一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成過程產生的副產物氯化銨的處理裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成過程產生的副產物氯化銨的處理裝置。
【背景技術】
[0002]KH-550化學式是H2NCH2CH2CH2Si (OC2H5) 3 ( γ -氨丙基三乙氧基硅烷)，它是一種廣泛應用的硅烷偶聯劑，也可以作為中間體在有機化合物合成或新型材料制造中應用，如利用氨烴基這類化合物中硅官能團的水解、縮合等性質可以合成氨烴基改性的聚硅氧烷；利用氨烴基的化學反應性將ΚΗ-550合成其他具有獨具特色的硅烷偶聯劑(如異氰酸烴基、脲烴基、疊氮烴基等)或者利用ΚΗ-550的堿性可以與強酸形成穩定絡合鹽。
[0003]本品是由Y-氯丙基三乙氧基硅烷和液氨在加熱加壓情況下合成的，在此過程中，液氨需要大量過量才能有比較好的收率和比較高的產品質量，但與此同時也會產生很多的副產物，其中對反應和環境影響比較大的一種就是氯化銨(化學式:nh4ci)。氯化銨為無色或白色結晶性粉末，易溶于水，但在乙醇中微溶。它是一種強酸弱堿鹽，其水溶液呈弱酸性，若是直接排到大自然中，不僅對人體健康有害，而且對土壤也有危害(因為氯化銨中還含有其他有機化合物，如產品KH-550、未反應的液氨和高沸物等)，還對含有銅的設備有很大的腐蝕作用，使設備受到損壞。
【實用新型內容】
[0004]本實用新型其目的就在于提供一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成過程產生的副產物氯化銨的處理裝置，具有高效率、快速除去氯化銨的特點，且節省了處理副產物的成本。
[0005]實現上述目的采用的技術方案，包括反應釜1#，所述反應釜1#輸出連接攪拌釜2#，攪拌釜2#設有加熱裝置、負壓出口、物料出口、清洗水進口、乙醇清洗進口，攪拌釜2#負壓出口輸出端經冷凝器連接液氨收集罐3#，攪拌釜2#物料出口一路連接離心機4#，另一路連接氯化銨收集罐5#’攪拌釜2#清洗水進口連接清洗水儲罐，攪拌釜2#乙醇清洗進口連接乙醇儲罐，離心機4#設有加熱裝置、物料出口、清洗水進口、乙醇清洗進口，離心機4#物料出口連接氯化銨收集罐5# ο
[0006]有益效果
[0007]與現有技術相比本實用新型具有以下優點:
[0008]I)保持了原有的產品收率和品質，經估計，KH-550的收率在75% ^ 78%左右，含量在97.3% ^ 99%之間，有些企業是通過減少液氨的用量來減少生成的氯化錢的量，但這樣同時會使產品KH-550的品質不達標(如含量會降到96% ^ 98.3%等)，也會使產品收率降低(不能達到75%)；
[0009]2)使用了較為廉價的溶劑清洗氯化銨等副產物，節省了處理成本，眾所周知，水和乙醇相對于其他溶劑比較便宜，而且KH-550合成的副產物在水中和乙醇中都有良好的溶解性，處理效率比較高，從而節省了處理副產物的成本；
[0010]3)利用水和乙醇這兩種溶劑的低沸點易揮發的特性節省了處理時間，縮短了生產周期，常壓下，水和乙醇的沸點是100°C和78.5°C，清洗完氯化銨等副產物之后只要給設備稍微加熱即可使這兩種溶劑在短時間之內就會揮發干凈，因此可以縮短處理副產物的時間，進而縮短生產周期。
【附圖說明】
[0011]下面結合附圖對本實用新型進一步詳述。
[0012]圖1為本裝置的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0013]本裝置包括反應釜1#，如圖1所示，所述反應釜1#輸出連接攪拌釜2#，攪拌釜2#設有加熱裝置、負壓出口、物料出口、清洗水進口、乙醇清洗進口，攪拌釜2#負壓出口輸出端經冷凝器連接液氨收集罐3#，攪拌釜2#物料出口一路連接離心機4#，另一路連接氯化銨收集罐5#，攪拌釜2#清洗水進口連接清洗水儲罐，攪拌釜2#乙醇清洗進口連接乙醇儲罐，離心機4#設有加熱裝置、物料出口、清洗水進口、乙醇清洗進口，離心機4#物料出口連接氯化銨收集罐5# ο
