四氯化鉿充氫提純裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型設及化工原料提純技術，特別設及四氯化給充氨提純裝置。
【背景技術】
[0002] 四氯化給提純就是利用四氯化給升華點與雜質升華點的不同，控制一定的溫 度，而將粗四氯化給中的雜質除掉，獲得合格精四氯化給的過程。現有的粗四氯化給含 Fe<0. 05%、SK0. 01%、Ti<0. 012%、AK0. 005%，此四種雜質都是W氯化物形式存在于四氯化 給中。為保證海綿給中運四種元素控制最低，要對粗四氯化給進行提純處理。化CI3沸點 319。粗冊化沸點315。由于沸點接化另外，在南方空氣濕度大，四氯化給易水解，而目 前采用的是通過針型閥充氨的給提純裝置，其缺點是粗HfCl4大量揮發，堵塞放氣管路，故 障頻繁，而且化元素經常不合格，需要二次提純，不利于提高回收率和產品質量。 【實用新型內容】
[0003] 本實用新型的目的是提供一種安全穩定、去除雜質簡單、質量達標、取消高溫放氣 環節W及高回收率的四氯化給提純裝置，解決放氣管路堵塞和二次提純問題，W適應南方 空氣溫度大的生產環境，提高四氯化給提純回收率。
[0004] 為實現上述目的，本實用新型采取W下技術方案。四氯化給充氨提純裝置，包括提 純爐膽和電阻爐，所述提純爐膽包括上、下爐膽，所述上、下爐膽呈筒狀連接為一體，且所述 上、下爐膽之間設置有隔板，所述隔板上設置有通孔；所述電阻爐的中間設置有凹坑，所述 下爐膽安裝于所述電阻爐的凹坑內；所述下爐膽內套裝有揮發桶，所述下爐膽與所述揮發 桶之間且延所述下爐膽的內壁裝有氨氣管，所述下爐膽的下端連接有氨氣分配罩，所述氨 氣管出口連接所述氨氣分配罩內；所述上爐膽的外周安裝有冷凝水套，所述上爐膽內裝有 冷凝掛料筒，所述上爐膽上端口裝有爐膽蓋，所述爐膽蓋內設置有爐蓋熱元件，所述爐膽蓋 上裝有針型閥，所述爐膽蓋上固定連接爐管加熱器和內測溫熱偶的上端，所述爐管加熱器 和所述內測溫熱偶的下端分別與所述冷凝掛料筒的內腔連接。
[0005] 所述冷凝水套設置有上爐膽壁，所述上爐膽壁的外周套裝有水套外筒，所述上爐 膽壁和所述水套外筒之間設置有橫隔環和縱隔板，所述橫隔環的上方為上冷卻水環，所述 橫隔環的下方為下冷卻水環。
[0006] 所述上冷卻水環中的所述縱隔板兩側分別安裝有第二進水管和第一出水管。
[0007] 所述下冷卻水環中的所述縱隔板兩側分別安裝有第一進水管和第二出水管。
[0008] 本實用新型采用底部充氨氣使氨氣與=氯化鐵接觸更加充分，反應面積更大，反 應速度更快，反應更徹底。使用后產品質量好、金屬回收率高，并且除氣過程中排出的氣體 經管路和回收罐回收，含給的固體氯化物可W回收利用，節約成本又不浪費資源。
【附圖說明】
[0009] 圖1是本實用新型結構的剖視圖。
[0010] 圖2是圖1中A-A向截面結構示意圖。
[0011] 圖3是圖1中C向局部剖面結構示意圖。
[0012] 圖中：1-針型閥，2-爐膽蓋，21-爐蓋熱元件，3-冷凝掛料筒，4-隔板，5-提純爐 膽，51-上爐膽，52-下爐膽，53-氨氣管，54-氨氣分配罩，6-揮發桶，7-電阻爐，8-爐管加 熱器，9-內測溫熱偶，10-冷凝水套，101-水套外筒，102-上爐膽壁，103-橫隔環，104-縱隔 板，11a-第一進水管，11b-第二進水管，11c-第一出水管，lid-第二出水管。
【具體實施方式】
