中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法
【專利摘要】本發明涉及一種回收切割硅粉的方法，具體涉及一種中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法。以金剛線單晶硅或多晶硅切片過程中產生的切割硅粉作為原料，加熱熔化后加入渣劑熔煉，然后再重復添加切割硅粉和渣劑，待完全熔化后，將硅液和渣液一并倒入冷卻包中冷卻，從而獲得回收后的硅塊。本發明在高溫過程中添加渣劑避免硅粉的氧化，解決了單晶硅/多晶硅切片過程中產生的大量硅泥無法回收的難題，避免大量“硅泥”對環境造成的污染；本發明回收收率高達90％以上，成本低，便于工業化應用。
【專利說明】
中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種回收切割硅粉的方法，具體涉及一種中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法。
【背景技術】
[0002]目前，國內外尤其是日本太陽能企業試用在藍寶石切割使用的金剛線切割技術引入到硅片線切割領域中。金剛線切割技術是利用電鍍或樹脂粘結的方法將金剛石磨料附著在鋼線表面，將金剛線直接作用與硅棒或硅錠表面產生磨削，達到切割的目的。金剛線切割具有切割速度快、精度高、損耗低、出片率高等優點。目前，切割線的技術突破是硅片加工成本下降的重要途徑，金剛線切割速度是普通鋼線的兩倍，故單位產量的折舊、人工和能耗成本降低一半；因此，金剛線切割在光伏企業中的應用具有廣闊的前景。
[0003]在單晶硅企業中，金剛線切片得到了廣泛的應用；以及，在多晶硅切片中，金剛線有望取代鋼絲和砂漿切片已被諸多企業爭先開發。金剛線在切割單晶硅、多晶硅過程中，會產生大量的切割硅粉，該硅粉的平均尺寸為5um;此外，切割硅粉中含有大量的切割液。該粉末通過絮凝沉降，然后通過壓濾機收集，最終得到“泥餅”，此處簡稱為“硅泥” ο由于“硅泥”中硅粉的尺寸較小，且含有水分和非硅的雜質；大多數企業對“硅泥”沒有回收能力。因此，在光伏行業內，大量的“娃泥”已成為行業內無法解決的難題。
【發明內容】
[0004]針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，解決了單晶硅/多晶硅切片過程中產生的大量硅泥無法回收的難題，避免大量硅泥對環境造成的污染。
[0005 ]本發明所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，以金剛線單晶硅或多晶硅切片過程中產生的切割硅粉作為原料，加熱熔化后加入渣劑熔煉，然后再重復添加切割硅粉和渣劑，待完全熔化后，將硅液和渣液一并倒入冷卻包中冷卻，從而獲得回收后的硅塊。
[0006]其中:所述的熔化均采用中頻線圈感應加熱。中頻線圈感應加熱所用的頻率優選為400?1000HZ，中頻線圈感應加熱過程中產生的磁感應線對硅液有攪拌作用，且高效節會K。
[0007]作為一種優選的技術方案，本發明所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，包括以下步驟:
[0008](I)選擇金剛線單晶硅或多晶硅切片過程中產生的切割硅粉作為原料，將其放在感應爐的坩禍內；
[0009](2)啟動加熱，待切割硅粉完全熔化后，加入渣劑，溫度保持在1650 °C?1850 °C ;
[0010](3)熔煉一段時間后，重復添加切割硅粉和渣劑，待到完全熔化后，將硅液和渣液一并冷卻，從而獲得回收后的高純硅塊。
[0011]其中:
[0012]本發明所述的切割硅粉為金剛線單晶硅或多晶硅切片過程中產生的切割硅粉。切割硅粉中含有少量的絮凝劑、冷卻液等有機物。所用的切割硅粉優選含硅量>90% ;切割硅粉的平均粒度為彡20umo
[0013]步驟(2)中所述的加熱功率為50?80KW，時間為I?2h。
[0014]步驟(2)中渣劑和切割硅粉的質量比為1:(50?200)。
[0015]渣劑為氧化物，優選為CaO、MgO、Al2O3或S12中的一種或幾種，渣劑純度>99 %。
[0016]步驟(3)中加入渣劑的速度為5?20Kg/min。
[0017]步驟(3)中，獲得回收后的高純硅塊的純度為:99-99.98%。
[0018]本發明，中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的回收率高達90%以上。
[0019]作為一種優選的技術放案，步驟(3)為:熔煉10?60min后，按質量比為100?200:1重復添加切割硅粉和渣劑，加渣時功率為40?55KW，再進行熔渣，熔渣時功率為45?60KW，熔渣時間為1min，然后保溫，保溫時功率為50?80KW，保溫時間為20min;待完全熔化后，將娃液和渣液一并倒入冷卻包中冷卻，從而獲得回收后的娃塊。其中冷卻包是一種具有定向冷卻功能的模具，是本領域公知市售產品。
[0020]綜上所述，本發明具有以下優點:
[0021](I)本發明解決了單晶硅/多晶硅切片過程中產生的大量硅泥無法回收的難題，避免大量“娃泥”對環境造成的污染。
[0022 ] (2)本發明在高溫過程中添加渣劑避免硅粉的氧化。
[0023](3)本發明所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的回收率高達90%以上，成本低，便于工業化應用。
[0024](4)本發明針對“娃泥”的特殊物理化學性質，公開了一種高效的、低成本的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，獲得的硅塊純度在99.8 %以上。
【具體實施方式】
[0025]下面結合實施例對本發明做進一步說明。
[0026]實施例1
[0027]—種中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，包括以下步驟:
[0028](I)選擇金剛線單晶硅過程中產生的切割硅粉作為原料，切割硅粉中含有少量的絮凝劑、冷卻液等有機物，所用的切割硅粉含硅量為90.1%;切割硅粉的平均粒度為10um，將其放在感應爐的坩禍內采用中頻線圈感應加熱；
