一種制備硫酸羥胺所使用的設備的制造方法
【專利摘要】一種制備硫酸羥胺所使用的設備，設備包括：鈣鹽調質降溫釜、二磺酸鹽制備反應釜和水解反應器，所述的鈣鹽調質降溫釜和二磺酸鹽制備反應釜都包含攪拌器、酸噴灑器、pH值測定儀、換熱管和原料入口，所述的水解反應器包含加熱器，水解反應釜和出料管。本實用新型裝置結構簡單、收率高，能將燃煤煙氣石灰石濕法脫硫副產物資源循環利用，轉化為高附加值用途廣泛的硫酸羥胺。
【專利說明】
一種制備硫酸羥胺所使用的設備
技術領域
[0001]本實用新型屬于污染控制和資源回收利用領域，具體涉及一種制備硫酸羥胺所使用的設備。
【背景技術】
[0002]硫酸羥胺即可用于高分子合成，例如是合成己內酰胺的重要原料，還可用于合成醫藥、農藥，例如用于生產異惡唑衍生物、磺胺藥物和維生素B5、維生素B12、丙酮肟等，此外還可用作還原劑、顯影劑、橡膠硫化劑和建材膠黏劑等，市場價格在10000元/噸以上，可見硫酸羥胺是一種用途廣泛且具有高附加值的化工原料。
[0003]硫酸羥胺的合成路線主要包括:Rashing氧化法;一氧化氮還原法;硝基烷烴水解法;酮肟化水解法等。
[0004]Rashing氧化法是以亞硝酸鈉、亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫銨、二氧化硫為原料，經羥胺-N,N-二磺酸鹽水解得硫酸羥胺，以亞硫酸氫鈉為原料的反應式如下:NaHS03+S02+NaN02—HON(SO3Na)2; HON(SO3Na)2+2H20^(NH3OH)HS04+Na2SO4。中國專利申請號201010115879.6公開了一種從煙氣中回收二氧化硫并生產硫酸羥胺的方法及系統，該方法利用氨水回收煙氣中的二氧化硫生成亞硫酸氫錢，再通過Rashing氧化法合成硫酸輕胺，利用煙氣中的二氧化硫降低了羥胺生產成本，但利用氨水回收煙氣中的二氧化硫成本較高。日本專利申請號JP53143190公開了一種用亞硫酸鹽制備硫酸羥胺的方法，該方法用亞硝酸銨和亞硫酸銨的混合溶液吸收二氧化硫氣體，然后將上述溶液加熱水解得到硫酸羥胺、硫酸銨和硫酸的混合物，再向水解后的混合溶液中加入堿和乙醇得到硫酸羥胺晶體。日本專利申請號JP55127213公開了一種硫酸羥胺的制備方法，該方法采用亞硫酸銨吸收一氧化氮氣體，然后將吸收一氧化氮氣體的溶液水解即得到硫酸羥胺。該法需要燃燒硫磺制備二氧化硫氣體參與反應，且需要用大量的二氧化硫氣體制備亞硫酸氫鈉或亞硫酸銨等增加了生產成本。
[0005]—氧化氮還原法是以一氧化氮為原料，鉑為催化劑，在酸性介質中氫化還原制備羥胺，反應式如下:4ΝΗ3+502—4Ν0+6Η20 ； 2N0+3H2+2H2S04^2(NH30H)HS04o 中國專利申請號201310282414.3公開了一種利用還原硝酸鹽或一氧化氮生產羥胺的方法，該方法用氫還原硝酸鹽或一氧化氮制備羥胺。中國專利申請號201280019823.8公開了一種催化的羥胺制備方法，該方法是在含有液相、氣相和非均相氫化催化劑的反應區域中用氫還原硝酸鹽制備羥胺。US5364609涉及一種在磷酸緩沖溶液中使用氫氣還原硝酸鹽制備羥胺的方法。還原法需要氨氣或氫及鉑催化劑等，生產安全性差、技術難度大生產成本高。美國專利US6469163B1公開了一種在傳統己內酰胺合成過程中硫酸羥胺的生產方法，先用氨氣氧化制備一氧化氮，然后再將部分一氧化氮氧化為二氧化氮等氮氧化物，氮氧化物再與碳酸銨反應制備亞硝酸銨，亞硝酸銨再取用來制備磷酸羥胺硫酸鹽，該鹽水解即得硫酸羥胺。該技術生產硫酸羥胺的路線復雜。
