石墨粉提純的方法以及該方法制備出的高純度石墨粉的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種石墨粉提純的方法，所述方法包括以下步驟：將待提純石墨粉置于高溫密閉窯爐內并在保護性氣體氣氛中真空煅燒；當煅燒溫度達到2000℃?3000℃之后，進行多次氣壓控制變化步驟，每次所述氣壓控制變化步驟包括先后進行的氣體抽出步驟和氣體充入步驟，以控制所述高溫密閉窯爐內的所述氣壓呈周期性脈動振蕩變化，其中，每1h?3h進行一次所述氣壓控制變化步驟，控制所述高溫密閉窯爐內的所述氣壓變化的范圍為1kPa?10kPa。本發明能夠在煅燒溫度較低的情況下獲得含高碳量的石墨粉，制備過程簡單，對設備要求較低。
【專利說明】
石墨粉提純的方法以及該方法制備出的高純度石墨粉
技術領域
[0001]本發明涉及高溫提純粉體技術領域，尤其涉及一種石墨粉提純的方法以及該方法制備出的高純度石墨粉。
【背景技術】
[0002]石墨具有低密度、抗腐蝕性、抗輻射、自潤滑、耐高溫、耐低溫等眾多優點，在航天、航空、軍工、電子、核能以及冶金等領域具有重要的應用。尤其是高純石墨已經發展成為當今工業、醫藥以及軍事等諸多領域不可或缺的新型功能材料。高純石墨是含碳量達到99.9%以上的石墨，生廣尚純石墨主要是通過提純去除石墨中的雜質。
[0003]石墨的提純方法主要分為化學提純法和物理提純法。其中，化學提純法中常見的有:酸堿提純法、氫氟酸提純法和氯化焙燒法。酸堿提純法提純時生成的硅酸容易聚合形成膠體，不利于Si的脫除，無法達到高純石墨的含碳量要求。氫氟酸提純法工藝流程復雜，投資大，流程中采用大循環、大回收，對每一項作業的要求都非常高，并且涉及的化工設備以及儀表相當多，生產投入高。氯化焙燒法尾氣難處理，污染嚴重，對設備腐蝕嚴重，并且氯氣成本高，限制了該方法的推廣應用。物理提純法主要是高溫提純，利用石墨耐高溫的特點，將石墨中的其他雜質在高溫下氣化，從而實現對石墨的提純。但是普通的高溫法生產時能耗高，需要3000°C以上的高溫才能獲得純度較高的石墨，但是需要如此高的煅燒溫度，無疑增加的對加熱設備的投入成本，不便于推廣應用。而且一般的窯爐能夠加熱的最高溫度有限，不能完全將石墨中的雜質盡可能多的熔化。
[0004]綜上所述，化學提純法對設備要求相對較低，但是易引入雜質，并且不利于環保，而現有技術中的高溫提純，雖然能夠獲得純度較高的石墨，但是對設備的要求高，從而提高了生產的投資成本，不利于推廣應用。
【發明內容】
[0005]本發明的第一目的在于提供一種石墨粉提純的方法，其能夠在煅燒溫度較低的情況下獲得含高碳量的石墨粉，制備過程簡單，對設備要求較低。
[0006]為實現上述目的，本發明特采用以下技術方案:
[0007]—種石墨粉提純的方法，包括以下步驟:
[0008]將待提純石墨粉置于高溫密閉窯爐內并在保護性氣體氣氛中真空煅燒；
[0009]當煅燒溫度達到2000°C-3000°C之后，進行多次氣壓控制變化步驟，每次氣壓控制變化步驟包括先后進行的氣體抽出步驟和氣體充入步驟，以控制高溫密閉窯爐內的氣壓呈周期性脈動振蕩變化，其中，每lh_3h進行一次氣壓控制變化步驟，控制高溫密閉窯爐內的氣壓變化的范圍為lkPa-10kPa。
[0010]本發明的第二目的在于提供一種高純度石墨粉，其容易制備并且含碳量高。
[0011 ]為實現上述目的，本發明特采用以下技術方案:
[0012]—種高純度石墨粉，該高純度石墨粉是按照上述的石墨粉提純的方法制備而成的。本發明的高純度石墨粉的含碳量為99.99%-99.999%。
[0013]本發明的有益技術效果:
