一種提高Nd³⁺：YAG晶體激光輸出功率的退火方法

一種提高Nd³⁺：YAG晶體激光輸出功率的退火方法
【專利摘要】本發明公開了一種提高Nd3+：YAG晶體激光輸出功率的退火方法，包括以下步驟：步驟1、將Nd3+：YAG晶體棒放入真空退火爐內，用真空泵將真空退火爐抽取真空至?0.08MPa；步驟2、打開充氣裝置，通過真空管向真空退火爐內供輸氮氣和氧氣的混合氣體，使真空退火爐內氣壓保持在0MPa；步驟3、步驟2完成后，升溫真空退火爐溫度至1250?1300℃；步驟4、保持真空退火爐的溫度在1250?1300℃；步驟5、步驟4完成后，降低真空退火爐的溫度至800℃，然后隨爐自然冷卻至室溫。通過改變退火氣氛，提高恒溫溫度和恒溫年時間使Nd3+：YAG晶體的激光輸出功率得到了大幅提高，相比于同類現有產品，其激光輸出功率提高了10?15%。
【專利說明】
一種提高Nd3+:YAG晶體激光輸出功率的退火方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及激光晶體退火處理領域，特別涉及一種提高Nd3+: YAG晶體激光輸出功率的退火方法。
【背景技術】
[0002]通過提拉法生長出的Nd3+= YAG晶體由于Nd2+的存在而出現氧缺位缺陷，因此常常需要對其進行補氧退火處理，即是說，通常需將Nd3+ = YAG晶體在有氧氣的情況下進行退火。現有技術中，一般采用空氣氣氛下退火和純氧氣氛下退火，由于空氣氣氛下退火存在兩個嚴重缺點:一是空氣中混入的雜質易對晶體造成二次污染，二是退火溫度較高，晶體的亮度和透過率不理想，退火效率不高，因此現已普遍采用純氧氣氛下進行退火處理。例如中國專利CN103014873A公開了一種純氧氣氛退火裝置及其退火方法，該專利就是在純氧氣氛中，通過源源不斷地對真空退火爐內通入純氧，以消除雜質的影響，同時由于氧氣量的增加，提高了晶體的退火效率和補氧效果。
[0003]但是，該方法存在幾個重要的缺點:1.根據空氣熱擴散原理，在常溫時，將激光晶體置于純氧環境中，由于氧分子具有的動能較小，氧分子幾乎無法擴散進晶體內，隨著溫度的升高，氧分子獲得越來越多的動能，進而發生熱擴散，當溫度達到某一臨界值時，氧分子開始逐步向激光晶體內擴散，隨著溫度的繼續升高，氧分子的擴散速度越來越快，擴散速度直至達到某一動態平衡(跟物質形態有關，如固體和液體)，此時補氧的速度最佳。因此退火溫度決定了補氧速率，退火時間決定了補氧的量。在對激光晶體進行補氧時，激光晶體自身就好比一個容器，補氧退火的過程就是用氧將這個容器充滿的過程。因此通過氧氣的通入量來提高補氧效果會造成大量的氧氣浪費掉了，同時氧氣的過量使用還會導致管塞等部件氧化更厲害，對設備的使用和維護造成了不利影響;2.由于恒溫溫度和時間是補氧效果的決定性因素，恒溫溫度的選擇尤為重要，溫度過低，氧分子擴散緩慢，恒溫時間變長，溫度過高，激光晶體易發生高溫相變，進而影響金相結構，恒溫溫度確定后，恒溫時間的長短直接影響補氧效果的好壞，在該專利的實施例1中，其恒溫時間為12000C，經過試驗測得，Nd3+:YAG晶體補氧很不充分，補氧效果不理想，顯然，該專利并未考慮到恒溫時間對補氧效果的重要性;3.該退火工藝的周期相對較長，其升溫速率最高在70°C/h，降溫速率最高在70°C/h，降溫溫度在200°C以下，顯然增加了升溫時間和降溫時間，這不僅影響退火效率，也對資源造成了一定的浪費。

【發明內容】

[0004]本發明的發明目的在于:針對上述存在的問題，提供一種提高Nd3+= YAG晶體激光輸出功率的退火方法，通過改變退火氣氛，提高恒溫溫度和恒溫年時間使Nd3+: YAG晶體的激光輸出功率得到大幅提高。
[0005]本發明采用的技術方案如下:一種提高Nd3+= YAG晶體激光輸出功率的退火方法，包括以下步驟: 步驟1、將Nd3+:YAG晶體棒放入真空退火爐內，用真空栗將真空退火爐抽取真空至-
0.08MPa；
步驟2、打開充氣裝置，通過真空管向真空退火爐內供輸氮氣和氧氣的混合氣體，使真空退火爐內的真空保持在OMPa ；
