧化硅微粉不會由槽口進入到內石英管的內腔，且槽口以下的內石英管的長度確保制造形成的石英套管的長度達到光纖預制棒的制作要求；
[0015]所述石英隔板支承于下尾管，下尾管的高度確保所述玻璃化爐對于所述環形腔體內的物料的正常玻璃化。
[0016]一種制造低羥基石英套管的方法，其特征在于:其采用上述裝置，其具體步驟如下:
[0017]a通過入料口向料斗中通入二氧化硅微粉；
[0018]b開啟真空栗，此時閥門開啟，分別將料斗、石英組件所形成的腔體進行抽真空處理，要求壓力不高于10Pa，壓力到位后，繼續抽真空2小時?5小時，生產過程中真空栗始終開啟；
[0019]c將玻璃化爐降至中心與下尾管的上端等高處，脫水爐位于進氣管上方，位置保持不變，對玻璃化爐和脫水爐進行升溫，脫水爐溫度升至1130 °C?1250 0C，玻璃化爐溫度升至1420。。?1500。。；
[0020]d關閉閥門，然后由進氣管通入氦氣、氯氣混合氣，氦氣流量0.5slm?5slm，氯氣流量0.05s Im?0.5s Im，同時調節真空栗15;
[0021]e玻璃化爐逐漸提升至直至玻璃化爐的中心位于外石英管的最高位置，對內石英管外壁、外石英管內壁進行脫羥處理，然后以勻速返回；
[0022]f開啟進料控制閥，二氧化硅微粉自然下落，經過脫水爐時，在高溫和氯氣環境下被脫羥，落至底部時在高溫石英玻璃表面逐漸形成透明石英玻璃；
[0023]g隨著步驟f所述過程的進行，玻璃化爐向上移動至玻璃化爐的中心位于外石英管的最高位置，移動總長由內石英管和外石英管長度決定，內石英管、外石英管和環形腔體內石英管組合得到光纖預制棒用低羥基石英套管。
[0024]其進一步特征在于:所述二氧化硅微粉以四氯化硅、有機硅烷等為原料，通過氣相合成法制得，要求原料純度不低于99.9%。所述二氧化硅微粉粒徑不大于30微米。
[0025]采用本實用新型后，事先制備好的二氧化硅微粉直接玻璃化得到透明的石英玻璃套管，省去了制造二氧化硅粉塵堆積體的步驟，大幅降低了制造光纖預制棒用石英套管的技術難度、且較容易實現對微粉的100%收集，降低了材料成本和廢處理成本，本實用新型的結構上脫水爐、玻璃化爐分別垂直向布置，進而對二氧化硅粉塵進行脫水和玻璃化的過程同步進行，工藝流程更簡單;且采用兩根高純薄壁石英管，即內石英管、外石英管嵌套組裝成磨具，生產結束后內石英管、外石英管成為產品的一部分，作為石英套管的內外表面，其形狀規則，不需要或只需少量加工即可，顯著簡化了光纖預制棒用石英套管制造工藝;采用本裝置后石英微粉在充分分散狀態下被脫水，然后立即被玻璃化，很容易制成羥基和金屬雜質含量低的石英套管;本裝置中的石英套管向一個方向生長，只要使用的兩根薄壁的內石英管、外石英管足夠長，較容易制造超長石英套管，適應工業化需求。
【附圖說明】
[0026]圖1為光纖預制棒截面不意圖；
[0027]圖2為光纖預制棒用石英套管的現有技術的制造流程示意圖；
[0028]圖3為本實用新型的裝置結構示意簡圖；
[0029]圖4為本實用新型的二氧化硅微粉形成石英玻璃過程結構示意圖；
[0030]圖5為本實用新型的A處局部放大結構示意圖；
[0031]圖6為圖5的俯視圖結構不意圖；
[0032]圖7為本實用新型的進料控制閥結構示意圖；
[0033]圖中各序號所對應的標注名稱如下:
[0034]內石英管1、外石英管2、下尾管3、上尾管4、槽口5、進氣管6、排氣管7、玻璃化爐8、脫水爐9、進料控制閥10、料斗11、二氧化硅微粉12、料斗排氣管13、電動閥14、真空栗15、石英隔板16、出料口 17、環形腔體18、蓋板19、定位架結構20、定位環21、連接桿22。