[0014]本發明的石墨粉提純的方法利用低于標準大氣壓的負壓真空狀態，降低石墨中雜質氣體物質的飽和蒸汽壓，加速雜質物質的熔化或汽化，縮短了雜質排除的時間，提高了提純效果。并且本發明通過控制高溫密閉窯爐內保護性氣體的氣壓呈周期性脈沖振蕩變化，使得在煅燒過程中當氣壓達到一定值不再變化時，通過充入保護性氣體，改變高溫密閉窯爐內的氣壓，利用氣壓周期性的脈動變化，改變雜質氣體或雜質小顆粒的受力大小，從而導致雜質的運動狀態發生變化，加快了雜質物質的排放速度，進一步提高純化效果。
【具體實施方式】
[0015]下面將結合實施例對本發明的實施方案進行詳細描述，但是本領域技術人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發明，而不應視為限制本發明的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。
[0016]本發明的石墨粉提純的方法，包括以下步驟:
[0017]步驟1:將待提純石墨粉置于高溫密閉窯爐內并在保護性氣體氣氛中真空煅燒。
[0018]本發明實施例是將高含碳量(例如含碳量為98%_99%)的待提純石墨粉的放入等靜壓石墨坩禍中并置于高溫密閉窯爐內準備煅燒。待提純石墨粉的粒徑為10μπι-200μπι。然后，密封好高溫密閉窯爐，確保高溫密閉窯爐不會發生漏氣。接著，通過與高溫密閉窯爐連接的真空栗對高溫密閉窯爐進行抽真空，使高溫窯爐內的壓力為50Pa-5000Pa。優選地，高溫窯爐內的壓力為50Pa_3000Pa。更優選地，高溫窯爐內的壓力為100Pa_200Pa。將高溫窯爐的煅燒溫度設定為2000-3000 0C ο優選地，可將高溫窯爐的煅燒溫度設定為2400 °C-2800 °C。然后，向高溫密閉窯爐內充入保護性氣體，例如氮氣、氦氣或氬氣作為保護氣氛。控制充入保護性氣體的量，使得高溫密閉窯爐內的氣壓低于一個標準大氣壓(近似等于0.1MPa)，在本發明中，充入保護性氣體后的高溫密閉窯爐內的氣壓優選為lOkPa。
[0019]之后，啟動電源開關，開始對高溫密閉窯爐進行加熱，并以10°C/min-25°C/min的升溫速率加熱高溫密閉窯爐進行煅燒。
[0020]本發明實施例采用的高溫密閉窯爐為分段式窯爐，其包括低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場，并且低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場彼此絕熱隔開。待提純石墨粉在高溫密閉窯爐內傳動裝置的運輸下依次經歷低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場進行煅燒。其中，低溫溫度場的溫度范圍為500 °C-1000 °C，中溫溫度場的溫度范圍為1000 °C -2000 °C，高溫溫度場的溫度范圍為2000 0C -3000 V。
[0021]較佳地，當待提純石墨粉在低溫溫度場和中溫溫度場中煅燒時，對應的溫度場達到設定溫度后，需保溫30min-45min。
[0022]步驟2:當煅燒溫度達到2000°C-3000°C之后，進行多次氣壓控制變化步驟，每次氣壓控制變化步驟包括先后進行的氣體抽出步驟和氣體充入步驟，以控制高溫密閉窯爐內的氣壓呈周期性脈動振蕩變化，其中，每lh-3h進行一次氣壓控制變化步驟，控制高溫密閉窯爐內的氣壓變化的范圍為lkPa-10kPa。
[0023]優選地，當高溫密閉窯爐升溫至煅燒溫度2000°C-3000°C后并在控制高溫密閉窯爐內的氣壓呈周期性脈動振蕩變化之前，可進行保溫步驟，保溫30min-60min。
[0024]在加熱升溫和保溫過程中，石墨粉中的雜質隨著溫度的不斷升高，因溫度達到各自熔點而逐一熔化，并揮發成氣體排出。
[0025]優選地，控制高溫密閉窯爐內的氣壓變化的范圍為3kPa_6kPa。
[0026]優選地，在氣體抽出步驟或氣體充入步驟中，保護性氣體充入或抽出的速率為500L/h-5000L/ho
[0027]本步驟的具體操作:
[0028]當高溫溫度場內的溫度被升至2000°C-3000°C的煅燒溫度或石墨粉在高溫溫度場內保溫30min-60min后，石墨粉中未熔化的殘留雜質不再受溫度影響，而處于一個飽和狀態。此時，通過抽出高溫密閉窯爐中的一部分保護性氣體，使得高溫密閉窯爐內的氣壓由1kPa降低至1kPa以下。壓強降低，石墨粉中的雜質的熔點也相應降低，因此，雜質在20000C -3000 0C的煅燒溫度下進一步熔化，從而進一步純化石墨粉。維持高溫密閉窯爐內的降低后的氣壓一段時間后，石墨粉中的殘留雜質又達到一個飽和狀態，懸浮在爐體內，不再發生熔化或汽化。此時，通過向高溫密閉窯爐內再次充入一部分保護性氣體，使得高溫密閉窯爐內的氣壓再次增大，但不超過lOkPa。由于爐體內壓強增大以及氣體的流動，導致懸浮在爐體中的石墨粉或雜質氣體或雜質顆粒受力發生變化，造成在爐體內的運動狀態變化，使得聚集在石墨粉周圍的雜質氣體或雜質顆粒隨著氣流的運動而被排除爐外，進一步起到純化的作用。
[0029]經過多次上述氣壓控制變化步驟后，便可獲得高純度石墨粉。
[0030]本發明的高純度石墨粉的含碳量為99.99 % -99.999 %。
[0031 ]下面結合具體實施例對本發明進一步說明。
[0032]本發明的含碳量為98%_99%的待提純石墨粉來源于現有技術中常規的天然石墨制備或提純方法大批量生產的石墨粉，采用的制備或提純方法例如是，酸堿提純法、氫氟酸提純法和氯化焙燒法等。也可以是現有技術中普通高溫提純方法制備而成的石墨粉。
[0033]本發明的惰性氣體包括但不限于實施例中提到的氮氣、氬氣和氦氣，還可以是氙氣、氖氣、氪氣。在其他粉體的制備或提純工藝中，可以將實施例中的惰性氣體替換成氫氣作為保護性氣體。本領域技術人員可以根據實際情況進行相應選擇。
[0034]本發明的采用的窯爐包括但不限于分段式窯爐，還可以是其他高溫煅燒窯爐。本發明窯爐的加熱方式可以是電磁感應加熱，也可以是電力加熱、燃氣加熱、微波加熱等。本領域技術人員可以根據實際情況進行相應選擇。
[0035]實施例1
[0036]選取含碳量為98%、粒徑為10μπι-80μπι的石墨粉成品進行提純。
[0037]首先，將適量待提純石墨粉放入等靜壓石墨坩禍中，并置于高溫密閉窯爐內準備煅燒。密封好高溫密閉窯爐，確保高溫密閉窯爐不會發生漏氣。然后通過與高溫密閉窯爐連接的真空栗對高溫密閉窯爐進行抽真空，使高溫窯爐內的壓力為200Pa。將高溫窯爐的煅燒溫度設定為2000 °C，并且升溫速率為10 °C/min。然后，向高溫密閉窯爐內充入惰性氣體，本實施例中選用氮氣作為保護氣氛。控制充入惰性氣體的量，使得高溫密閉窯爐內的氣壓低于一個標準大氣壓(近似等于0.1MPa)，在本實施例中，充入氮氣后的高溫密閉窯爐內的氣壓為lOkPa。
[0038]之后，啟動電源開關，開始對高溫密閉窯爐進行加熱。
[0039]優選地，本發明采用的高溫密閉窯爐為分段式窯爐，其包括低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場，并且低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場彼此絕熱隔開。
[0040]設定低溫溫度場的加熱溫度為500°C，設定中溫溫度場的加熱溫度為1000°C，設定高溫溫度場的加熱溫度為2000 °C。
[0041]每個溫度場分別以不同的升溫速率加熱升溫至設定的溫度，低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場各自對應的升溫速率依次增大，但每個溫度場的升溫速率最高不超過10°C/min。當待提純石墨粉在低溫溫度場和中溫溫度場中煅燒時，對應的溫度場達到設定溫度后，需保溫30min-45min。
[0042]優選地，當高溫密閉窯爐升溫至煅燒溫度2000°C后并在控制高溫密閉窯爐內的氣壓呈周期性脈動振蕩變化之前，可進行保溫步驟，保溫60min。
