一種β?氫氧化鎳納米片的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種β?氫氧化鎳納米片的制備方法，a、銅棒的清洗處理工序，b、β?氫氧化鎳納米片的制備工序：用量筒量取二價鎳鹽溶液倒入反應釜中，再倒入制備好的堿溶液，晃動溶液使其均勻混合且兩種溶液體積比為1：1，將將上述處理好的銅棒放入反應釜，密閉反應釜，在180°C下反應8?12小時，用蒸餾水沖洗生長有藍綠色物質的銅棒，自然晾干，即可。本發明具有重現性高，操作簡便，耗能低，可以直接用作電極來檢測水合肼，也可以檢測雙氧水。監測離子時響應穩定，合成成本低,適合于工業上大規模制備；所制備出的氫氧化鎳納米片較均勻的覆蓋在金屬銅表面，且擁有較大的比表面積，作為傳感器材料可以與待測物充分接觸，使電化學傳感反應充分、高效。
【專利說明】一種β-氫氧化鎳納米片的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于在銅基底上生長異質結構制備方法。
【背景技術】
[0003]近年來，由于人們對納米材料的需求不斷提高，使納米材料的研發得到了快速的發展，并且廣泛的應用在涂料、傳統材料、電子設備、醫療器材等領域。值得一提的是復合納米材料由于其獨特的結構和尺寸，從而在電學、力學、熱學、光學和磁學性能方面表現出不同于一般宏觀材料，還可能具有原組分不具備的特殊性能和功能。
[0004]過渡金屬的氫氧化合物是一種重要的礦物材料，它有大量的應用，特別是在催化、電催化上。納米氫氧化鎳的粒徑小，比表面積大，能夠增加與電解質溶液的接觸面，減小質子在固相中的擴散距離，可以明顯提高鎳系電極催化性能。因此，合成出高催化活性的納米Ni(OH)2電極活性材料已成為國內外研究的熱點。
[0005]水熱合成法是液相制備納米材料的方法之一，具有工藝簡單，易于控制，無需高溫燒結，并且所得產物晶粒尺寸均勻、粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制等特點。本發明以NiCl2.6Η20為鎳源、NaOH為沉淀劑，采用水熱法合成了f3-Ni(OH)2納米片。該方法具有過程簡單和成本低等優點。
【發明內容】
[0006]本發明提供一種以銅棒為基底，在反應釜中加熱使氫氧化鎳納米片有序生長在銅棒上，可用作電化學傳感。為了達到目的，本發明提供的一種氫氧化鎳納米片的制備方法，包括以下步驟:
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在60ml的反應釜中，滴入20ml的二價鎳鹽，再滴入堿溶液，并將上述處理好的銅棒放入反應釜，容器密閉，在180 ° C下反應8-12小時，自然冷卻，取出銅棒，用蒸餾水沖洗生長有藍綠色物質的銅棒，室溫干燥，即可，所述的二價鎳鹽的濃度為0.01-0.4M，所述的堿液的濃度為0.1-0.2M，二價鎳鹽與堿液的摩爾比為1:4-1:20。
[0007]所述堿溶液為0.2M的氫氧化鈉溶液。
[0008]所述的二價鎳鹽為0.2M的NiCl2.6H2O溶液。
[0009]本發明中用到的銅棒，由于其良好的導電性，低廉的價格，而可以廣泛的用于以銅為基底的各種不同納米材料的異質結構電極的制備。
[0010]對本發明制備的電極進行電化學傳感性質的檢測，在PH=I3的氫氧化鈉溶液中檢測肼和雙氧水，其結果表明該電極對肼和雙氧水確實有很好的電化學催化效果。
[0011]本發明與現有技術相比，具有重現性高，材料高檢測性能，操作簡便，耗能低，合成成本低，適合于工業上大規模制備;所制備出的氫氧化鎳納米片擁有較大的比表面積，作為傳感器材料可以與待測物充分接觸，使電化學傳感更加靈敏。
[0012]
具體實施方法
以下對本發明的制備過程，方法及電化學應用做進一步的說明:
實施例1
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下，將4.75氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.2M的氯化鎳溶液，將0.Sg氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成0.2M的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.2M氯化鎳溶液倒入60ml的反應釜，再倒入20ml的0.2M氫氧化鈉溶液，將橫截面積為3.5 mm2,長度為6cm清洗好的銅棒放入反應爸中，將反應爸密閉，在180 ° C反應10小時，蒸饋水沖洗生長有藍綠色物質的銅棒，自然晾干，即可。
[0013]所制的氫氧化鎳的形貌如帶狀氧化銀納米陣列均勻的生長在銅棒上。
[0014]實施例2