[0013]W下結合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。參見圖1至圖3,四氯化給充 氨提純裝置，包括提純爐膽5和電阻爐7,所述提純爐膽5包括上、下爐膽51、52,所述上、下 爐膽51、52呈筒狀連接為一體，且上、下爐膽51、52之間設置有隔板4,所述隔板4上設置有 通孔；所述電阻爐7的中間設置有凹坑，下爐膽52安裝于電阻爐7的凹坑內；下爐膽52內 套裝有揮發桶6,下爐膽52與揮發桶6之間且延下爐膽52的內壁裝有氨氣管53,下爐膽52 的下端連接有氨氣分配罩54,所述氨氣管53出口連接氨氣分配罩54內；上爐膽51的外周 安裝有冷凝水套10,上爐膽51內裝有冷凝掛料筒3,上爐膽51上端口裝有爐膽蓋2,所述爐 膽蓋2內設置有爐蓋熱元件21，所述爐膽蓋2上裝有針型閥1，所述爐膽蓋2上固定連接爐 管加熱器8和內測溫熱偶9的上端，所述爐管加熱器8和所述內測溫熱偶9的下端分別與 所述冷凝掛料筒3的內腔連接。
[0014] 所述冷凝水套10設置有上爐膽壁102,所述上爐膽壁102的外周套裝有水套外筒 101，所述上爐膽壁102和所述水套外筒101之間設置有橫隔環103和縱隔板104,所述橫隔 環103的上方為上冷卻水環，所述橫隔環103的下方為下冷卻水環。
[0015] 所述上冷卻水環中的所述縱隔板104兩側分別安裝有第二進水管1化和第一出水 管 11c。
[0016] 所述下冷卻水環中的所述縱隔板104兩側分別安裝有第一進水管11a和第二出水 管lid。
[0017] 本實用新型裝置的四氯化給提純工藝步驟如下：
[0018] 1)先將四氯化給裝入提純爐膽5的揮發桶6內，分別安裝好隔板4、冷凝掛料筒 3、爐膽蓋2,并在爐膽蓋2上安裝好針型閥1和爐管加熱器8;隔板4上加工有8個〇 16mm的通孔。
[0019] 2)把四氯化給提純爐膽5吊入電阻爐7內，連接好針型閥1的水管和上爐膽51 外周冷凝水套10上的冷卻水管；在爐膽蓋2上安裝好內測溫熱偶9、爐蓋熱元件21及爐管 加熱電器8的電源，在針型閥1出口處連接好壓力測量膠管；
[0020] 3)進行低溫除氣：給爐蓋熱元件21、爐管加熱器8送電，打開連接針型閥1的冷 卻水，電阻爐7逐步升溫，內測溫熱偶9溫度控制在180~200°C，低溫除氣，每半小時放氣 一次，用射流累通過針型閥1的接口抽真空，低溫除氣時間在6~8小時；
[0021] 4)進行充氨還原：在低溫除氣結束后，給電阻爐7升溫，內測溫控制在310~ 320°C，通過氨氣管53及氨氣分配罩54,把氨氣通入下爐膽52底部，氨氣由下爐膽52底 部緩緩上升，與揮發桶6內的四氯化給充分接觸發生反應，充氨前放氣至平壓充氨至10~ 15KPa，半小時抽空至-40KPa，根據粗四氯化給中化含量來確定充氨次數，一般充氨2~4 次；
[002引W進行冷凝：用冷凝水套10的第一進水管11a向下冷卻水環內輸送冷卻水，并 把水流控制成小滴細線狀，要求達到排出的是蒸氣，且W內測溫的溫度不降為準。如內測溫 升高，就緩慢加大水量，待下部冷卻水全部打開后，再緩慢將第二進水管1化冷卻水全部打 開；
[0023]6)電阻爐7逐步升溫至600-650°C，當爐膽內測溫此時下降，證明冷凝結束，最后 充氣至26KPa，關閥針型閥1，電阻爐7停電，爐蓋加熱熱元件21 -小時后停電，冷凝結束四 小時后吊出爐膽進行冷卻。
[0024] 本實用新型采用爐膽底部充氨來提純粗HfCl4,粗HfCl4和主要氯化物雜質的沸點 分別為：粗HfCl4沸點 315°C，SiCl4沸點 57°C，A1C13沸點 183°C，TiCl4沸點 138°C，化C13 沸點319°C。其中低沸點雜質可W通過低溫除氣來去除，但是由于化Cl3與HfCl4沸點相近， 因此需要采用充氨還原來去除。四氯化給與氨氣不反應，雜質FeCls與氨氣的反應式為：
[00巧]2FeCl3 + &= 2化CI2+ 2肥1 ;
