高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，包括以下步驟：1)高能干磨得到混合物A；2)低溫燒結，得燒結塊體；3)將步驟2)得到的燒結塊體粉碎后，濕磨，烘干，再干磨，得到高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體B；4)向復合粉體B中加入硝酸鋁、硝酸銀、硝酸鎂、以及分散劑和消泡劑，高能濕磨、干燥，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體；5)將步驟4)得到粉體壓制成型、燒結，得到產品。本發明制備設備常規、工藝簡單，生產成本低，可實現對氧化鋅壓敏電阻的低溫燒結。所制備的氧化鋅壓敏電阻具有較高的能量密度，較低的漏電流和殘壓比，產品的批次穩定合格率高，適合規模化生產。
【專利說明】
高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝
技術領域
[0001]本發明涉及高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，，屬于壓敏電阻材料制備技術領域。
【背景技術】
[0002]壓敏電阻是在一定電流電壓范圍內電阻值隨電壓而變，或者是說“電阻值對電壓敏感”的阻器。英文名稱叫“ Voltage Dependent Resistor”簡寫為“VDR”，或者叫做“Varistor”。壓敏電阻器的電阻體材料是半導體，所以它是半導體電阻器的一個品種。現在大量使用的“氧化鋅”(ZnO)壓敏電阻器，它的主體材料有二價元素(Zn)和六價元素氧(O)所構成。所以從材料的角度來看，氧化鋅壓敏電阻器是一種“II?VI族氧化物半導體”。
[0003]氧化鋅壓敏電阻器自1968年問世以來，以其優越的非線性導電特性在電力、電子技術領域被普遍用作線路、設備及元器件的過電壓保護和浪涌吸收元件，創造了劃時代意義的科技成就。目前，氧化鋅基壓敏電阻材料的研制和應用已成為氧化物電子技術的一個迅速發展的領域，其市場前景十分廣闊，具有深遠的研究意義。
[0004]傳統的氧化鋅壓敏電阻的制備方法，大多是將微米級的ZnO主料、Mn、Co、Cr、B1、Sb等的氧化物按照一定的比例稱量并球磨，最后在1100°C?1500°C的高溫下燒結而成。
【發明內容】
[0005]為了解決上述問題，本發明提供了高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其具體實施方案如下:
[0006]高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，包括以下步驟:
[0007]I)高能干磨:按照一定比例，在98?99%的氧化鋅中，將碳酸錳、碳酸鋇和碳酸鍶混合，高能干磨得到混合物A ;
[0008]2)低溫燒結:將步驟I)得到的干燥金屬氧化物混合粉壓制后，低溫燒結，得燒結塊體；
[0009]3)高能細磨:與步驟I)相同，將步驟2)得到的燒結塊體粉碎后，在有機溶劑中濕磨3?6小時，烘干，再干磨0.5小時，得到高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體B ;
[0010]4)向復合粉體B中加入摩爾百分比為0.001?0.03%的硝酸鋁、0.001?0.008%的硝酸銀、0.001?0.005%的硝酸鎂、以及分散劑和消泡劑，繼續高能濕磨、干燥，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體；
[0011]5)將步驟4)得到的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體壓制成型、燒結，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻。
[0012]所述步驟I)中的各組分摩爾百分比為0.1?1.0%的碳酸錳、0.01?0.1%的碳酸鋇和0.001?0.1 %的碳酸鍶。所述步驟2)中的燒結溫度為350?650°C，燒結時間為
1.5?2.5小時。所述步驟3)中的有機溶劑為無水乙醇。所述步驟4)中的得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體的粒徑為35?40nm。所述步驟5)中的壓制成密度為5.50?5.57g/cm3柱形實體。所述步驟5)中的燒結溫度為500?800°C，時間為I?2小時。
[0013]本發明制備設備常規、工藝簡單，生產成本低，可實現對氧化鋅壓敏電阻的低溫燒結。所制備的氧化鋅壓敏電阻具有較高的能量密度，較低的漏電流和殘壓比，產品的批次穩定合格率高，適合規模化生產。
【具體實施方式】
[0014]結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0015]實施例1:
[0016]I)高能干磨:氧化鋅100g、將碳酸錳10g、碳酸鋇4g和碳酸鍶Ig混合，300°C高能干磨2h得到混合物A ;
[0017]2)低溫燒結:將步驟I)得到的干燥金屬氧化物混合粉壓制后，150°C低溫燒結1.5小時，得燒結塊體；
[0018]3)高能細磨:與步驟I)相同，將步驟2)得到的燒結塊體粉碎后，在500ml無水乙醇中濕磨3小時，150°C低溫燒結1.5小時，再干磨0.5小時，得到高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體B ;