[0006]硝基甲烷水解法是以天然氣、硝酸為原料制造硝基甲烷，再以硫酸水解制造硫酸羥胺，反應式如下:CH4+HN03—CH3N02+H20 ； CH3N02+H2S04— (NH30H)HS04+C0。中國專利申請號201310567041.4公開了一種硝基還原制備羥胺的方法。該方法是采用取代硝基和肼反應，通過Raney Ni催化制備N-苯基羥胺。硝基烷烴水解法需使用甲烷等制備硝基甲烷，且產生一氧化碳有毒易燃易爆。
[0007]酮肟化水解法是先合成酮肟或直接以酮肟為原料，將酮肟水解制備羥胺。中國專利申請號201410344367.5公開了一種萃取耦合制備羥胺鹽/羥胺的方法。該方法以肟為原料，將肟在酸性溶液中的水解反應同時與有機溶劑萃取分離相耦合，萃取劑相應生成酮或醛萃取到有機相，使得反應向生成羥胺鹽/羥胺的方向進行從而提高羥胺收率。中國專利申請號200710100329.5公開了一種利用滲透汽化膜分離耦合技術進行酮肟水解制備羥胺鹽的方法。中國專利申請號201410344297.3公開了一種從酮、氨和雙氧水制備羥胺或羥胺鹽的方法，該方法以不溶或微溶于水的有機溶劑為循環溶劑介質，將酮與氨和雙氧水在催化劑的作用下在攪拌下進行非均相催化胺肟化反應制備酮肟，再采用如中國專利申請號201410344367.5所述萃取耦合反應制備羥胺鹽/羥胺。中國專利申請號201310351567.9公開了一種合成羥胺鹽的方法，該方法是先通過氨水、雙氧水與環己酮在催化條件下制備環己酮肟，再通過環己酮肟水解制備羥胺。美國專利US5320819公開了直接催化氨和雙氧水反應合成羥胺的方法，但該方法轉化率較低。中國專利申請號201310097499.8公開了一種羥胺鹽的制備方法，該方法采用肟在酸性條件下水解，然后采用減壓蒸餾分離羥胺的方法制備羥胺鹽。美國專利US4349520公開了一種利用精餾耦合技術進行酮肟水解制備羥胺鹽的方法。中國專利申請號200910096601.6公開了一種羥胺鹽的制備方法，該方法是在精餾塔內，將酮肟在酸性溶液中水解生成羥胺鹽和酮，在反應同時將酮分離。酮肟水解法由于酮肟本身價格較高，因此該法生產羥胺的成本較高。
[0008]此外還有一些其它羥胺合成方法以及硫酸羥胺的純化技術和設備。中國專利申請號201210064035.2公開了一種羥胺的合成方法，該方法是在縛酸劑存在下醇與烷基磺酰鹵反應生成磺酸酯，然后磺酸酯在堿存在情況下與N-羥基環狀二酰亞胺反應生成N-羥基環狀二酰亞胺的烷基化產物，烷基化產物再與胺解試劑或肼解試劑反應得羥胺。中國專利申請號200480001191.8公開了一種羥胺水溶液的制備方法，該方法是用氨或氨水置換羥胺鹽中的羥胺得到羥胺水溶液的方法。中國專利申請號201410422559.3公開了一種高純度固體硫酸羥胺的制備方法，該方法先后通過氨水置換、萃取、濃縮、結晶、離心分離等程序獲得高純度固體硫酸羥胺。中國專利申請號201420379131.0公開了一種生產固體硫酸羥胺用結晶缸，該結晶缸采用底插立式圓筒形攪拌設備，并設導流筒、分離筒，混合效果良好，結晶顆粒均勻。
