一種在絕緣基體上制備石墨烯薄膜的方法
【專利摘要】本發明公開了一種一步法在絕緣基體上制備石墨烯薄膜的方法。通過將絕緣基體在含有弱酸的氧化石墨烯溶液中的水熱過程處理，即可在基體表面得到均一的石墨烯薄膜。該制備方法無需貴重儀器設備、過程簡單易控、成本低，易于推廣。負載有石墨烯薄膜的絕緣基體，可以用作電學或者電化學的器件，有很廣泛的潛在應用價值。
【專利說明】
一種在絕緣基體上制備石墨烯薄膜的方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種在絕緣基體上制備石墨烯薄膜的方法，具體涉及在絕緣基體上直接水熱生長石墨烯薄膜，主要涉及電學或電化學器件、表面改性修飾等技術領域。
【背景技術】
[0002]石墨稀(Graphene)是一種由碳原子構成的單層片狀結構的新材料，其由碳原子以Sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯具有優異的機械性能、導電性能、非常高的比表面積等一系列性能。
[0003]目前，石墨烯材料已經得到廣泛關注和研究，從而成為熱點，而其中石墨烯薄膜由于有利于實現器件化更是受到格外的青睞。在前專利中報道了一種電化學沉積法在基體表面制備石墨烯的方法[羅勝聯，劉承斌，唐艷紅，劉榮華，滕雅蓉，張甘，張錫林.一種石墨烯薄膜的制備方法.CN102051651A];利用CVD法制備石墨烯的方法[任文才，高力波，馬來鵬等.石墨烯的化學氣相沉積法制備[J].新型炭材料，2011，26(1):71-80]，然而這兩種方法都僅適用于導電的基體，特別是CVD僅適用于鎳和銅等少量金屬基體。在另一專利中，利用抽濾的方法得到了石墨烯薄膜[曾尤，鄭雅軒，王函，英哲，裴嵩峰，任文才，成會明.一種石墨烯發熱膜的制備方法.CN103607795A]，但是這種方法僅能得到較厚的薄膜，而且很難實現大面積制膜。
【發明內容】
[0004]基于在先技術中的不足，本發明提出一種在絕緣基體上制備石墨烯薄膜的方法。通過引入弱酸，可以在絕緣基體表面制備得到石墨烯薄膜，在絕緣基體上沉積石墨烯導電層可以改變其表面導電性。
[0005]本發明的技術解決方案如下:
一種在絕緣基體上制備石墨稀薄膜的方法，包括如下步驟:
(1)配制含有弱酸的氧化石墨烯水溶液；
(2)將步驟(I)中制得的混合溶液加入到水熱釜內襯中，并將絕緣基體浸入混合溶液中，擰緊不銹鋼外套后，進行水熱處理，水熱溫度范圍為90 °C?220 °C，水熱處理時間為18 ?30 h；
(3)水熱處理結束并冷卻后將基體取出，清洗后晾干，得到表面生長石墨烯薄膜的絕緣基體。
[0006]進一步，所述的氧化石墨稀水溶液的濃度為0.4?Img/mLo
[0007]進一步，所述的弱酸為醋酸、硼酸、磷酸、水楊酸、檸檬酸、乳酸中的一種或幾種，弱酸的濃度范圍為:0.01?0.5 mol/Lo
[0008]進一步，所述的絕緣基體為陶瓷、玻璃、石英、二氧化硅、碳化硅、塑料、聚合物樹脂等絕緣材料。
[0009]
【附圖說明】
[0010]圖1在加入醋酸的氧化石墨烯溶液中處理得到的石墨烯薄膜圖2在加入檸檬酸的氧化石墨烯溶液中處理得到的石墨烯薄膜圖3在加入磷酸的氧化石墨烯溶液中處理得到的石墨烯薄膜
【具體實施方式】
[0011]以下介紹本發明絕緣基體上制備石墨烯薄膜的【具體實施方式】，但是需要指出，本發明的保護范圍并不限于此。
[0012]實施例1
稱取20 mg的氧化石墨稀(GO)，加入到去離子水中，超聲30分鐘，往溶液中加入I mmol醋酸，然后加入去離子水配置成50 mL的水溶液。將該溶液攪拌10分鐘后超聲30分鐘。隨后將上述混合溶液轉移到100 mL水熱釜中，并放入基片(保持垂直放置)浸入分散液中，在200° C溫度條件下水熱反應24小時，待溫度降至室溫時，取出產物，用去離子水清洗干燥后，得到石墨烯薄膜，結果如圖1所示。