[0026] 充氨氣時，氨氣經過設置在提純爐膽5上的氨氣管路53,到達設在提純爐膽5底部 的氨氣分配罩54,再經氨氣分配罩54均勻分布，由于氨氣密度小，進入電阻爐7內經過加 熱，體積膨脹，氨氣就會穿越物料四氯化給的縫隙向上運行，途中遇到化C13就會發生反應。 化Cl2沸點在1200°CW上，反應過程中，將W固體形式沉降于提純爐膽5底部殘渣中，而蒸 發冷凝的四氯化給被收集在冷凝段的冷凝掛料筒3上。除氣過程中排出的氣體經管路至回 收罐回收含給約50%的固體氯化物化^14、41〇3、51(：14、1'1(：14)，廢氣最后經經射流累處理。
[0027]W下是采用本實用新型提純后雜質成份與提純前雜質成份的對比巧日下表）：
[0028]
[0029] 從表中可W看出，提純后，Fe、A1、Ti、Si雜質含量明顯降低，金屬Hf含量有所 提高，并能達到預想的雜質成份要求并且質量穩定，回收率達95~97%。
[0030] 本實用新型將氨氣管53的出口置于提純爐膽5內底部，氨氣由氨氣管53經氨氣 分配罩54與粗HfCl4充分接觸，增加了FeCl3與氨氣的接觸面積及接觸反應機會。整個過 程對于四氯化給的提純通過低溫放氣、提純爐膽5底部充氨還原和四氯化給蒸發冷凝來實 現。
[0031] 本實用新型是根據粗四氯化給與雜質沸點不同的特點而制成，冷凝水套10分上 下兩個腔體，初冷時下部先通水，運樣冷凝段溫度不會驟降。四種氯化物雜質化fCl4、AlCl3、 SiCl4、TiCl4)不會被冷凝，并可W通過放氣除去，省去了高溫放氣的過程環節，金屬回收率 高，節約成本又不浪費資源。
【主權項】
1. 四氯化鉿充氫提純裝置，包括提純爐膽和電阻爐，其特征在于，所述提純爐膽包括 上、下爐膽，所述上、下爐膽呈筒狀連接為一體，且所述上、下爐膽之間設置有隔板，所述隔 板上設置有通孔；所述電阻爐的中間設置有凹坑，所述下爐膽安裝于所述電阻爐的凹坑內； 所述下爐膽內套裝有揮發桶，所述下爐膽與所述揮發桶之間且延所述下爐膽的內壁裝有氫 氣管，所述下爐膽的下端連接有氫氣分配罩，所述氫氣管出口連接所述氫氣分配罩內；所述 上爐膽的外周安裝有冷凝水套，所述上爐膽內裝有冷凝掛料筒，所述上爐膽上端口裝有爐 膽蓋，所述爐膽蓋內設置有爐蓋熱元件，所述爐膽蓋上裝有針型閥，所述爐膽蓋上固定連接 爐管加熱器和內測溫熱偶的上端，所述爐管加熱器和所述內測溫熱偶的下端分別與所述冷 凝掛料筒的內腔連接。2. 根據權利要求1所述的四氯化鉿充氫提純裝置，其特征在于，所述冷凝水套設置有 上爐膽壁，所述上爐膽壁的外周套裝有水套外筒，所述上爐膽壁和所述水套外筒之間設置 有橫隔環和縱隔板，所述橫隔環的上方為上冷卻水環，所述橫隔環的下方為下冷卻水環。3. 根據權利要求2所述的四氯化鉿充氫提純裝置，其特征在于，所述上冷卻水環中的 所述縱隔板兩側分別安裝有第二進水管和第一出水管。4. 根據權利要求2所述的四氯化鉿充氫提純裝置，其特征在于，所述下冷卻水環中的 所述縱隔板兩側分別安裝有第一進水管和第二出水管。
【專利摘要】本實用新型公開了一種四氯化鉿充氫提純裝置，提純爐膽包括上、下爐膽，上、下爐膽連接處中間設置有隔板；下爐膽內套裝有揮發桶，下爐膽與所述揮發桶之間延所述下爐膽的內壁裝有氫氣管，下爐膽的下端連接有氫氣分配罩，氫氣管出口連接所述氫氣分配罩內；上爐膽的外周安裝有冷凝水套，上爐膽內裝有冷凝掛料筒，上爐膽口裝有爐膽蓋，爐膽蓋朝上爐膽的一面安裝有爐蓋熱元件。省去了高溫放氣的過程環節，金屬回收率高，并且除氣過程中的排出的氣體經管路和回收罐回收，因此含鉿約50%的固體氯化物可以回收再利用，節約成本又不浪費資源。
【IPC分類】C01G27/04
【公開號】CN204897440
【申請號】CN201520625752
【發明人】鄭旭, 郭峰, 廖萍萍
【申請人】鄭旭
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年8月19日