[0019]4)向復合粉體B中加入0.3g硝酸鋁、0.5g硝酸銀、0.03g硝酸鎂、以及5g分散劑和Ig消泡劑，繼續300°C高能濕磨2小時、150°C干燥I小時，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體；
[0020]5)將步驟4)得到的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體壓制成型、燒結，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻。
[0021]實施例2:
[0022]I)氧化鋅100g、將碳酸錳5g、碳酸鋇2g和碳酸鍶Ig混合，200°C高能干磨5h得到混合物A;
[0023]2)低溫燒結:將步驟I)得到的干燥金屬氧化物混合粉壓制后，250°C低溫燒結2.5小時，得燒結塊體；
[0024]3)高能細磨:將步驟2)得到的燒結塊體粉碎后，在200ml無水乙醇中濕磨3小時，250°C低溫燒結2.5小時，再干磨0.5小時，得到高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體B ;
[0025]4)向復合粉體B中加入0.1g硝酸鋁、0.2g硝酸銀、0.05g硝酸鎂、以及6g分散劑和Ig消泡劑，繼續200°C高能濕磨3小時、150°C干燥3小時，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體；
[0026]5)將步驟4)得到的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體壓制成型、燒結，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻。
[0027]同現有技術相比，本發明制備設備常規、工藝簡單，生產成本低，可實現對氧化鋅壓敏電阻的低溫燒結。所制備的氧化鋅壓敏電阻具有較高的能量密度，較低的漏電流和殘壓比，產品的批次穩定合格率高，適合規模化生產。
【主權項】
1.高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: 1)高能干磨:按照一定比例，在98?99%的氧化鋅中，將碳酸錳、碳酸鋇和碳酸鍶混合，高能干磨得到混合物A ； 2)低溫燒結:將步驟I)得到的干燥金屬氧化物混合粉壓制后，低溫燒結，得燒結塊體； 3)高能細磨:與步驟I)相同，將步驟2)得到的燒結塊體粉碎后，在有機溶劑中濕磨3?6小時，烘干，再干磨0.5小時，得到高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體B ; 4)向復合粉體B中加入摩爾百分比為0.0Ol?0.03%的硝酸鋁、0.001?0.008%的硝酸銀、0.001?0.005%的硝酸鎂、以及分散劑和消泡劑，繼續高能濕磨、干燥，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體； 5)將步驟4)得到的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體壓制成型、燒結，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻。2.根據權利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟I)中的各組分摩爾百分比為0.1?1.0%的碳酸錳、0.01?0.1%的碳酸鋇和0.001?0.1 %的碳酸鍶。3.根據權利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟2)中的燒結溫度為350?650°C，燒結時間為1.5?2.5小時。4.根據權利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟3)中的有機溶劑為無水乙醇。5.根據權利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟4)中的得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復合粉體的粒徑為35?40nm。6.根據權利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟5)中的壓制成密度為5.50?5.57g/cm3柱形實體。7.根據權利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟5)中的燒結溫度為500?800°C，時間為I?2小時。
【文檔編號】C04B35/453GK106064939SQ201410636690
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2014年11月12日 公開號201410636690.X, CN 106064939 A, CN 106064939A, CN 201410636690, CN-A-106064939, CN106064939 A, CN106064939A, CN201410636690, CN201410636690.X
【發明人】閆寧
【申請人】西安立偉電子科技有限責任公司