[0043]隨著石墨粉在高溫密閉窯爐內經歷的溫度不斷增大，其包含的雜質隨著溫度的升高，被逐漸熔化，揮發成氣體排出。
[0044]當在高溫溫度場內保溫60min后，進行2次氣壓控制變化步驟，每Ih進行一次氣壓控制變化步驟。具體操作如下:
[0045]當在高溫溫度場內保溫60min后，石墨粉中未熔化的殘留雜質不再受溫度影響，而處于一個飽和狀態。此時，通過抽出高溫密閉窯爐中的一部分惰性氣體，使得高溫密閉窯爐內的氣壓由1kPa降低至lkPa。壓強降低，石墨粉中的雜質的熔點也相應降低，因此，雜質在2000°C的煅燒溫度下進一步熔化，從而進一步純化石墨粉。維持高溫密閉窯爐內的氣壓為IkPa—段時間后，石墨粉中的殘留雜質又達到一個飽和狀態，懸浮在爐體內，不再發生熔化或汽化。此時，通過向高溫密閉窯爐內再次充入一部分惰性氣體，使得高溫密閉窯爐內的氣壓由lkPa再增大至10證&。由于爐體內壓強增大以及氣體的流動，導致懸浮在爐體中的石墨粉或雜質氣體或雜質顆粒受力發生變化，造成在爐體內的運動狀態變化，使得聚集在石墨粉周圍的雜質氣體或雜質顆粒隨著氣流的運動而被排除爐外，進一步起到純化的作用。
[0046]其中，惰性氣體充入或抽出速率為500L/h_5000L/h。優選地，在本實施例中，惰性氣體充入或抽出的速率為5000L/h。
[0047]在經歷2次上述氣壓控制變化步驟后，本實施例制得的高純度石墨粉的含碳量為99.99%。
[0048]實施例2
[0049]選取含碳量為98.6%、粒徑為80μπι-120μπι的石墨粉成品進行提純。
[0050]首先，將適量待提純石墨粉放入等靜壓石墨坩禍中，并置于高溫密閉窯爐內準備煅燒。密封好高溫密閉窯爐，確保高溫密閉窯爐不會發生漏氣。然后通過與高溫密閉窯爐連接的真空栗對高溫密閉窯爐進行抽真空，使高溫窯爐內的壓力為lOOOPa。將高溫窯爐的煅燒溫度設定為24000C，并且升溫速率為18°C/min。然后，向高溫密閉窯爐內充入惰性氣體，本實施例中選用氬氣作為保護氣氛。控制充入惰性氣體的量，使得高溫密閉窯爐內的氣壓低于一個標準大氣壓(近似等于0.1MPa)，在本實施例中，充入氬氣后的高溫密閉窯爐內的氣壓為lOkPa。
[0051]之后，啟動電源開關，開始對高溫密閉窯爐進行加熱。
[0052]優選地，本發明采用的高溫密閉窯爐為分段式窯爐，其包括低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場，并且低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場彼此絕熱隔開。
[0053]設定低溫溫度場的加熱溫度為800°C，設定中溫溫度場的加熱溫度為1500°C，設定高溫溫度場的加熱溫度為2400 °C。
[0054]每個溫度場分別以不同的升溫速率加熱升溫至設定的溫度，低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場各自對應的升溫速率依次增大，但每個溫度場的升溫速率最高不超過18°C/min。當待提純石墨粉在低溫溫度場和中溫溫度場中煅燒時，對應的溫度場達到設定溫度后，需保溫30min-45min。
[0055]優選地，當高溫密閉窯爐升溫至煅燒溫度2400°C后并在控制高溫密閉窯爐內的氣壓呈周期性脈動振蕩變化之前，可進行保溫步驟，保溫45min。
[0056]隨著石墨粉在高溫密閉窯爐內經歷的溫度不斷增大，其包含的雜質隨著溫度的升高，被逐漸熔化，揮發成氣體排出。
[0057]當在高溫溫度場內保溫45min后，進行3次氣壓控制變化步驟，每2h進行一次氣壓控制變化步驟。具體操作如下:
[0058]當在高溫溫度場內保溫45min后，石墨粉中未熔化的殘留雜質不再受溫度影響，而處于一個飽和狀態。此時，通過抽出高溫密閉窯爐中的一部分惰性氣體，使得高溫密閉窯爐內的氣壓由1kPa降低至3kPa。壓強降低，石墨粉中的雜質的熔點也相應降低，因此，雜質在2000°C的煅燒溫度下進一步熔化，從而進一步純化石墨粉。維持高溫密閉窯爐內的氣壓為3kPa—段時間后，石墨粉中的殘留雜質又達到一個飽和狀態，懸浮在爐體內，不再發生熔化或汽化。此時，通過向高溫密閉窯爐內再次充入一部分惰性氣體，使得高溫密閉窯爐內的氣壓由3kPa再增大至6kPa。由于爐體內壓強增大以及氣體的流動，導致懸浮在爐體中的石墨粉或雜質氣體或雜質顆粒受力發生變化，造成在爐體內的運動狀態變化，使得聚集在石墨粉周圍的雜質氣體或雜質顆粒隨著氣流的運動而被排除爐外，進一步起到純化的作用。
[0059]其中，惰性氣體充入或抽出的速率為500L/h_5000L/h。優選地，在本實施例中，惰性氣體充入或抽出的速率為1500L/h。
[0060]在經歷3次上述氣壓控制變化步驟后，本實施例制得的高純度石墨粉的含碳量為99.993%。
[0061 ] 實施例3
[0062]選取含碳量為99%、粒徑為120μπι-200μπι的石墨粉成品進行提純。
[0063]首先，將適量待提純石墨粉放入等靜壓石墨坩禍中，并置于高溫密閉窯爐內準備煅燒。密封好高溫密閉窯爐，確保高溫密閉窯爐不會發生漏氣。然后通過與高溫密閉窯爐連接的真空栗對高溫密閉窯爐進行抽真空，使高溫窯爐內的壓力1800Pa。將高溫窯爐的煅燒溫度設定為28000C，并且升溫速率為25°C/min。然后，向高溫密閉窯爐內充入惰性氣體，本實施例中選用氦氣作為保護氣氛。控制充入惰性氣體的量，使得高溫密閉窯爐內的氣壓低于一個標準大氣壓(近似等于0.1MPa)，在本實施例中，充入氦氣后的高溫密閉窯爐內的氣壓為lOkPa。
[0064]之后，啟動電源開關，開始對高溫密閉窯爐進行加熱。
[0065]優選地，本發明采用的高溫密閉窯爐為分段式窯爐，其包括低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場，并且低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場彼此絕熱隔開。
[0066]設定低溫溫度場的加熱溫度為1000°C，設定中溫溫度場的加熱溫度為2000°C，設定高溫溫度場的加熱溫度為2800 °C。
[0067]每個溫度場分別以不同的升溫速率加熱升溫至設定的溫度，低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場各自對應的升溫速率依次增大，但每個溫度場的升溫速率最高不超過25°C/min。當待提純石墨粉在低溫溫度場和中溫溫度場中煅燒時，對應的溫度場達到設定溫度后，需保溫30min-45min。
[0068]優選地，當高溫密閉窯爐升溫至煅燒溫度2800°C后并在控制高溫密閉窯爐內的氣壓呈周期性脈動振蕩變化之前，可進行保溫步驟，保溫30min。
[0069]隨著石墨粉在高溫密閉窯爐內經歷的溫度不斷增大，其包含的雜質隨著溫度的升高，被逐漸熔化，揮發成氣體排出。
[0070]當在高溫溫度場內保溫30min后，進行I次氣壓控制變化步驟，每3h進行一次氣壓控制變化步驟。具體操作如下:
[0071]當在高溫溫度場內保溫30min后，石墨粉中未熔化的殘留雜質不再受溫度影響，而處于一個飽和狀態。此時，通過抽出高溫密閉窯爐中的一部分惰性氣體，使得高溫密閉窯爐內的氣壓由1kPa降低至lkPa。壓強降低，石墨粉中的雜質的熔點也相應降低，因此，雜質在2000°C的煅燒溫度下進一步熔化，從而進一步純化石墨粉。維持高溫密閉窯爐內的氣壓為IkPa—段時間后，石墨粉中的殘留雜質又達到一個飽和狀態，懸浮在爐體內，不再發生熔化或汽化。此時，通過向高溫密閉窯爐內再次充入一部分惰性氣體，使得高溫密閉窯爐內的氣壓由lkPa再增大至3kPa。由于爐體內壓強增大以及氣體的流動，導致懸浮在爐體中的石墨粉或雜質氣體或雜質顆粒受力發生變化，造成在爐體內的運動狀態變化，使得聚集在石墨粉周圍的雜質氣體或雜質顆粒隨著氣流的運動而被排除爐外，進一步起到純化的作用。