步驟3、步驟2完成后，升溫真空退火爐溫度至1250-1300°C，升溫速率為2.5_2.8°C/min，升溫時間為445_500min ；
步驟4、保持真空退火爐的溫度在1250-1300°C，提高真空退火爐內的補氧量，恒溫補氧總時間為4000-4800min;
步驟5、步驟4完成后，降低真空退火爐的溫度至8000C，降溫速率為0.9-1.0°C/min，降溫總時間為470-490min，關閉真空栗和真空退火爐，然后隨爐冷卻至室溫；
步驟6、取出步驟5得到的Nd3+: YAG晶體，用干涉儀觀察該Nd3+: YAG晶體的干涉條紋，若干涉條紋不是直線條，則重復以上步驟，直至干涉條紋為直線條為止。
[0006]作為優選，混合氣體中氮氣和氧氣的體積比為1:1，其不僅能夠保證充足的含氧量，還會大幅減小氧氣對管塞等設備的氧化，弱化氧氣的不利影響。
[0007]進一步，為了充分利用氧氣，Nd3+= YAG晶體在封閉的爐腔內進行退火，受熱后的氧氣還會增大爐內氣壓，利于氧氣向晶體內擴散。
[0008]進一步，為了控制爐內氣壓，防止意外情況發生，真空退火爐內的真空應控制在-
0.15MPa 至+0.15MPa以內。
[0009]綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是:
1、通過改變退火氣氛，使氧氣得到了充分利用，減少了氧氣的使用量，管塞等部件的氧化得到有效控制，延長了設備的使用周期；
2、在確保Nd3+:YAG晶體不會產生熱應力的情況下，提高了升溫速率和降溫溫度，其升溫速率提高了2倍多，降溫溫度提高了4倍多，縮短了升溫時間和降溫時間，進而節省了大量能耗；
3、恒溫溫度和恒溫時間設置合理，通過干涉儀觀察，其干涉條紋為直線條，Nd3+= YAG晶體得到了充分的補氧，進而使Nd3+:YAG晶體的激光輸出功率得到了大幅提高，相比于同類現有產品，其激光輸出功率提高了 10-15%。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例，對本發明作詳細的說明。
[0011]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0012]實施例一
一種提高Nd3+: YAG晶體激光輸出功率的退火方法，包括以下步驟:
步驟1、將Φ3 X67mmNd3+:YAG晶體棒放入真空退火爐內，用真空栗將真空退火爐抽取真空至-0.0SMPa，其中，真空退火爐的盧強為封閉式爐腔；
步驟2、打開充氣裝置，通過真空管向真空退火爐內供輸氮氣和氧氣的混合氣體，使真空退火爐內的真空保持在OMPa，其中，混合氣體中氮氣和氧氣的體積比為1:1 ； 步驟3、步驟2完成后，升溫真空退火爐溫度至130(TC，升溫速率控制在2.6°C/min左右，升溫時間為480min ；
步驟4、保持真空退火爐的溫度在1300°C，當退火爐內的氣壓發生下降趨勢時，加大真空退火爐內的補氧量，以維持退火爐內的氣壓在± 0.15MPa以內，恒溫補氧總時間為4800min；
步驟5、步驟4完成后，降低真空退火爐的溫度至800°C，降溫速率控制在1.0°C/min左右，降溫總時間為470min，然后關閉真空栗和真空退火爐，隨爐冷卻至室溫；
步驟6、取出步驟5得到的Nd3+: YAG晶體，用干涉儀觀察該Nd3+: YAG晶體的干涉條紋，若干涉條紋不是直線條，則重復以上步驟，直至干涉條紋為直線條為止。
[0013]經檢驗，通過上述退火方法得到的Nd3+: YAG晶體無氧缺位缺陷，Nd3+: YAG晶體更加透亮，其激光輸出功率提高了 15%。
[0014]實施例二
一種提高Nd3+: YAG晶體激光輸出功率的退火方法，包括以下步驟:
步驟1、將Φ3 X67mmNd3+:YAG晶體棒放入真空退火爐內，用真空栗將真空退火爐抽取真空至-0.0SMPa，其中，真空退火爐的盧強為封閉式爐腔；
步驟2、打開充氣裝置，通過真空管向真空退火爐內供輸氮氣和氧氣的混合氣體，使真空退火爐內的真空保持在OMPa，其中，混合氣體中氮氣和氧氣的體積比為1:1 ；