[0009]上述硫酸羥胺生產技術路線主要問題:原料成本高、反應條件苛刻、工藝路線復雜、產生有毒有害物質、技術難度大，因此需要尋求一條原料成本低、技術難度相對容易、不產生有毒有害物質的生產路線。為此人們一直在尋找資源節約利用、環境友好、生產成本低的羥胺或羥胺鹽生產方法。燃煤電廠石灰石-石膏法脫硫技術是采用石灰石漿液吸收燃煤煙氣中的二氧化硫，通過對工藝改進可以生產亞硫酸氫鈣以及亞硫酸鈣和/或亞硫酸，以脫硫副產物制備硫酸羥胺，不僅可以實現變廢為寶，而且大大降低硫酸羥胺的生產成本。目前尚未發現以脫硫副產物亞硫酸氫鈣以及亞硫酸鈣和/或亞硫酸為主要原料的硫酸羥胺生產技術，需要進一步開發鈣法硫酸羥胺生產技術。【實用新型內容】
[0010]針對以上問題，本實用新型的目的是提供一種以燃煤煙氣石灰石法脫硫副產物為原材料，制備硫酸羥胺所使用的設備。
[0011]本實用新型的技術方案如下:一種制備硫酸羥胺所使用的設備，該設備包括:鈣鹽調質降溫釜、二磺酸鹽制備反應釜和水解反應器，所述的鈣鹽調質降溫釜和二磺酸鹽制備反應釜都包含攪拌器、酸噴灑器、PH值測定儀、換熱管和原料入口，所述的水解反應器包含加熱器，水解反應釜和出料管，所述的鈣鹽調質降溫釜、二磺酸鹽制備反應釜和水解反應器通過管路和栗順次連接，冷卻液從鈣鹽調質降溫釜一端的換熱管入口進入，從二磺酸鹽制備反應釜另一端的換熱管出口流出，調質好的鈣鹽溶液通過栗加入到二磺酸鹽制備反應釜內，混合后調節完pH的溶液通過栗加入到水解反應釜內。
[0012]優選的，所述的換熱管呈蛇形排布。
[0013]優選的，所述的鈣鹽調質降溫釜和二磺酸鹽制備反應器的換熱管相連通。
[0014]優選的，所述的鈣鹽調質降溫釜和二磺酸鹽制備反應器的換熱管不相連通。
[0015]優選的，所述的鈣鹽調質降溫釜和二磺酸鹽制備反應器的換熱管內的冷卻介質可以是乙醇水溶液、氨水、丙烷、二氧化碳等，冷卻介質循環冷卻。
[0016]本實用新型還提供了一種使用該設備制備硫酸羥胺的制備方法，其具體步驟如下:
[0017]步驟I)先進行鈣鹽調質，所述的鈣鹽調質是用酸將鈣鹽水溶液或懸濁液的pH值調節至0.1?3.5，所述的鈣鹽調質是在溫度為-10?30°C，且在不斷攪拌的條件下進行的。
[0018]步驟2)在調質鈣鹽過程中或調質完鈣鹽后將其降溫，同時進行亞硝酸鹽的調質和降溫，所述的溶液降溫是將調質的PH值為0.1?3.5的鈣鹽水溶液或懸濁液的溫度和亞硝酸鹽溶液的溫度分別都降至10°C以下。
[0019]步驟3)溶液降溫后，將鈣鹽和亞硝酸鹽的水溶液混合，所述的溶液混合是將調質的PH值為0.1?3.5、溫度低于10°C的鈣鹽水溶液或懸濁液與上述調質的溫度低于10°C的亞硝酸鹽溶液混合。
[0020]步驟4)溶液混合完成后，通過向混合溶液中加入酸調節混合溶液的pH值至0.1?
