一種納米球體花狀In₂O₃及其制備方法和應用

一種納米球體花狀In₂O₃及其制備方法和應用
【專利摘要】本發明公開一種納米球體花狀In2O3的制備方法，該方法包括如下步驟：S1，配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液；S2，加熱步驟S1的混合水溶液，反應生成沉淀物；S3，將步驟S2的沉淀物取出，洗滌、烘干；S4，對步驟S3烘干的沉淀物進行煅燒，即得到所述的納米球體花狀In2O3。該納米球體花狀In2O3在低溫環境中對NO2具有良好的監測靈敏度和選擇性，是一種良好的NO2氣敏材料。
【專利說明】
_種納米球體花狀I ΓΙ203及其制備方法和應用
技術領域
[0001 ]本發明屬于納米材料領域，具體涉及一種納米球體花狀Ιη2θ3及其制備方法和作為NO2氣敏材料的應用。
【背景技術】
[0002]Ν02是典型的大氣污染物，對大氣中Ν02的實時在線監測是空氣質量預報和大氣科學研究的緊迫需求。針對NO2監測的氣敏材料在大氣污染防控方面展現了巨大的應用前景。目前基于In2O3的NO2監測氣敏材料按照納米結構分類主要有:納米線，納米片，納米管，納米纖維。但對大氣污染氣體的超低濃度檢測要求，目前基于In2O3的NO2監測氣敏材料存在以下缺點:1、對NO2監測靈敏度低。2、對NO2監測氣體選擇性差。3、性能受監測環境溫度影響，監測穩定性弱。目前國內外基于Ι112Ο3的Ν02監測氣敏材料，在以下幾方面有較大改進:1、提高材料對Ν02監測靈敏度。2、提高材料對Ν02氣體的選擇性。但檢測環境溫度對基于In2O3的NO2監測氣敏材料性能造成影響，導致目前常用的基于In2O3的NO2監測氣敏材料仍無法完全滿足在低溫環境中對NO2監測靈敏度高，選擇性好的要求。

【發明內容】

[0003]本發明要解決的技術問題是克服現有基于In2O3的NO2監測氣敏材料的缺陷，提供了一種納米球體花狀In2O3及其制備方法。
[0004]為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案:
一種納米球體花狀ΙΠ2θ3的制備方法，包括如下步驟:
Si，配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液；
S2，加熱步驟SI的混合水溶液，反應生成沉淀物；
S3，將步驟S2的沉淀物取出，洗滌、烘干；
S4，對步驟S3烘干的沉淀物進行煅燒，即得到所述的納米球體花狀Ιη203。
[0005]優選地，在步驟SI的混合水溶液中，所述硝酸銦的濃度為0.025?0.03 mol/L，所述油酸的濃度為0.02?0.025 mol/L，所述尿素的濃度為0.45?0.5 mol/L。
[0006]優選地，在步驟S2中，所述反應的溫度為120?140 °C，時間為10?14 h。
[0007]優選地，在步驟S4中，所述煅燒的溫度為500?600°C，時間為I?4h。
[0008]更優選地，以I?4°C/min的速度升至500?600°C。
[0009]采用本發明方法可制備出一種新型的I112O3納米結構:納米球體花狀。該納米球體花狀I η203在低溫環境中對NO2具有良好的監測靈敏度和選擇性，是一種良好的NO2氣敏材料。
【附圖說明】
[0010]附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。在附圖中: 圖1是本發明納米球體花狀In2O3的SEM圖。
[0011]圖2是以本發明的納米球體花狀In2O3作為NO2的氣敏材料，靈敏度對監測溫度的變化曲線圖。
[0012]圖3是以本發明的納米球體花狀In2O3對NH3、⑶、Cl2、SO2、H2S及NO2靈敏度對比圖。
[0013]圖4是制備時不加油酸所得In203的SEM圖。
【具體實施方式】
[0014]以下結合附圖對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0015]實施例1
首先是配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液:將0.381克In(NO3)3.4.5H20加入到36毫升去離子水中并進行攪拌，接著將0.25 mL油酸加入到上述溶液中繼續攪拌，隨后將I克尿素加入混合溶液中，進行攪拌和超聲(兩操作交替進行，每0.5小時交替一次，以確保溶液混合均勻)，共進行3個小時。
[0016]然后使溶液進行反應:將上述配置好的混合水溶液轉移到聚四氟乙烯不銹鋼反應釜中，并放入120 0C恒溫烘箱中反應12h，生成沉淀物。
[0017]然后取出沉淀物，進行洗滌并烘烤:將聚四氟乙烯不銹鋼反應釜自然冷卻到室溫，取出沉淀物，放入離心機用蒸餾水和乙醇進行離心洗滌，接著將沉淀物盛入瓷舟中，而后放入80 V恒溫烘箱中烘烤24小時，得到白色樣品。
[0018]最后對沉淀物進行煅燒:將上述烘干后的白色樣品放入馬弗爐中進行煅燒，煅燒溫度為550°C，升溫速率為2°C/min，當溫度升至550°C后保持溫度煅燒2小時，即得到所需的納米球體花狀Ιη2θ3，形狀如圖1所示。
[0019]圖2是以本發明的納米球體花狀In2O3作為NO2的氣敏材料，不同工作溫度下靈敏度的變化曲線圖，結果表明本發明的材料在140 °(:對從)2具有較高靈敏度。
[0020]圖3是以本發明的納米球體花狀In2O3對NH3、CO、Cl2、SO2、H2S及NO2靈敏度對比圖，結果表明本發明的材料相對于其他幾種氣體對NO2的選擇性最好，具體操作過程是:在工作溫度相同的條件下對相同濃度的NH3、C0、C12、S02、H2S及NO2進行氣敏測試，結果發現該材料對NO2的靈敏度最高。
[0021]對比例:制備過程除了不加油酸，其它條件與實施例1相同，如圖4所示，制得的In2O3無法生成球體花狀結構。
[0022]最后應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種納米球體花狀I112O3的制備方法，包括如下步驟: Si，配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液； S2，加熱步驟SI的混合水溶液，反應生成沉淀物； S3，將步驟S2的沉淀物取出，洗滌、烘干； S4，對步驟S3烘干的沉淀物進行煅燒，即得到所述的納米球體花狀Ιη203。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:在步驟SI的混合水溶液中，所述硝酸銦的濃度為0.025-0.03 mo I/L，所述油酸的濃度為0.02-0.025 mol/L，所述尿素的濃度為0.45?0.5 mol/Lo3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:在步驟S2中，所述反應的溫度為120?140 °C，時間為10?14 ho4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:在步驟S4中，所述煅燒的溫度為500?600°C，時間為I?4h。5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于:以I?4°C/min的速度升至500?600Γ。6.權利要求1-5任一所述方法制備得到的納米球體花狀Ιη203。7.權利要求6所述的納米球體花狀In2O3作為NO2氣敏材料的應用。
【文檔編號】C01G15/00GK106082311SQ201610440968
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月20日
【發明人】徐秀梅, 張海礁, 朱永勝, 侯書進, 翟靜, 李寶磊
【申請人】南陽師范學院