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下，將0.24g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.0IM的氯化鎳溶液，將0.Sg氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成0.2M的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.0lM氯化鎳溶液倒入60ml的反應釜，再倒入20ml的0.2M氫氧化鈉溶液，將橫截面積為3.5 mm2,長度為6cm清洗好的銅棒放入反應爸中，將反應爸密閉，在180 ° C反應10小時，蒸饋水沖洗生長有藍綠色物質的銅棒，自然晾干，即可。
[0015]所制的氫氧化鎳的形貌類似于實例I。
[0016]實施例3
a、銅棒的清洗處理工序:與實施例1相同；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下，將0.024g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.00IM的氯化鎳溶液，將0.8g氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成0.2M的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.0OlM氯化鎳溶液倒入60ml的反應釜，再倒入20ml的0.2M氫氧化鈉溶液，將橫截面積為3.5 mm2,長度為6cm清洗好的銅棒放入反應爸中，將反應爸密閉，在180 ° C反應10小時，蒸饋水沖洗生長有藍綠色物質的銅棒，自然晾干，即可。
[0017]所得到的產物有顆粒和帶狀，且不均勻。
[0018]實施例4
a、銅棒的清洗處理工序:與實施例1相同；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下，將4.75g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.2M的氯化鎳溶液，將4g氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成IM的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.2M氯化鎳溶液倒入60ml的反應釜，再倒入20ml的IM氫氧化鈉溶液，將橫截面積為3.5 mm2,長度為6cm清洗好的銅棒放入反應爸中，將反應爸密閉，在180 ° C反應10小時，蒸饋水沖洗生長有藍綠色物質的銅棒，自然晾干，即可。
[0019]由于堿的濃度變大，所得的納米片比實例I中所得的納米片厚。
[0020]實施例5
a、銅棒的清洗處理工序:與實施例1相同；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下，將4.75g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.2M的氯化鎳溶液，將4g氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成IM的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.2M氯化鎳溶液倒入60ml的反應釜，再倒入20ml的IM氫氧化鈉溶液，將橫截面積為3.5 mm2,長度為6cm清洗好的銅棒放入反應爸中，將反應爸密閉，在180 ° C反應20小時，蒸饋水沖洗生長有藍綠色物質的銅棒，自然晾干，即可。
[0021]由于加熱的時間太長，所得的納米片比實例I中所得的納米片厚而且大量堆積。
【主權項】
1.一種β-氫氧化鎳納米片的制備方法，包括以下步驟: a、銅棒的清洗處理工序: 在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒； b、i3_氫氧化鎳納米片的制備工序: (1)在室溫、攪拌的條件下，取二價鎳鹽溶解在蒸餾水中，攪拌使其充分溶解即可； (2)在室溫、攪拌的條件下，取堿溶解在蒸餾水中，攪拌使其充分溶解即可； (3)用量筒量取二價鎳鹽溶液倒入反應釜中，再倒入制備好的堿溶液，晃動溶液使其均勻混合且兩種溶液體積比為I: I，將將上述處理好的銅棒放入反應釜，密閉反應釜，在180 °C下反應8-12小時，用蒸餾水沖洗銅棒，自然晾干，即可。2.根據權利要求1所述的β_氫氧化鎳納米片的制備方法，其特征在于:所述的二價鎳鹽為NiCl2.6Η20ο3.根據權利要求1所述的氫氧化鎳納米片的制備方法，其特征在于:所述堿溶液均為氫氧化鈉溶液。4.根據權利要求1所述的β_氫氧化鎳納米片的制備方法，其特征在于:所述的二價鎳離子濃度為0.2Μ。5.根據權利要求1所述的β_氫氧化鎳納米片的制備方法，其特征在于:所述的氫氧化鈉溶液的濃度均為0.2 Mo
【文檔編號】B82Y40/00GK106082364SQ201610433795
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月18日
【發明人】徐天林
【申請人】合肥松雷信息科技有限公司