3.5ο
[0021 ]步驟5)調節混合溶液pH值完畢后，將上述溶液水解，所述的水解是將上述pH值在
0.1?3.5的混合溶液在不高于150 °C的條件下加熱水解。
[0022]步驟6)水解完成后即得到含有硫酸羥胺的混合物，再將該水解產物處理即得硫酸羥胺，所述的水解產物處理為將上述水解后的溶液進行過濾、蒸發、結晶，最后得到硫酸羥胺廣品，計算收率。
[0023]其中，所述的收率等于反應得到的目標物質的量/反應掉的反應物質的量。
[0024]本實用新型中收率按下面方程式計算:
[0025 ] N02—+Ca (HSO3) 2+H+—H0N (SO3) 2Ca+H20
[0026]2H0N(S03)2Ca+4H20—(NH20H)2H2S04+2CaS04+H2S04
[0027]收率=(實際(NH20H)2H2S04)/(理論(NH2OH)2H2SO4)。
[0028]優選的，所述鈣鹽不僅含有亞硫酸氫鈣且還含有亞硫酸鈣、亞硫酸中的一種或兩種，所述1丐鹽水溶液或懸濁液為pH值在3.5?6.5之間的I丐鹽水溶液或懸濁液，其中亞硫酸氫鈣在所述鈣鹽中摩爾占比大于30 %。
[0029]優選的，所述的酸是濃度為I?50m%的硫酸、I?20m%的鹽酸、I?50m%的硝酸、50?100m%的醋酸中的一種或幾種。
[0030 ]其中，是質量百分比，為溶質和溶液的質量百分比。
[0031]優選的，所述的用酸將鈣鹽水溶液或懸濁液的pH值調節至0.1?3.5過程中酸的加入可以采用注入式加酸方式，采用注入式加酸方式需在強攪拌下進行;也可以采用分散式加酸方式，如噴霧形式，避免局部酸濃度過高釋放出二氧化硫氣體。
[0032]優選的，所述調質后的的pH值為0.1?3.5的鈣鹽水溶液或懸濁液中亞硫酸氫鈣以及亞硫酸鈣、亞硫酸中的一種或兩種的各個物質的濃度和為7?70m%，其中亞硫酸氫鈣在所述鈣鹽中摩爾占比大于30 %。
[0033]優選的，所述的亞硝酸鹽溶液為含有亞硝酸鈉、亞硝酸銨、亞硝酸鈣中的一種或幾種的水溶液。
[0034]優選的，所述的亞硝酸鹽溶液中亞硝酸鹽的濃度為2.5?50m%。
[0035]優選的，所述的溶液降溫采用換熱方式降溫，降溫在攪拌過程中進行。
[0036]優選的，所述的鈣鹽調質的同時可以進行鈣鹽降溫。
[0037]優選的，所述的亞硝酸鹽溶液調質的同時可以進行亞硝酸鹽溶液降溫。
[0038]優選的，所述的溶液降溫時確保不出現大量結冰。
[0039]優選的，所述的溶液混合的過程為將鈣鹽水溶液或懸濁液加入到亞硝酸鹽溶液中，混合過程在攪拌下進行，確保混合均勻。
[0040]優選的，所述的溶液混合的過程為將亞硝酸鹽溶液加入到I丐鹽水溶液或懸濁液中，混合過程在攪拌下進行，確保混合均勻。
[0041 ] 優選的，由于所述的溶液混合的過程為放熱反應，溶液混合的過程控制溶液加入速度，同時對混合溶液進行換熱降溫，確保混合過程中混合溶液的溫度^lOtC。
[0042]優選的，所述的溶液混合過程后最終混合溶液的物料比為鈣鹽中S4+(+4價硫)與亞硝酸根的摩爾比在0.5?3。
[0043]優選的，所述的酸是濃度為I?50m%的硫酸、I?20m%的鹽酸、I?50m%的硝酸、50?100m%的醋酸中的一種或幾種。
[0044]優選的，所述的調節混合溶液pH值的過程中，通過控制酸加入速度和換熱保持溶液溫度< 10°c。
[0045]優選的，所述的調節混合溶液pH值的過程中酸的加入方式采用注入式加酸方式，同時強烈攪拌溶液，避免局部酸濃度過高導至反應物或中間產物分解。