【具體實施方式】
[0035]—種制備低羥基石英套管的裝置，見圖3?圖7:其包括料斗11、玻璃化爐8、脫水爐
9、內石英管1、外石英管2，料斗11內裝有二氧化硅微粉12，料斗11為封閉容器，料斗11設置有進料口(圖中未畫出，一般位于料斗11的上部位置)，料斗11的底部設置有出料口 17，內石英管I位于外石英管2的內腔，內石英管I的中心軸線盒外石英管2的中心軸線互相重合，內石英管I的外壁和外石英管2的內壁間形成環形腔體18，內石英管1、外石英管2的底端面封裝有石英隔板16，外石英管2的上端連接有上尾管4，上尾管4的下端環面、外石英管2的上端環面間無縫焊接，內石英管I的上端環面蓋裝有蓋板19，上尾管4的上端部開口連通料斗11的出料口 17，上尾管4的外環面布置有脫水爐9，上尾管4的下部外環面側向開有進氣管6，進氣管6位于脫水爐9的下方，上尾管4的上部外環面側向開有排氣管7，料斗11的出料口 17和上尾管4的上端部開口間設置有進料控制閥10，排氣管7、料斗11的上部分別通過管路連通至真空栗15，真空栗15具體為有耐酸腐蝕功能的真空栗15，外石英管2的外環面布置有玻璃化爐8，玻璃化爐8可沿著外石英管2的中心軸線平行向移動。
[0036]料斗11通過料斗排氣管13連接至真空栗15，料斗排氣管13上布置有閥門，閥門優選為電動閥14;
[0037]進料控制閥10和料斗11的出料口17、上尾管4的上端部開口兩者之間密封連接，確保進料控制閥10關閉時，上尾管4、料斗11在該處的真空狀態下漏率不大于10帕/小時；
[0038]內石英管I和外石英管2的上端設置有中心軸定位連接結構，中心軸定位連接結構具體為定位架結構20，定位架結構20的中心設置有蓋板19，蓋板19的外環部下凸形成定位環21，內石英管I的頂部嵌裝于定位環21所形成的空腔內，定位架結構20的均布連接桿22焊接連接外石英管2的對應位置的內壁；
[0039]定位架結構20和外石英管2優選地通過模具一體成型制作而成、為一個整體結構；
[0040]內石英管I的頂部側壁開有槽口5，該槽口 5用于抽真空，蓋板19的直徑大于內石英管I的直徑，蓋板19確保二氧化硅微粉12不會由槽口 5進入到內石英管I的內腔，且槽口 5以下的內石英管I的長度確保制造形成的石英套管的長度達到光纖預制棒的制作要求；
[0041]石英隔板16支承于下尾管3，下尾管3的高度確保玻璃化爐8對于環形腔體內的物料的正常玻璃化；
[0042]內石英管1、外石英管2均為高純石英件，內石英管1、外石英管2的羥基含量不高于1ppm，且厚度為3mm?8mm ；內石英管I的內徑20mm?60mm，外石英管2外徑不超過360mm ；
[0043]二氧化硅微粉12以四氯化硅、有機硅烷等為原料，通過氣相合成法制得，要求原料純度不低于99.9%o 二氧化硅微粉12粒徑不大于30微米。
[0044]—種制造低羥基石英套管的方法，采用上述裝置的結構，其具體步驟如下:
[0045]a通過入料口向料斗11中通入二氧化硅微粉12;
[0046]b開啟真空栗15，此時閥門開啟，分別將料斗11、石英組件所形成的腔體進行抽真空處理，要求壓力不高于10Pa，壓力到位后，繼續抽真空2小時?5小時，生產過程中真空栗15始終開啟；
