一種超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001 ]本實用新型涉及一種快速剝離石墨烯的裝置。
【背景技術】
[0002]石墨烯具有優異的力學性能、導熱性能、導電性能和光學性能，除此之外，石墨烯還具有優異的磁學性能、超高的比表面積(理論值達2630m2/g)和吸附性能等。
[0003]Geim等人通過用膠帶黏住石墨片的兩側面進行反復的粘撕使石墨片剝離而獲得石墨稀。該工藝簡單，制備出的石墨稀質量較高，但是該方法制備出的石墨稀片層尺寸較小，產量低，不適用于大規模生產，僅適用于基礎實驗研究。CVD法是將金屬基體放置于碳氫化合物氣體的氛圍中加熱，高溫裂解生成碳原子，并沉積在金屬基體上形成石墨烯，最后通過化學腐蝕去除金屬基體得到石墨烯片，CVD法一般采用“腐蝕基體法”來獲得石墨烯，不僅制備工藝復雜，浪費了資源，增加生產成本，而且污染環境，因此如何實現石墨烯的生長基體無損轉移，使基體可循環使用是CVD法生產石墨烯亟待解決的難題。氧化還原法將天然石墨與強酸和強氧化性物質反應生成氧化石墨(GO)，經過超聲分散制備成氧化石墨烯(單層氧化石墨)，加入還原劑去除氧化石墨表面的含氧基團，如羧基、環氧基和羥基，得到石墨烯。氧化還原法能夠以相對較低的成本制備出大量的石墨烯，目前成為制備石墨烯的效率最高的方法。但是，采用氧化還原法生產的石墨烯，由于在插層過程中受到強酸和強氧化劑的破壞，容易且不可避免地造成了石墨烯晶體結構的大量缺陷，即使被強還原劑還原劑后，石墨烯的原始結構也不能完全恢復，而且非常容易發生不可逆轉的團聚現象，導致了石墨烯的比表面積和應有的高導電性、高導熱性、高透光性等優異性能大打折扣，因而限制了石墨烯在儲能領域和精密微電子領域等的應用。更重要的是，由于強酸和強氧化劑、強還原劑等的使用，在石墨烯制備過程中產生大量的廢液和廢氣，會造成嚴重的環境污染，這會給生產者帶來昂貴的環保成本。外延生長法在高真空和高溫條件下，加熱SiC單晶使硅原子蒸發，剩下的碳原子在SiC表面進行結構的重新排列而獲得石墨烯。外延生長法制備出的石墨烯質量較高，但是該方法的缺點是石墨烯的生產條件嚴格，對設備要求較高，需要較高的真空度，增加了生產成本，產率較低。而且，以SiC作為襯底時，石墨烯與SiC的相互作用會影響石墨烯的質量。因此，外延生長法不利于規模化生產石墨烯。
【發明內容】
[0004]本實用新型是要解決上述制備石墨烯的方法存在各種缺陷的問題，而提供的一種超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置。
[0005]—種超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置，它包括超聲裝置、石墨正電極、石墨負電極和容器;所述容器中裝滿電解液;所述超聲裝置、石墨正電極和石墨負電極置于容器中；所述超聲裝置置于石墨正電極和石墨負電極的中間位置。
[0006]本實用新型采用高純石墨塊作為正負電極，正負電極放在電解質溶液中，在正負電極之間施加電壓并用電壓程序控制器進行控制，同時在石墨電極之間插入超聲裝置，超聲波產生的空化效應加速石墨塊體的剝離效應，在超聲與電場的協同作用，電解液中的插層劑進入石墨電極內使石墨稀從石墨塊體的表面快速剝離，并進一步破碎分離從電極中剝離的石墨烯。收集石墨烯粉后過濾、洗滌和冷凍干燥得到薄層石墨烯，并且石墨烯的均勻性及分散性良好。
[0007]本實用新型超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置，對設備要求低，裝置配置簡單，成本低，產率高，便于產業化生產。
【附圖說明】
[0008]圖1為本實用新型中超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置的示意圖，其中I表示超聲裝置、2-1表示石墨正電極、2-2表示石墨負電極、3表示容器、4表示水槽、5表示電壓程序控制器。
【具體實施方式】
[0009]【具體實施方式】一:結合圖1所示，一種超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置，它包括超聲裝置1、石墨正電極2-1、石墨負電極2-2和容器3;所述容器3中裝滿電解液；所述超聲裝置1、石墨正電極2-1和石墨負電極2-2置于容器3中；所述超聲裝置I置于石墨正電極2-1和石墨負電極2-2的中間位置。
[0010]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是，所述容器3為有機玻璃容器。其它與【具體實施方式】一相同。
[0011 ]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是，所述容器3置于水槽4中，且水槽4中裝滿冷卻水。其它與【具體實施方式】一相同。
[0012]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是，所述石墨正電極2-1連接在電壓程序控制器5的正極，所述石墨負電極2-2連接在電壓程序控制器5的負極。其它與【具體實施方式】一相同。
[0013]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是，石墨正電極2-1和石墨負電極2-2米用的是質量純度為99.9%以上的尚純石墨塊或尚純石墨板。其它與【具體實施方式】一相同。