[0046]優選的，所述的調節混合溶液pH值過程中酸的加入方式采用分散式加酸方式，如噴霧形式，同時強烈攪拌溶液，避免局部酸濃度過高導至反應物或中間產物分解。
[0047]優選的，所述水解過程在攪拌下進行，避免出現爆沸現象。
[0048]優選的，所述的水解時間為0.2?3h。
[0049]本實用新型與現有技術相比，具有的優點和有益效果如下:
[0050](I)原料廉價易得，成本低，同時不產生有毒有害物質，實現硫資源的循環利用。
[0051](2)反應條件溫和，工藝流程短，操作簡單，技術難度相對容易，硫酸羥胺收率高，同時減少固廢石膏的生成。
[0052](3)亞硫酸氫鈣以及亞硫酸鈣和/或亞硫酸是通過燃煤等脫硫過程產生的二氧化硫制得，以脫硫副產物制備硫酸羥胺，實現變廢為寶。
【附圖說明】
[0053]圖1為硫酸羥胺制備設備結構示意圖；
[0054]圖中標號:1_攪拌器;2-酸噴灑器;3-pH值測定儀;4-冷卻液;5-換熱管;6-原料入口 ； 7-栗;8-鈣鹽調制降溫釜;9-二磺酸鹽制備反應釜；I O-加熱器；11-水解反應釜；12-出料管。
【具體實施方式】
[0055]為了加深對本實用新型的理解，下面將結合附圖和具體實施例對本實用新型作進一步詳細的說明:
[0056]本實用新型提供了一種制備硫酸羥胺所使用的設備，如圖1所示，該設備包括鈣鹽調質降溫釜8、二磺酸鹽制備反應釜9和水解反應器，鈣鹽調質降溫釜8與二磺酸鹽制備反應釜9都包含攪拌器1、酸噴灑器2、pH值測定儀3、換熱管5和原料入口 6，水解反應器包含加熱器10、水解反應釜11和出料管12，鈣鹽調質降溫釜8、二磺酸鹽制備反應釜9和水解反應器通過管路和栗順次連接。其中，攪拌器I的作用是強化換熱和使物料混合均勻;酸噴灑器2是使酸以噴灑的方式加入，避免局部酸度過高；PH值測定儀3實時測量溶液的pH值避免酸加過量;換熱管5呈蛇形排布，冷卻液4從鈣鹽調質降溫釜一端的換熱管入口進入，從二磺酸鹽制備反應釜9另一端的換熱管出口流出，對兩個反應器內的液體進行降溫，鈣鹽調質降溫釜8和二磺酸鹽制備反應釜9的換熱管5內的冷卻液4可以是乙醇水溶液、氨水、丙烷、二氧化碳等，冷卻液循環冷卻;鈣鹽調質降溫釜8和二磺酸鹽制備反應釜9的換熱管5可以采用相連通或者不相連通的其中一種方式，調質好的鈣鹽溶液通過栗加入到二磺酸鹽制備反應釜內，混合后調節完PH的溶液通過栗加入到水解反應釜11內；加熱器10用于將水解反應釜11內的液體加熱到水解所需溫度。
[0057]本實用新型還提供了一種使用該設備制備硫酸羥胺的制備方法，包括以下制備工藝步驟:
[0058]實施例1
[0059]步驟I)鈣鹽調質:在(TC，用濃度為30m%的硫酸溶液，將pH值為5、含亞硫酸氫鈣+亞硫酸鈣+亞硫酸的濃度和為28m%鈣鹽懸濁液的pH值調節至1.5。
[0060]步驟2)溶液降溫:將調質的pH值1.5的鈣鹽懸濁液的溫度降至_5°C，將濃度為15m%的亞硝酸鈉溶液的溫度降至_5°C。
[0061 ]步驟3)溶液混合:將鈣鹽懸濁液加入到亞硝酸鈉溶液中，混合過程在攪拌下進行，混合溶液的物料比為鈣鹽中S4+(+4價硫)與亞硝酸根的摩爾比為2，混合過程不斷換熱保證混合溶液溫度< (TC，混合后的混合溶液在調節pH值之前的溶液溫度為(TC。
[0062]步驟4)調節混合溶液pH值:用濃度為30m%的硫酸溶液，將混合溶液的pH值調節為2，加酸過程不斷換熱保證混合溶液溫度< (TC。