[0047]c將玻璃化爐8降至中心與下尾管3的上端等高處，脫水爐9位于進氣管6上方，位置保持不變。以不大于25°C/min的速度對玻璃化爐8和脫水爐9進行升溫，脫水爐9溫度升至1130°C?1250°C，玻璃化爐8溫度升至1420 °C?1500 °C ；
[0048]d關閉閥門，然后由進氣管6通入氦氣、氯氣混合氣，氦氣流量0.5slm?5slm，氯氣流量0.05slm?0.5slm，同時調節真空栗1515，保持真空系統壓力不高于1000Pa;
[0049]e玻璃化爐8以5mm?20mm的速度提升至直至玻璃化爐8的中心位于外石英管2的最高位置，對內石英管I外壁、外石英管2內壁進行脫輕處理，然后以100mm/min?200mm/min的速度返回；
[0050]f開啟進料控制閥10，二氧化硅微粉12自然下落，經過脫水爐9時，在高溫和氯氣環境下被脫羥，落至底部時在高溫石英玻璃表面逐漸形成透明石英玻璃;脫羥的程度由氯氣濃度和二氧化硅微粉12下落速度決定，而氯氣濃度由管內氣體壓力和氯氣占比決定，下落速度由管內氣體壓力決定，氣體壓力越大，二氧化硅微粉12下落時受到的阻力越大，下落速度越小;通過調整進料控制閥1轉速來控制下落二氧化硅微粉12的量，二氧化硅微粉12下落量不超過500g/min，進料控制閥10結構見圖7;
[0051]g隨著步驟f過程的進行，玻璃化爐8以3mm/min?8mm/min的速度向上移動至玻璃化爐8的中心位于外石英管2的最高位置(即圖3中的虛線位置)，移動總長由內石英管I和外石英管2長度決定，內石英管1、外石英管2和環形腔體內石英管I組合得到光纖預制棒用低羥基石英套管。
[0052]采用該方法制作石英套管和現有的合成法的優勢對比如下:
[0053]I合成法制造光纖預制棒用石英套管工藝中，制造二氧化硅粉塵堆積體是實現難度最大的環節，本實用新型用事先制備好的二氧化硅微粉12直接玻璃化得到透明的石英玻璃套管，省去了制造二氧化硅粉塵堆積體的步驟，大幅降低了制造光纖預制棒用石英套管的技術難度。
[0054]2合成法制造光纖預制棒用石英套管工藝中，制造二氧化硅粉塵堆積體時，由四氯化硅或硅氧烷等含硅物質反應后生成的二氧化硅微粉收集率一般約為60%，同時為處理未被收集的粉塵，需要額外投入處理成本。本實用新型提出的方法所用二氧化硅微粉同樣可由四氯化硅或硅氧烷等含硅物質反應后生成，由于不需成型，現有技術較容易實現對微粉的10 %收集，降低了材料成本和廢處理成本。
[0055]3合成法制造光纖預制棒用石英套管工藝中，對二氧化硅粉塵堆積體進行脫水和玻璃化的環節決定著石英套管的光學性能，脫水和玻璃化一般在兩臺設備上完成，或在一臺設備中緩慢進行，該過程生產效率較低，占用了整個制造流程的較多時間。本專利對二氧化硅粉塵進行脫水和玻璃化的過程同步進行，工藝流程更簡單。
[0056]4無論合成法還是用石英砂制造光纖預制棒用石英套管，在制成石英玻璃后，均需對石英制品進行大量的加工，而本專利中所提出的方法，用兩根高純薄壁石英管嵌套組裝成磨具，生產結束后這兩根高純石英管成為產品的一部分，作為石英套管的內外表面，其形狀規則，不需要或只需少量加工即可，這顯著簡化了光纖預制棒用石英套管制造工藝。
[0057]5合成法制造光纖預制棒用石英套管工藝中，為得到大直徑石英套管，制造出的二氧化硅粉塵堆積體密度較大，這導致對其進行脫水和玻璃化的難度較大，難以得到羥基含量極低的石英套管。在用石英砂制造光纖預制棒用石英套管時，因石英砂內部雜質難以完全去除，制造出高品質石英套管的難度更大。而本專利方法中，石英微粉在充分分散狀態下被脫水，然后立即被玻璃化，很容易制成羥基和金屬雜質含量低的石英套管。