[0014]工作原理
[0015]首先在反應釜內大量過量的液氨和γ-氯丙基三乙氧基硅烷(俗稱γ-1I)于高溫高壓下反應3-4h合成產品KH-550，再借反應釜內高壓(約6.0 w 7.5MPa)將釜內粗品壓送至攪拌釜內；然后給攪拌釜加熱和給其抽負壓使液氨蒸發成氨氣至冷凝器中重新冷凝成液氨回流至液氨收集罐中，此時攪拌釜底部會殘留一些氯化銨固液混合物(約幾十公斤)；最后將攪拌釜內(壓力約為1.3-1.75MPa)粗品壓至離心機分離出粗品KH-550，此時也會產生大量的氯化銨(約750kg…850kg)。先用水清洗攪拌釜和離心機內的氯化銨，利用其在水中良好的溶解中使其初步被除去；然后再用乙醇清洗殘留在攪拌符合離心機壁上的水；最后給這兩類設備加熱使殘留的乙醇更加快速蒸發除去之，把剩余的氯化銨收集到氯化銨收集罐5# 0
[0016]①待攪拌釜2#內壓力降至0.5MPa ^ 1.0MPa,打開循環水罐上的出水閥門開始用水清洗攪拌釜內的氯化銨等副產物讓其自留至副產物大罐中，約8 - 12min后清洗完畢，消耗水量約50 - 80kg，關閉進水閥門，接著打開乙醇儲罐上出乙醇閥門開始清洗殘留的水，約5 w 8min后清洗完畢，消耗乙醇約40…60kg最后開啟攪拌Il進蒸汽閥門給攪拌Il加熱(釜內壓力維持在0.7 ^ 1.2MPa，溫度控制在65 ^ 105°C )，使釜內壁上的乙醇和少量的水蒸發成氣體而逸出，從而達到給攪拌釜回收氯化銨等副產物的目的。
[0017]②離心機4#將粗品KH-550和氯化銨等副產物分離之后，如同I所述，先用循環水清洗30 ^ 40min，在此過程中維持離心機4#內壓力在0.02 ^ 0.2MPa之間，之后用乙醇清洗6 - 15min，消耗乙醇約50 - 60kg，之后開啟離心機4#將乙醇離心出來達到回收氯化銨等副產物的目的。
【主權項】
1.一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成過程產生的副產物氯化銨的處理裝置，包括反應釜(1#)，其特征在于，所述反應釜(1#)輸出連接攪拌釜(2#)，攪拌釜(2#)設有加熱裝置、負壓出口、物料出口、清洗水進口、乙醇清洗進口，攪拌釜(2#)負壓出口輸出端經冷凝器連接液氨收集罐(3#)，攪拌釜(2#)物料出口一路連接離心機(4#)，另一路連接氯化銨收集罐(5#)，攪拌釜(2#)清洗水進口連接清洗水儲罐，攪拌釜(2#)乙醇清洗進口連接乙醇儲罐，離心機(4#)設有加熱裝置、物料出口、清洗水進口、乙醇清洗進口，離心機(4#)物料出口連接氯化銨收集罐(5#)。
【專利摘要】一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成過程產生的副產物氯化銨的處理裝置，包括反應釜（1#），其特征在于，所述反應釜（1#）輸出連接攪拌釜（2#），攪拌釜（2#）設有加熱裝置、負壓出口、物料出口、清洗水進口、乙醇清洗進口，攪拌釜（2#）負壓出口輸出端經冷凝器連接液氨收集罐（3#），攪拌釜（2#）物料出口一路連接離心機（4#），另一路連接氯化銨收集罐（5#），離心機（4#）設有加熱裝置、物料出口、清洗水進口、乙醇清洗進口，離心機（4#）物料出口連接氯化銨收集罐（5#）。本實用新型具有高效率、快速除去氯化銨的特點，且節省了處理副產物的成本。
【IPC分類】C01C1/16, C07F7/18
【公開號】CN204873863
【申請號】CN201520342519
【發明人】丁建峰, 劉金超, 葛利偉, 丁冰, 劉廣生
【申請人】江西晨光新材料有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年5月26日