[0063]步驟5)水解:將上述pH值為2的混合溶液在100V加熱2h。水解過程在攪拌下進行，水解完成后冷卻測量硫酸羥胺含量。
[0064]經上述方法制備的硫酸羥胺，硫酸羥胺的收率為92%。
[0065]實施例2
[0066]步驟I)鈣鹽調質:在(TC，用濃度為30m%的硫酸溶液，將pH值為5、含亞硫酸氫鈣+亞硫酸鈣的濃度和為28m%鈣鹽懸濁液的pH值調節至1.5。
[0067]步驟2)溶液降溫:將調質的pH值1.5的鈣鹽懸濁液的溫度降至0°C，將濃度為15m%的亞硝酸鈉溶液的溫度降至(TC。
[0068]步驟3)溶液混合:將鈣鹽懸濁液加入到亞硝酸鈉溶液中，混合過程在攪拌下進行，混合溶液的物料比為鈣鹽中S4+(+4價硫)與亞硝酸根的摩爾比為2，混合過程不斷換熱保證混合溶液溫度< (TC，混合后的混合溶液在調節pH值之前的溶液溫度為-2°C。
[0069]步驟4)調節混合溶液pH值:用濃度為30m%的硫酸溶液，將混合溶液的pH值調節為4，加酸過程不斷換熱保證混合溶液溫度< (TC。
[0070]步驟5)水解:將上述pH值為4的混合溶液在100V加熱2h。水解過程在攪拌下進行，水解完成后冷卻測量硫酸羥胺含量。
[0071 ] 經上述方法制備的硫酸羥胺，硫酸羥胺的收率為80.94%。
[0072]實施例3
[0073]步驟I)鈣鹽調質:在0°C，用濃度為30m%的硫酸溶液，將pH值為5、含亞硫酸氫鈣+亞硫酸的濃度和為28m%鈣鹽懸濁液的pH值調節至1.7。
[0074]步驟2)溶液降溫:將調質的pH值1.7的鈣鹽懸濁液的溫度降至-1°C，將濃度為15m%的亞硝酸鈉溶液的溫度降至-10C。
[0075]步驟3)溶液混合:將鈣鹽懸濁液加入到亞硝酸鈉溶液中，混合過程在攪拌下進行，混合溶液的物料比為鈣鹽中S4+(+4價硫)與亞硝酸根的摩爾比為2，混合過程不斷換熱保證混合溶液溫度< (TC，混合后的混合溶液在調節pH值之前的溶液溫度為-1°C。
[0076]步驟4)調節混合溶液pH值:用濃度為30m%的硫酸溶液，將混合溶液的pH值調節為3，加酸過程不斷換熱保證混合溶液溫度< (TC。
[0077]步驟5)水解:將上述pH值為3的混合溶液在100V加熱2h。水解過程在攪拌下進行，水解完成后冷卻測量硫酸羥胺含量。
[0078]經上述方法制備的硫酸羥胺，硫酸羥胺的收率為78.37%。
[0079]實施例4
[0080]步驟I)鈣鹽調質:在(TC，用濃度為30m%的硫酸溶液，將pH值為5、含亞硫酸氫鈣+亞硫酸1丐+亞硫酸的濃度和為2 8m % |丐鹽懸池液的P H值調節至1.6。
[0081 ]步驟2)溶液降溫:將調質的pH值1.6的鈣鹽懸濁液的溫度降至O°C，將濃度為15m%的亞硝酸鈉溶液的溫度降至(TC。
[0082]步驟3)溶液混合:將鈣鹽懸濁液加入到亞硝酸鈉溶液中，混合過程在攪拌下進行，混合溶液的物料比為鈣鹽中S4+(+4價硫)與亞硝酸根的摩爾比為2，混合過程不斷換熱保證混合溶液溫度< (TC，混合后的混合溶液在調節pH值之前的溶液溫度為-1°C。
[0083]步驟4)調節混合溶液pH值:用濃度為30m%的硫酸溶液，將混合溶液的pH值調節為2.5，加酸過程不斷換熱保證混合溶液溫度< (TC。
[0084]步驟5)水解:將上述pH值為2.5的混合溶液在100 V加熱2h。水解過程在攪拌下進行，水解完成后冷卻測量硫酸羥胺含量。
[0085]經上述方法制備的硫酸羥胺，硫酸羥胺的收率為96.01 %。
[0086]實施例5