[0014]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是，石墨正電極2-1和石墨負電極2-2之間距離為30?60mm。其它與【具體實施方式】一相同。
[0015]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是，所述電解液為硫酸鉀溶液、硫酸鈉溶液、稀硫酸、NaOH溶液、KOH溶液中一種幾種的任意比組成。其它與【具體實施方式】一相同。
[0016]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】七不同的是，所述硫酸鉀溶液的質量百分比濃度為10%?40% ;硫酸鈉溶液的質量百分比濃度為10%?40% ;稀硫酸的質量百分比濃度為5%?30% ;NaOH溶液的質量百分比濃度為10%?20% ;Κ0Η溶液的質量百分比濃度為10%?20%。其它與【具體實施方式】七相同。
[0017]采用以下實施例驗證本實用新型的有益效果:
[0018]實施例:
[0019]結合圖1所示，利用超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置快速剝離石墨烯的方法，按以下步驟進行:
[0020]—、采用超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置，向水槽4中裝滿冷卻水，超聲裝置1、石墨正電極2-1和石墨負電極2-2置于容器3中并裝滿電解液，打開電壓程序控制器5;
[0021]二、超聲裝置I施加超聲波，同時通過電壓程序控制器5控制石墨正電極2-1的正向電壓和石墨負電極2-2的反向電壓，正向電壓時間為1min，反向電壓時間為20min;
[0022]三、當電壓為零時，反應結束，過濾電解液并收集沉淀、經過洗滌和冷凍干燥后，得到石墨烯，即完成利用超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置快速剝離石墨烯。
[0023]本實施例步驟一中石墨正電極2-1和石墨負電極2-2采用的是質量純度為99.9%以上的高純石墨塊。步驟一中石墨正電極2-1和石墨負電極2-2之間距離為30mm。步驟一中電解液是質量百分比濃度為10 %的稀硫酸。步驟一中施加超聲波的頻率為20KHz，超聲功率為3KW。步驟二中石墨正電極2-1和石墨負電極2-2之間施加8V電壓。
[0024]本實施例中在超聲與電場的協同作用，石墨烯從石墨電極的表面快速剝離，并進一步破碎分離從電極中剝離的石墨烯，石墨烯的產率高達99.9%，并且均勻性及分散性良好。
【主權項】
1.一種超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置，其特征在于它超聲裝置(I)、石墨正電極(2-1)、石墨負電極(2-2)和容器(3);所述容器(3)中裝滿電解液;所述超聲裝置(1)、石墨正電極(2-1)和石墨負電極(2-2)置于容器(3)中；所述超聲裝置(I)置于石墨正電極(2-1)和石墨負電極(2-2)的中間位置。2.根據權利要求1所述的一種超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置，其特征在于所述容器(3)置于水槽(4)中，且水槽(4)中裝滿冷卻水。3.根據權利要求1所述的一種超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置，所述石墨正電極(2-1)連接在電壓程序控制器(5)的正極，所述石墨負電極(2-2)連接在電壓程序控制器(5)的負極。4.根據權利要求1所述的一種超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置，其特征在于石墨正電極(2-1)和石墨負電極(2-2)采用的是質量純度為99.9%以上的高純石墨塊或1?純石墨板D5.根據權利要求1所述的一種超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置，其特征在于石墨正電極(2-1)和石墨負電極(2-2)之間距離為30?60mm。
【專利摘要】一種超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置，它涉及一種快速剝離石墨烯的裝置，它要解決現有制備石墨烯的方法存在的各種缺陷的問題。裝置包括超聲裝置、石墨正電極、石墨負電極和容器。本實用新型采用高純石墨作為正負電極，在超聲與電場的協同作用，電解液中的插層劑進入石墨電極內使石墨烯從石墨塊體的表面快速剝離，并進一步破碎分離從電極中剝離的石墨烯。收集石墨烯粉后過濾、洗滌和冷凍干燥得到薄層石墨烯，并且石墨烯的均勻性及分散性良好。本實用新型為超聲與電場協同作用快速剝離石墨烯的裝置，對設備要求低，裝置配置簡單，成本低，產率高，便于產業化生產。本實用新型的裝置能夠于超聲與電場協同下快速剝離制備石墨烯。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN205328622
【申請號】CN201521138355
【發明人】焦云, 馬慶
【申請人】焦云, 馬慶
【公開日】2016年6月22日
【申請日】2015年12月31日