低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料及其制備方法，該材料是在ZnO-Bi2O3-TiO2系的壓敏電阻材料中添加ZnTiNb2O8超細粉體。與現有技術相比，本發明的優勢如下：(1)通過添加自制的ZnTiNb2O8超細粉體克服了產品異常晶粒長大導致的本征缺陷，實現了該產品的高通流、高能量耐受能力；(2)通過引入部分納米化氧化鋅，大大降低了氧化鋅壓敏電阻的燒結溫度；(3)與傳統工藝相比，本發明提供的制備方法省去了預燒工序，節省了生產步驟，減少了生產成本。
【專利說明】
低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于壓敏電阻材料技術領域，具體涉及低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料及 其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著電子信息技術的不斷發展，壓敏電阻具有大電流處理和能量吸收能力、低泄 漏電流、多種浪涌承受能力等優點，廣泛應用于通訊設備、電力、電器、避雷領域，市場前景 十分廣闊。目前Zn0-Bi 203-Ti02系低電位梯度壓敏電阻材料作為有效層，其電位梯度可以 達到相對較低的范圍，一般為40-150V/mm，但是燒結溫度卻很高，從而增加MLV (疊層片式 壓敏電阻器）的生產成本。而傳統的氧化鋅壓敏電阻的制備方法，需要在ll〇〇°C~1500°C 的高溫下進行燒結，能耗大，增加了生產成本，同時，在制備過程中，各種摻雜氧化物的種類 和含量等具有一定的局限性，進而使得最終獲得的ZnO壓敏電阻的各種電性能受到一定的 限制，缺乏可控性。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題是為了克服上述現有技術的不足：提供低電位梯度氧 化鋅壓敏電阻材料及其制備方法。
[0004] 本發明的目的是通過以下技術方案實現的：
[0005] 低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料，是在Zn0-Bi203-Ti0 2系的壓敏電阻材料中添加 ZnTiNb20s超細粉體。
[0006] 所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料的組分及含量如下：
[0007] ZnO 90. 5 ~92. 9mol % ;
[0008] Bi2〇3 0. 8 ~ 3mol% ；
[0009] Co3〇4 0. 5 ~ 2mol% ；
[0010] MnC03 0? 2 ~lmol% ;
[0011] Sb203 0? 1 ~lmol% ;
[0012] Cr203 0? 4 ~lmol %。
[0013] 所述ZnTiNb20s超細粉體與Zn〇-Bi 203-Ti02系的壓敏電阻材料的質量百分比為 0? 1 ~2%〇
[0014] 所述ZnO包括微米級氧化鋅和納米級氧化鋅。
[0015] 所述微米級氧化鋅含量為30~90%，納米級氧化鋅的含量為10~65%。
[0016] 所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料的制備方法，包括以下步驟：
[0017] (1)將微米級氧化鋅和納米級氧化鋅和分析純原料Nb205、Ti0 2按照摩爾比 1 : 1 : 1稱量得到混合粉體，加入鋯球和去離子水，濕式球磨混合4~6小時，在135°C~ 150°C下干燥，在1000°C~1150°C溫度下煅燒2~3小時，得到ZnTiNb 20s預燒粉體備用；
[0018] (2)將ZnTiNb20s預燒粉體加入鋯球和無水乙醇，球磨6~7小時，將球磨混合料 過345目篩，然后在60°C~70°C下干燥，即得到ZnTiNb20s超細粉體備用；
[0019] (3)將ZnTiNb20s超細粉體添加到Zn〇-Bi 203-Ti02系的壓敏電阻材料中，然后經過 球磨、干燥、過篩工藝獲得壓敏電阻粉料；
[0020] (4)加壓成型后在850~900°C的溫度范圍內燒結成瓷。
[0021] 所述步驟（1)中混合粉體、鋯球和去離子水的重量比為1 : 2~4 : 1.6~2。
[0022] 所述步驟⑵中ZnTiNb20s預燒粉體、鋯球、無水乙醇的重量比為1 : 4~5 : 1~ 2〇
[0023] 同現有技術相比，本發明的有益效果為：
[0024] (1)本發明通過添加自制的ZnTiNb20s超細粉體克服了產品異常晶粒長大導致的 本征缺陷，實現了該廣品的尚通流、尚能量耐受能力；