[0029](2)啟動加熱，加熱功率為80KW，時間為Ih，待切割硅粉完全熔化后，加入渣劑，溫度保持在1850°C，渣劑和切割硅粉的質量比為1:100，渣劑為CaO;
[0030](3)熔煉30min后，按質量比為100:1重復添加切割硅粉和渣劑，加渣時功率為40KW，再進行熔渣，熔渣時功率為55KW，熔渣時間為1min，然后保溫，保溫時功率為50KW，保溫時間為20min;待完全熔化后，將硅液和渣液一并倒入具有定向冷卻功能的模具中冷卻，從而獲得純度為99.8 %的高純娃塊。
[0031 ]本方法，中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的回收率高達91.7%。
[0032]實施例2
[0033]—種中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，包括以下步驟:
[0034](I)選擇多晶硅切片過程中產生的切割硅粉作為原料，切割硅粉中含有少量的絮凝劑、冷卻液等有機物，所用的切割硅粉含硅量為90.5%；切割硅粉的平均粒度為5um，將其放在感應爐的坩禍內采用中頻線圈感應加熱；
[0035](2)啟動加熱，加熱功率為50KW，時間為2h，待切割硅粉完全熔化后，加入渣劑，溫度保持在1650°C，渣劑和切割硅粉的質量比為1:50，渣劑為MgO;
[0036](3)熔煉60min后，按質量比為100:1重復添加切割硅粉和渣劑，加渣時功率為45KW，再進行熔渣，熔渣時功率為45KW，熔渣時間為1min，然后保溫，保溫時功率為80KW，保溫時間為20min;待完全熔化后，將硅液和渣液一并倒入具有定向冷卻功能的模具中冷卻，從而獲得純度為99.9 %的高純娃塊。
[0037]本方法，中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的回收率高達93.5%。
[0038]實施例3
[0039]—種中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，包括以下步驟:
[0040](I)選擇多晶硅切片過程中產生的切割硅粉作為原料，切割硅粉中含有少量的絮凝劑、冷卻液等有機物，所用的切割硅粉含硅量為91 % ;切割硅粉的平均粒度為<20um，將其放在感應爐的坩禍內采用中頻線圈感應加熱；
[0041 ] (2)啟動加熱，加熱功率為65KW，時間為1.5h，待切割硅粉完全熔化后，加入渣劑，溫度保持在1750°C，渣劑和切割硅粉的質量比為1:200，渣劑為CaO和Al2O3按質量比為1:1混合；
[0042](3)熔煉20min后，按質量比為200:1重復添加切割硅粉和渣劑，加渣時功率為55KW，再進行熔渣，熔渣時功率為60KW，熔渣時間為1min，然后保溫，保溫時功率為60KW，保溫時間為20min;待完全熔化后，將硅液和渣液一并倒入具有定向冷卻功能的模具中冷卻，從而獲得純度為99.93%的高純娃塊。
[0043]本方法，中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的回收率高達94.3%。
【主權項】
1.一種中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，其特征在于:以金剛線單晶硅或多晶硅切片過程中產生的切割硅粉作為原料，加熱熔化后加入渣劑熔煉，然后再重復添加切割硅粉和渣劑，待完全熔化后，將硅液和渣液一并倒入冷卻包中冷卻，從而獲得回收后的硅塊。2.根據權利要求1所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，其特征在于:所述的熔化均采用中頻線圈感應加熱。3.根據權利要求2所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，其特征在于:中頻線圈感應加熱所用的頻率為400?1000HZ。4.根據權利要求1-3任一所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)選擇金剛線單晶硅或多晶硅切片過程中產生的切割硅粉作為原料，將其放在感應爐的坩禍內； (2)啟動加熱，待切割硅粉完全熔化后，加入渣劑，溫度保持在16500C?1850°C； (3)熔煉一段時間后，重復添加切割硅粉和渣劑，待到完全熔化后，將硅液和渣液一并冷卻，從而獲得回收后的硅塊。5.根據權利要求4所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，其特征在于:切割硅粉中含硅量>90% ;切割硅粉的平均粒度為彡20um。6.根據權利要求4所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，其特征在于:步驟(2)中所述的加熱功率為50?80KW，時間為I?2h。7.根據權利要求4所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，其特征在于:步驟(2)中渣劑和切割硅粉的質量比為I: (50?200)。8.根據權利要求4所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，其特征在于:渣劑為Ca0、Mg0、Al203或S12中的一種或幾種，渣劑純度>99%。9.根據權利要求4所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，其特征在于:步驟(3)加入渣劑的速度為5?20Kg/min。10.根據權利要求4所述的中頻熔煉回收金剛線切割硅粉的方法，其特征在于:步驟(3)為:熔煉10?60min后，按質量比為100?200:1重復添加切割硅粉和渣劑，加渣時功率為40?55KW，再進行熔渣，熔渣時功率為45?60KW，熔渣時間為lOmin，然后保溫，保溫時功率為50?80KW，保溫時間為20min;待完全熔化后，將硅液和渣液一并倒入冷卻包中冷卻，從而獲得回收后的硅塊。
【文檔編號】C01B33/037GK106082234SQ201610429832
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月15日
【發明人】方明, 李鵬廷, 譚毅, 姜大川, 張磊
【申請人】大工（青島）新能源材料技術研究院有限公司