一種Zn<sub>3</sub>(OH)<sub>2</sub>V<sub>2</sub>O<sub>7</sub>·2H<sub>2</sub>O納米片的制備方法
【專利摘要】本發明提供一種Zn3(OH)2V2O7·2H2O納米片制備方法,過程如下:制備NaOH溶液;向NaOH溶液中按每100ml溶液對應1.52?15.2gV2O5的比例加入V2O5;再向攪拌后溶液內按每100ml混合溶液加入2.46?8.19ml的比例加入1,3?丙二胺;向混合溶液內按每100ml混合溶液加入70ml的比例加入濃度為0.0522g/ml?0.522g/ml的醋酸鋅溶液;最后,將最終溶液放入水熱反應釜內80?200℃保存2小時以上。以解決現有焦釩酸鋅納米片制作方法單一,制作周期長,且步驟較為繁瑣的問題。本發明屬于納米片制備領域。
【專利說明】
_種Zm(OH)2V2O7.2H2O納米片的制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種焦銀酸鋅納米片制備方法,屬于納米材料研究領域。
【背景技術】
[0002]金屬釩酸鹽被廣泛地應用于催化、光學器件、磁性材料和電池材料等眾多領域。其中焦釩酸鋅由于其有趣的骨架結構而備受關注。研究表明,焦釩酸鋅納米片可以作為鋰電池的負極材料。此外,焦釩酸鋅納米片在紫外光下催化降解有機污染物具有較高的光催化活性,在污染治理領域具有極大的應用空間,價值極大。
[0003]南京大學于2010年發表了Zn3(OH)2V2O7.2出0納米片的水熱制備方法,其制備原料為V205、Na0H和Zn(NO3)2.6H2O,具體制備過程為:0.001mol V205、0.006molNa0H和2g溴化十六烷基三甲基銨放入30ml蒸餾水中攪拌均勻,溶解后向得到的無色溶液中加入0.003mol的Zn(NO3)2.6H20,溶液會變得渾濁并有粘性,室溫攪拌1分鐘,然后轉移到一個40毫升的水熱反應釜中,200°C條件下密封保存8h,取出自然冷卻至室溫,得到的白色固體產品經離心分離和收集后,用蒸餾水和無水乙醇多次清洗,最后在60°C條件下真空干燥5小時,制得Zn3(OH)2V2O7.2出0納米片。
[0004]現有Zn3(OH)2V2O7.2H2O納米片均是由上述方法制成,該方法是目前Zn3 (OH)2V2O7.2H20納米片的唯一制備方法,但該方法制備步驟較為繁瑣,為此,
【申請人】經科學的實驗研究最終得出了一種新型的Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片制備方法。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于:提供一種Zn3(OH)2V2O7.2出0納米片制備方法,以有別于現有Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片制作方法,單一,制作周期長,且步驟較為繁瑣的問題。
[0006]為解決上述問題,擬采用這樣一種Zn3(0H)2V207.2H2O納米片制備方法,過程如下:制備0.01-0.lg/ml的NaOH溶液;向NaOH溶液中按每10ml溶液對應1.52-15.2gV205的比例加AV2O5,并攪拌均勻;再向攪拌后溶液內按每10ml混合溶液加入2.46-8.19ml的比例加入I,3-丙二胺;而后,向混合溶液內按每10ml混合溶液加入70ml的比例加入濃度為0.0522g/ml-0.522g/ml的醋酸鋅溶液;最后,將最終溶液放入水熱反應釜內80-200°C保存2小時以上。
[0007]優選地,向NaOH溶液中加入V2O5后,在室溫下,利用恒溫磁力攪拌器對溶液進行攪拌均勻直至溶液成淡黃色,而后再加入I,3-丙二胺;
[0008]優選地,溶液在水熱反應爸內恒溫保存;
[0009]優選地,NaOH溶液的濃度為0.0 51 g/m I,向NaOH溶液中按每1 Om I溶液對應
7.57gV205的比例加入V2O5,按每10ml混合溶液加入3.7-6.7ml的比例向混合溶液內加入I,3-丙二胺,所述醋酸鋅溶液的濃度為0.261g/ml,最終溶液放入水熱反應釜內170°C恒溫保存2-24小時。
[0010]本發明與現有技術相比,主要優點是該方法利用有別于現有的原料及工藝步驟制備了Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片,且所制備的納米片形狀更為規則、整齊,制備過程簡單,在一定程度上降低了焦釩酸鋅納米片的制備難度,縮短了制備周期,提升了焦釩酸鋅納米片的制備效率,具有十分重要的實際應用和推廣價值。
【附圖說明】
[0011]圖1是所制得Zn3(OH)2V2O7.2H20的XRD圖譜;
[0012]圖2是所制得Zn3(OH)2V2O7.2H20的SEM形貌;
[0013]圖3是所制得Zn3(OH)2V2O7.2H20的發光光譜(S卩PL)圖(激發光波長為365nm)。
【具體實施方式】
[0014]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚,下面將參照附圖對本發明作進一步地詳細描述,