[0025] (2)本發明通過引入部分納米化氧化鋅，大大降低了氧化鋅壓敏電阻的燒結溫 度；
[0026] (3)與傳統工藝相比，本發明提供的制備方法省去了預燒工序，節省了生產步驟， 減少了生產成本。
【具體實施方式】
[0027] 本發明實施方式主要提供低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料及其制備方法，為便于 很好的理解，下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明的內容并不限于此。 [00 28] 實施例1
[0029] 低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料，是在Zn0-Bi203-Ti0 2系的壓敏電阻材料中添加 ZnTiNb20s超細粉體。
[0030] 所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料的組分及含量如下：
[0031] ZnO 90. 5mol % ；
[0032] Bi203 0. 8mol% ；
[0033] Co3〇4 0. 5mol % ；
[0034] MnC03 0. 2mol % ；
[0035] Sb203 0. lmol% ；
[0036] Cr203 0. 4mol%〇
[0037] 所述ZnTiNb208超細粉體與ZnO-Bi 203_Ti02系的壓敏電阻材料的質量百分比為 0? 5%〇
[0038] 所述ZnO包括微米級氧化鋅和納米級氧化鋅；所述微米級氧化鋅含量為40%，納 米級氧化鋅的含量為60%。
[0039] 所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料的制備方法，包括以下步驟：
[0040] (1)將微米級氧化鋅和納米級氧化鋅和分析純原料Nb205、Ti0 2按照摩爾比 1 : 1 : 1稱量得到混合粉體，加入鋯球和去離子水，濕式球磨混合4小時，在135°C下干燥， 在1000°C溫度下煅燒2小時，得到ZnTiNb 20s預燒粉體備用；
[0041] (2)將ZnTiNb20s預燒粉體加入鋯球和無水乙醇，球磨6小時，將球磨混合料過345 目篩，然后在60°C下干燥，即得到ZnTiNb 20s超細粉體備用；
[0042] (3)將ZnTiNb20s超細粉體添加到Zn〇-Bi 203-Ti02系的壓敏電阻材料中，然后經過 球磨、干燥、過篩工藝獲得壓敏電阻粉料；
[0043] (4)加壓成型后在850°C的溫度范圍內燒結成瓷。
[0044] 所述步驟（1)中混合粉體、鋯球和去離子水的重量比為1 : 2 : 1.6。
[0045] 所述步驟⑵中ZnTiNb208預燒粉體、鋯球、無水乙醇的重量比為1 : 4 : 1。
[0046] 實施例2
[0047] 低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料，是在Zn0-Bi203-Ti0 2系的壓敏電阻材料中添加 ZnTiNb20s超細粉體。
[0048] 所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料的組分及含量如下：
[0049] ZnO 92. 9mol % ；
[0050] Bi203 3mol% ；
[0051] Co3〇4 2mol% ；
[0052] MnC03 lmol% ；
[0053] Sb203 0. lmol% ；
[0054] Cr203 0. 4mol%〇
[0055] 所述ZnTiNb208超細粉體與ZnO-Bi 203_Ti02系的壓敏電阻材料的質量百分比為 2%〇
[0056] 所述ZnO包括微米級氧化鋅和納米級氧化鋅；所述微米級氧化鋅含量為70%，納 米級氧化鋅的含量為30%。
[0057] 所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料的制備方法，包括以下步驟：
[0058] (1)將微米級氧化鋅和納米級氧化鋅和分析純原料Nb205、Ti0 2按照摩爾比 1 : 1 : 1稱量得到混合粉體，加入鋯球和去離子水，濕式球磨混合6小時，在150°C下干燥， 在1150°C溫度下煅燒3小時，得到ZnTiNb 20s預燒粉體備用；
[0059] (2)將ZnTiNb20s預燒粉體加入鋯球和無水乙醇，球磨7小時，將球磨混合料過345 目篩，然后在70°C下干燥，即得到ZnTiNb 20s超細粉體備用；