[0072]其中，惰性氣體充入或抽出速率為500L/h_5000L/h。優選地，在本實施例中，惰性氣體充入或抽出的速率為500L/h。
[0073]在經歷I次上述氣壓控制變化步驟后，本實施例制得的高純度石墨粉的含碳量為99.996%。
[0074]實施例4
[0075]選取含碳量為99%、粒徑為150μπι-180μπι的石墨粉成品進行提純。
[0076]首先，將適量待提純石墨粉放入等靜壓石墨坩禍中，并置于高溫密閉窯爐內準備煅燒。密封好高溫密閉窯爐，確保高溫密閉窯爐不會發生漏氣。然后通過與高溫密閉窯爐連接的真空栗對高溫密閉窯爐進行抽真空，使高溫窯爐內的壓力2600Pa。將高溫窯爐的煅燒溫度設定為30000C，并且升溫速率為25°C/min。然后，向高溫密閉窯爐內充入惰性氣體，本實施例中選用氮氣作為保護氣氛。控制充入惰性氣體的量，使得高溫密閉窯爐內的氣壓低于一個標準大氣壓(近似等于0.1MPa)，在本實施例中，充入氮氣后的高溫密閉窯爐內的氣壓為lOkPa。
[0077]之后，啟動電源開關，開始對高溫密閉窯爐進行加熱。
[0078]優選地，本發明采用的高溫密閉窯爐為分段式窯爐，其包括低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場，并且低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場彼此絕熱隔開。
[0079]設定低溫溫度場的加熱溫度為1000°C，設定中溫溫度場的加熱溫度為2000°C，設定高溫溫度場的加熱溫度為3000 °C。
[0080]每個溫度場分別以不同的升溫速率加熱升溫至設定的溫度，低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場各自對應的升溫速率依次增大，但每個溫度場的升溫速率最高不超過25°C/min。當待提純石墨粉在低溫溫度場和中溫溫度場中煅燒時，對應的溫度場達到設定溫度后，需保溫30min-45min。
[0081 ] 優選地，當高溫密閉窯爐升溫至煅燒溫度3000°C后并在控制高溫密閉窯爐內的氣壓呈周期性脈動振蕩變化之前，可進行保溫步驟，保溫30min。
[0082]隨著石墨粉在高溫密閉窯爐內經歷的溫度不斷增大，其包含的雜質隨著溫度的升高，被逐漸熔化，揮發成氣體排出。
[0083]當在高溫溫度場內保溫30min后，進行2次氣壓控制變化步驟，每2h進行一次氣壓控制變化步驟。具體操作如下:
[0084]當在高溫溫度場內保溫30min后，石墨粉中未熔化的殘留雜質不再受溫度影響，而處于一個飽和狀態。此時，通過抽出高溫密閉窯爐中的一部分惰性氣體，使得高溫密閉窯爐內的氣壓由1kPa降低至6kPa。壓強降低，石墨粉中的雜質的熔點也相應降低，因此，雜質在2000°C的煅燒溫度下進一步熔化，從而進一步純化石墨粉。維持高溫密閉窯爐內的氣壓為6kPa—段時間后，石墨粉中的殘留雜質又達到一個飽和狀態，懸浮在爐體內，不再發生熔化或汽化。此時，通過向高溫密閉窯爐內再次充入一部分惰性氣體，使得高溫密閉窯爐內的氣壓由6kPa再增大至lOkPa。由于爐體內壓強增大以及氣體的流動，導致懸浮在爐體中的石墨粉或雜質氣體或雜質顆粒受力發生變化，造成在爐體內的運動狀態變化，使得聚集在石墨粉周圍的雜質氣體或雜質顆粒隨著氣流的運動而被排除爐外，進一步起到純化的作用。
[0085]其中，惰性氣體充入或抽出速率為500L/h_5000L/h。優選地，在本實施例中，惰性氣體充入或抽出的速率為3000L/h。
[0086]在經歷2次上述氣壓控制變化步驟后，本實施例制得的高純度石墨粉的含碳量為99.999%。