[0015]實施例1:
[0016]制備0.051g/ml的NaOH溶液;向NaOH溶液中按每10ml溶液對應7.57gV205的比例加入v205(五氧化二釩),并放入燒杯中,利用恒溫磁力攪拌器對燒杯內溶液進行攪拌均勻至溶液成淡黃色;再向攪拌后溶液內按每10ml混合溶液加入4-6ml的比例加入I,3-丙二胺;向混合溶液內按每I OOml混合溶液加入70ml的比例加入濃度為0.261 g/ml的醋酸鋅溶液;最后,將最終溶液放入水熱反應釜內170°C保存7小時,即制得Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片。
[0017]實施例2:
[0018]制備0.06g/ml的NaOH溶液;向NaOH溶液中按每10ml溶液對應8g的比例加入V2O5,放入燒杯中,利用恒溫磁力攪拌器對燒杯內溶液進行攪拌均勻至溶液成淡黃色;再向攪拌后溶液內按每10ml混合溶液加入5ml的比例加入I,3-丙二胺;向混合溶液內按每I OOml混合溶液加入70ml的比例加入濃度為0.261g/ml的醋酸鋅溶液;最后,將最終溶液放入水熱反應釜內120°C保存24小時,即制得Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片。
[0019]實施例3:
[0020]制備0.0153g/ml的NaOH溶液;向NaOH溶液中按每10ml溶液對應2.27g的比例加入V2O5,放入燒杯中,利用恒溫磁力攪拌器對燒杯內溶液進行攪拌均勻至溶液成淡黃色;再向攪拌后溶液內按每10ml混合溶液加入6ml的比例加入I,3-丙二胺;向混合溶液內按每10ml混合溶液加入70ml的比例加入濃度為0.261g/ml的醋酸鋅溶液;最后,將最終溶液放入水熱反應釜內170°C保存24小時,即制得Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片。
[0021]實施例4:
[0022]1.53gNa0H用30ml水溶解,加入2.3g V2O5,放入燒杯中,利用恒溫磁力攪拌器對燒杯內溶液進行攪拌均勻至溶液成淡黃色;加入l_2ml的I,3-丙二胺,而后,將5.5g醋酸鋅加入2Iml的水中制成溶液后加入上述溶液中,最后,放入水熱反應釜內170 °C保存9小時,即制得Zn3 (OH) 2V207.2Η20納米片,所制得納米片的XRD圖譜、SEM形貌圖和發光光譜(S卩PL)圖(激發光波長為365nm)詳見圖1、圖2和圖3。
【主權項】
1.一種Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片制備方法,其特征在于,該方法步驟如下:制備0.01-0.lg/ml的NaOH溶液;向NaOH溶液中按每10ml溶液對應1.52-15.2gV205的比例加入V2O5;再向攪拌后溶液內按每10ml混合溶液加入2.46-8.19ml的比例加入I,3_丙二胺;向混合溶液內按每10ml混合溶液加入70ml的比例加入濃度為0.0522g/ml-0.522g/ml的醋酸鋅溶液;最后,將最終溶液放入水熱反應釜內80-200 °C保存2小時以上。2.根據權利要求1所述一種Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片制備方法,其特征在于:向NaOH溶液中加入V2O5后,在室溫下,利用恒溫磁力攪拌器對溶液進行攪拌均勻直至溶液成淡黃色,而后再加入1,3_丙二胺。3.根據權利要求1所述一種Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片制備方法,其特征在于:溶液在水熱反應釜內恒溫保存。4.根據權利要求1所述一種Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片制備方法,其特征在于:NaOH溶液的濃度為0.051g/ml。5.根據權利要求1所述一種Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片制備方法,其特征在于:向NaOH溶液中按每I OOml溶液對應7.57gV205的比例加入V2O5。6.根據權利要求1所述一種Zn3(0H)2V207.2H2O納米片制備方法,其特征在于:按每10ml混合溶液加入3.3-6.7ml的比例向混合溶液內加入I,3-丙二胺。7.根據權利要求1所述一種Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片制備方法,其特征在于:所述醋酸鋅溶液的濃度為0.26 lg/ml。8.根據權利要求1所述一種Zn3(OH)2V2O7.2H20納米片制備方法,其特征在于:最終溶液放入水熱反應釜內170 °C恒溫保存2-24小時。
【文檔編號】C01G31/00GK106082331SQ201610342008
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年5月23日
【發明人】羅姣蓮
【申請人】貴州民族大學