[0013]實施例2
稱取20 mg的氧化石墨稀(GO)，加入到去離子水中，超聲30分鐘，往溶液中加入I mmol醋酸，然后加入去離子水配置成50 mL的水溶液。將該溶液攪拌10分鐘后超聲30分鐘。隨后將上述混合溶液轉移到100 mL水熱釜中，并放入基片(保持垂直放置)浸入分散液中，在180° C溫度條件下水熱反應30小時，待溫度降至室溫時，取出產物，用去離子水清洗后，置于室溫自然干燥得到生長石墨烯薄膜的陶瓷片基體。
[0014]實施例3
稱取20 mg的氧化石墨稀(GO)，加入到去離子水中，超聲30分鐘，往溶液中加入I mmol檸檬酸，然后加入去離子水配置成50 mL的水溶液。將該溶液攪拌10分鐘后超聲30分鐘。隨后將上述混合溶液轉移到100 mL水熱釜中，并放入基片(保持垂直放置)浸入分散液中，在200 ° C溫度條件下水熱反應24小時，待溫度降至室溫時，取出產物，用去離子水清洗干燥后，得到石墨烯薄膜，結果如圖2所示。
[0015]實施例4
稱取20 mg的氧化石墨稀(GO)，加入到去離子水中，超聲30分鐘，往溶液中加入I mmol磷酸，然后加入去離子水配置成50 mL的水溶液。將該溶液攪拌10分鐘后超聲30分鐘。隨后將上述混合溶液轉移到100 mL水熱釜中，并放入基片(保持垂直放置)浸入分散液中，在200° C溫度條件下水熱反應24小時，待溫度降至室溫時，取出產物，用去離子水清洗干燥后，得到石墨烯薄膜，結果如圖3所示。
[0016]
實施例5
稱取20 mg的氧化石墨稀(GO)，加入到去離子水中，超聲30分鐘，往溶液中加入10 mmol磷酸，然后加入去離子水配置成50 mL的水溶液。將該溶液攪拌10分鐘后超聲30分鐘。隨后將上述混合溶液轉移到100 mL水熱釜中，并放入基片(保持垂直放置)浸入分散液中，在200° C溫度條件下水熱反應24小時，待溫度降至室溫時，取出產物，用去離子水清洗干燥后，得到石墨稀薄膜。
【主權項】
1.一種在絕緣基體上生長石墨烯薄膜的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)配制含有弱酸的氧化石墨烯水溶液； (2)將步驟(I)中制得的混合溶液加入到水熱釜內襯中，并將絕緣基體浸入混合溶液中，擰緊不銹鋼外套后，進行水熱處理，水熱溫度范圍為90 °C?220 °C，水熱處理時間為18 ?30 h； (3)水熱處理結束并冷卻后將基體取出，清洗后晾干，得到表面生長石墨烯薄膜的絕緣基體。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，氧化石墨稀水溶液的濃度為0.4?Img/mL。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，弱酸為醋酸、硼酸、磷酸、水楊酸、梓檬酸、乳酸中的一種或幾種，弱酸的濃度范圍為:0.01?0.5 mol/Lo4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的絕緣基體為陶瓷、玻璃、石英、二氧化硅、碳化硅、塑料、聚合物樹脂等絕緣材料。
【文檔編號】C01B31/04GK106082178SQ201610381337
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月1日
【發明人】趙崇軍, 王圣琪, 邵肖肖, 馬越, 趙莉, 錢秀珍
【申請人】華東理工大學