[0087]步驟I)鈣鹽調質:在0°C，用濃度為30m%的硫酸溶液，將pH值為5、含亞硫酸氫鈣+亞硫酸鈣+亞硫酸的濃度和為28m%鈣鹽懸濁液的pH值調節至1.8。
[0088]步驟2)溶液降溫:將調質的pH值1.8的鈣鹽懸濁液的溫度降至_2°C，將濃度為15m%的亞硝酸鈉溶液的溫度降至_2°C。
[0089]步驟3)溶液混合:將鈣鹽懸濁液加入到亞硝酸鈉溶液中，混合過程在攪拌下進行，混合溶液的物料比為鈣鹽中S4+(+4價硫)與亞硝酸根的摩爾比為2，混合過程不斷換熱保證混合溶液溫度< (TC，混合后的混合溶液在調節pH值之前的溶液溫度為(TC。
[0090]步驟4)調節混合溶液pH值:用濃度為30m%的硫酸溶液，將混合溶液的pH值調節為I，加酸過程不斷換熱保證混合溶液溫度< (TC。
[0091 ]步驟5)水解:將上述pH值為I的混合溶液在100 V加熱2h。水解過程在攪拌下進行，水解完成后冷卻測量硫酸羥胺含量。
[0092]經上述方法制備的硫酸羥胺，硫酸羥胺的收率為89.89%。
[0093]所有專利、專利申請和其它參考文獻的全部內容應通過引用并入本申請文件。但是如果本申請中的一個術語和已納入參考文獻的術語相沖突，以本申請的術語優先。
[0094]以上對本實用新型及其【具體實施方式】進行了描述，應當說明的是:上述實施方式或實施例并非【具體實施方式】的窮舉，上述實施例目的在于說明本實用新型，而非限制本實用新型的保護范圍，對于本領域的普通技術人員而言，在不脫離本實用新型的原理和精神的情況下，可以對這些【具體實施方式】或實施例進行多種變化、修改、替換和變型，這些不經創造性的勞動而設計出與本技術方案相同或相似的結構、裝置、設備或產品及其使用方法和/或用途，均應涵蓋在本實用新型的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種制備硫酸羥胺所使用的設備，其特征在于:該設備包括:鈣鹽調質降溫釜(8)、二磺酸鹽制備反應釜(9)和水解反應器，所述的鈣鹽調質降溫釜(8)和二磺酸鹽制備反應釜(9)都包含攪拌器(1)、酸噴灑器(2)、pH值測定儀(3)、換熱管(5)和原料入口(6)，所述的水解反應器包含加熱器(10)，水解反應釜(11)和出料管(12)，所述的鈣鹽調質降溫釜(8)、二磺酸鹽制備反應釜(9)和水解反應器通過管路和栗(7)順次連接，冷卻液(4)從鈣鹽調質降溫釜一端的換熱管入口進入，從二磺酸鹽制備反應釜(9)另一端的換熱管出口流出，調質好的鈣鹽溶液通過栗加入到二磺酸鹽制備反應釜(9)內，混合后調節完pH的溶液通過栗加入到水解反應釜(11)內。2.根據權利要求1所述的設備，其特征在于:所述的換熱管呈蛇形排布。3.根據權利要求1所述的設備，其特征在于:所述的鈣鹽調質降溫釜和二磺酸鹽制備反應器的換熱管相連通。4.根據權利要求1所述的設備，其特征在于:所述的鈣鹽調質降溫釜和二磺酸鹽制備反應器的換熱管不相連通。5.根據權利要求1所述的設備，其特征在于:所述的鈣鹽調質降溫釜和二磺酸鹽制備反應器的換熱管內的冷卻介質是乙醇水溶液、氨水、丙烷、二氧化碳中的一種，冷卻介質循環冷卻。
【文檔編號】C01B21/14GK205527753SQ201620105774
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年2月2日
【發明人】莊燁, 王洪亮, 劉科偉, 唐堅, 陳振宇
【申請人】北京國電龍源環保工程有限公司