[0087]值得說明的是，本發明的石墨粉提純的方法同樣也適用于在高溫下對其他粉體的熱處理，例如氧化物粉體的提純、合金粉體的制備、陶瓷粉體的制備、氮化物粉體的碳熱法高溫運動合成、多種粉體的固相合成等，均可以通過在高溫溫度場中(或者保溫階段)控制窯爐內的氣體壓力呈周期性脈動振蕩變化來改變粉體在窯爐內的受力狀態，從而改變粉體的運動狀態，使得粉體因受力或運動狀態發生變化而進一步加快自身運動，進而發生恪化、汽化，或者加快粉體之間的反應速率、提高粉體之間的反應活性，最終獲得高質量的產品。
[0088]盡管已用具體實施例來說明和描述了本發明，然而應意識到在不背離本發明的精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此，這意味著在所附權利要求中包括屬于本發明范圍內的所有這些變化和修改。
【主權項】
1.一種石墨粉提純的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 將待提純石墨粉置于高溫密閉窯爐內并在保護性氣體氣氛中真空煅燒； 當煅燒溫度達到2000°c-3000°c之后，進行多次氣壓控制變化步驟，每次所述氣壓控制變化步驟包括先后進行的氣體抽出步驟和氣體充入步驟，以控制所述高溫密閉窯爐內的所述氣壓呈周期性脈動振蕩變化，其中，每lh-3h進行一次所述氣壓控制變化步驟，控制所述高溫密閉窯爐內的所述氣壓變化的范圍為I kPa-1 OkPa。2.根據權利要求1所述的石墨粉提純的方法，其特征在于，利用分段式的所述高溫密閉窯爐對所述待提純石墨粉進行煅燒。3.根據權利要求2所述的石墨粉提純的方法，其特征在于，所述待提純石墨粉在所述高溫密閉窯爐內依次經歷低溫溫度場、中溫溫度場和高溫溫度場進行煅燒，所述低溫溫度場的溫度范圍為500°C-1000°C，所述中溫溫度場的溫度范圍為1000°C_2000°C，所述高溫溫度場的溫度范圍為2000°C-3000°C。4.根據權利要求1所述的石墨粉提純的方法，其特征在于，控制所述高溫密閉窯爐內所述氣壓變化的范圍為3kPa_6kPa。5.根據權利要求4所述的石墨粉提純的方法，其特征在于，所述高溫密閉窯爐的升溫速率為10°C/min-25°C/min，當所述高溫密閉窯爐升溫至所述煅燒溫度后并在進行所述多次氣壓控制變化步驟之前，保溫30min-60min。6.根據權利要求5所述的石墨粉提純的方法，其特征在于，在所述氣體抽出步驟或所述氣體充入步驟中，所述保護性氣體充入或抽出的速率為500L/h-5000L/h。7.根據權利要求1所述的石墨粉提純的方法，其特征在于，所述待提純石墨粉的含碳量為 98%-99 %。8.根據權利要求7所述的石墨粉提純的方法，其特征在于，所述待提純石墨粉的粒徑為10μηι-200μηιο9.根據權利要求1至8之一所述的石墨粉提純的方法，其特征在于，所述保護性氣體為惰性氣體，所述惰性氣體為氮氣或氬氣或氦氣或氙氣或氖氣或氪氣。10.—種高純度石墨粉，其特征在于，所述高純度石墨粉是按照如權利要求1至8之一所述的石墨粉提純的方法制備而成的，并且所述高純度石墨粉的含碳量為99.99 %-.99.999%。
【文檔編號】C01B31/04GK106064815SQ201610378991
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年6月1日 公開號201610378991.6, CN 106064815 A, CN 106064815A, CN 201610378991, CN-A-106064815, CN106064815 A, CN106064815A, CN201610378991, CN201610378991.6
【發明人】陳怡璇, 段紅霞
【申請人】陜西六元碳晶股份有限公司