[0058]6合成法制造光纖預制棒用石英套管工藝中，制造的粉塵堆積體的長度決定了石英套管的長度，而為保證粉塵堆積體的直線度，難以制造太長石英套管。用石英砂制造石英套管時，因制造的石英砣尺寸限制，同樣難以制造太長的石英套管。本專利中，石英套管向一個方向生長，只要使用的兩根薄壁石英管足夠長，則較容易制造超長石英套管。
[0059]以上對本實用新型的具體實施例進行了詳細說明，但內容僅為本實用新型創造的較佳實施例，不能被認為用于限定本實用新型創造的實施范圍。凡依本實用新型創造申請范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本實用新型的專利涵蓋范圍之內。
【主權項】
1.一種制備低羥基石英套管的裝置，其包括料斗、玻璃化爐、脫水爐，其特征在于:其還包括內石英管、外石英管，所述料斗內裝有二氧化硅微粉，所述料斗為封閉容器，所述料斗設置有進料口，所述料斗的底部設置有出料口，所述內石英管位于所述外石英管的內腔，所述內石英管的中心軸線盒所述外石英管的中心軸線互相重合，所述內石英管的外壁和所述外石英管的內壁間形成環形腔體，所述內石英管、外石英管的底端面封裝有石英隔板，所述外石英管的上端連接有上尾管，所述上尾管的下端環面、外石英管的上端環面間無縫焊接，所述內石英管的上端環面蓋裝有蓋板，所述上尾管的上端部開口連通料斗的出料口，所述上尾管的外環面布置有所述脫水爐，所述上尾管的下部外環面側向開有進氣管，所述進氣管位于所述脫水爐的下方，所述上尾管的上部外環面側向開有排氣管，所述料斗的出料口和所述上尾管的上端部開口間設置有進料控制閥，所述排氣管、料斗的上部分別通過管路連通至真空栗，所述外石英管的外環面布置有所述玻璃化爐，所述玻璃化爐可沿著所述外石英管的中心軸線平行向移動，所述料斗通過料斗排氣管連接至所述真空栗，所述料斗排氣管上布置有閥門。2.如權利要求1所述的一種制備低羥基石英套管的裝置，其特征在于:所述閥門為電動閥。3.如權利要求1所述的一種制備低羥基石英套管的裝置，其特征在于:所述進料控制閥和所述料斗的出料口、所述上尾管的上端部開口兩者之間密封連接。4.如權利要求1所述的一種制備低羥基石英套管的裝置，其特征在于:所述內石英管和外石英管的上端設置有中心軸定位連接結構，所述中心軸定位連接結構具體為定位架結構，所述定位架結構的中心設置有所述蓋板，所述蓋板的外環部下凸形成定位環，內石英管的頂部嵌裝于定位環所形成的空腔內，所述定位架的連接桿的焊接連接所述外石英管的對應位置的內壁。5.如權利要求4所述的一種制備低羥基石英套管的裝置，其特征在于:所述定位架結構和所述外石英管通過模具一體成型，為一個整體結構。6.如權利要求4所述的一種制備低羥基石英套管的裝置，其特征在于:所述內石英管的頂部側壁開有槽口，該槽口用于抽真空，所述蓋板的直徑大于所述內石英管的直徑。7.如權利要求1所述的一種制備低羥基石英套管的裝置，其特征在于:所述石英隔板支承于下尾管，下尾管的高度確保所述玻璃化爐對于所述環形腔體內的物料的正常玻璃化。
【文檔編號】C03B20/00GK205662453SQ201520867190
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2015年11月3日
【發明人】王友兵, 田國才, 屠建賓, 趙奉闊, 任振華, 王東東
【申請人】江蘇亨通光電股份有限公司