[0060] (3)將ZnTiNb20s超細粉體添加到Zn〇-Bi 203-Ti02系的壓敏電阻材料中，然后經過 球磨、干燥、過篩工藝獲得壓敏電阻粉料；
[0061] (4)加壓成型后在900°C的溫度范圍內燒結成瓷。
[0062] 所述步驟（1)中混合粉體、鋯球和去離子水的重量比為1 : 4 : 2。
[0063] 所述步驟⑵中ZnTiNb20s預燒粉體、鋯球、無水乙醇的重量比為1 : 5 : 2。
[0064] 與現有技術相比，本發明的優勢如下：
[0065] (1)通過添加自制的ZnTiNb20s超細粉體克服了產品異常晶粒長大導致的本征缺 陷，實現了該廣品的尚通流、尚能量耐受能力；
[0066] (2)通過引入部分納米化氧化鋅，大大降低了氧化鋅壓敏電阻的燒結溫度；
[0067] (3)與傳統工藝相比，本發明提供的制備方法省去了預燒工序，節省了生產步驟， 減少了生產成本。
【主權項】
1. 低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料，其特征在于：所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材 料是在Zn0-Bi20 3-Ti02系的壓敏電阻材料中添加ZnTiNb 208超細粉體。2. 如權利要求1所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料，其特征在于：所述低電位梯度 氧化鋅壓敏電阻材料的組分及含量如下： &0 前,5 ~ Bi203 0.8 ~3mol%; CoA 0. 5~2m〇l%; lnC0:3 (λ 2~Imol %; .31?? 0.. 1 ~Ιιπα?% CrA 4-~lmol%〇3. 如權利要求1所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料，其特征在于：所述ZnTiNb20s超 細粉體與Zn0-Bi 203-Ti02系的壓敏電阻材料的質量百分比為0. 1~2%。4. 如權利要求1所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料，其特征在于：所述ZnO包括微 米級氧化鋅和納米級氧化鋅。5. 如權利要求1所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料，其特征在于：所述微米級氧化 鋅含量為30~90%，納米級氧化鋅的含量為10~65%。6. 如權利要求1所述低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料的制備方法，其特征在于：包括 以下步驟： (1) 將微米級氧化鋅和納米級氧化鋅和分析純原料Nb205、Ti02按照摩爾比1 : 1 : 1 稱量得到混合粉體，加入鋯球和去離子水，濕式球磨混合4~6小時，在135°C~150°C下干 燥，在1000°C~1150°C溫度下煅燒2~3小時，得到ZnTiNb 20s預燒粉體備用； (2) 將ZnTiNb20s預燒粉體加入鋯球和無水乙醇，球磨6~7小時，將球磨混合料過345 目篩，然后在60°C~70°C下干燥，即得到ZnTiNb 20s超細粉體備用； (3) 將ZnTiNb20s超細粉體添加到Zn〇-Bi 203-Ti02系的壓敏電阻材料中，然后經過球磨、 干燥、過篩工藝獲得壓敏電阻粉料； (4) 加壓成型后在850~900°C的溫度范圍內燒結成瓷。7. 如權利要求6所述的低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料的制備方法，其特征在于：所 述步驟（1)中混合粉體、鋯球和去離子水的重量比為1 : 2~4 : 1.6~2。8. 如權利要求6所述的低電位梯度氧化鋅壓敏電阻材料的制備方法，其特征在于：所 述步驟⑵中ZnTiNb20 s預燒粉體、鋯球、無水乙醇的重量比為1 : 4~5 : 1~2。
【文檔編號】C04B35/622GK106064941SQ201410655166
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2014年11月17日 公開號201410655166.7, CN 106064941 A, CN 106064941A, CN 201410655166, CN-A-106064941, CN106064941 A, CN106064941A, CN201410655166, CN201410655166.7
【發明人】姜懷
【申請人】西安立偉電子科技有限責任公司