步驟3、步驟2完成后，升溫真空退火爐溫度至1250°C，升溫速率控制在2.8°C/min，升溫時間為445min;
步驟4、保持真空退火爐的溫度在1250°C，當退火爐內的氣壓發生下降趨勢時，加大真空退火爐內的補氧量，以維持退火爐內的氣壓在± 0.15MPa以內，恒溫補氧總時間為4200min；
步驟5、步驟4完成后，降低真空退火爐的溫度至800°C，降溫速率控制在0.9°C/min左右，降溫總時間為490min，然后關閉真空栗和真空退火爐，隨爐冷卻至室溫；
步驟6、取出步驟5得到的Nd3+: YAG晶體，用干涉儀觀察該Nd3+: YAG晶體的干涉條紋，若干涉條紋不是直線條，則重復以上步驟，直至干涉條紋為直線條為止。
[0015]經檢驗，通過上述退火方法得到的Nd3+= YAG晶體無氧缺位、熱應力、雜質等缺陷，其激光輸出功率提高了 13%。
[0016]實施例三
一種提高Nd3+: YAG晶體激光輸出功率的退火方法，包括以下步驟:
步驟1、將Φ3 X67mmNd3+:YAG晶體棒放入真空退火爐內，用真空栗將真空退火爐抽取真空至-0.0SMPa，其中，真空退火爐的盧強為封閉式爐腔；
步驟2、打開充氣裝置，通過真空管向真空退火爐內供輸氮氣和氧氣的混合氣體，使真空退火爐內的真空保持在OMPa，其中，混合氣體中氮氣和氧氣的體積比為1:1 ；
步驟3、步驟2完成后，升溫真空退火爐溫度至1280°C，升溫速率控制在2.5°C/min，升溫時間為500min;
步驟4、保持真空退火爐的溫度在1280°C，當退火爐內的氣壓發生下降趨勢時，加大真空退火爐內的補氧量，以維持退火爐內的氣壓在± 0.15MPa以內，恒溫補氧總時間為4000min； 步驟5、步驟4完成后，降低真空退火爐的溫度至800°C，降溫速率控制在1.(TC/min左右，降溫總時間為480min，然后關閉真空栗和真空退火爐，隨爐冷卻至室溫；
步驟6、取出步驟5得到的Nd3+: YAG晶體，用干涉儀觀察該Nd3+: YAG晶體的干涉條紋，若干涉條紋不是直線條，則重復以上步驟，直至干涉條紋為直線條為止。
[00?7]經檢驗，通過上述退火方法得到的Nd3+: YAG晶體無氧缺位、熱應力、雜質等缺陷，其激光輸出功率提高了 11%。
[0018]實施例四
一種提高Nd3+: YAG晶體激光輸出功率的退火方法，包括以下步驟:
步驟1、將Φ3 X67mmNd3+:YAG晶體棒放入真空退火爐內，用真空栗將真空退火爐抽取真空至-0.0SMPa，其中，真空退火爐的盧強為封閉式爐腔；
步驟2、打開充氣裝置，通過真空管向真空退火爐內供輸氮氣和氧氣的混合氣體，使真空退火爐內的真空保持在OMPa，其中，混合氣體中氮氣和氧氣的體積比為1:1 ；
步驟3、步驟2完成后，升溫真空退火爐溫度至1250°C，升溫速率控制在2.6°C/min，升溫時間為470min;
步驟4、保持真空退火爐的溫度在1250°C，當退火爐內的氣壓發生下降趨勢時，加大真空退火爐內的補氧量，以維持退火爐內的氣壓在± 0.15MPa以內，恒溫補氧總時間為4300min；
步驟5、步驟4完成后，降低真空退火爐的溫度至800°C，降溫速率控制在0.95°C/min左右，降溫總時間為480min，然后關閉真空栗和真空退火爐，隨爐冷卻至室溫；
步驟6、取出步驟5得到的Nd3+: YAG晶體，用干涉儀觀察該Nd3+: YAG晶體的干涉條紋，若干涉條紋不是直線條，則重復以上步驟，直至干涉條紋為直線條為止。
[0019]經檢驗，通過上述退火方法得到的Nd3+= YAG晶體無氧缺位、熱應力、雜質等缺陷，其激光輸出功率提高了 10%。
[0020]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種提高Nd3+: YAG晶體激光輸出功率的退火方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1、將Nd3+: YAG晶體棒放入真空退火爐內，用真空栗將真空退火爐抽取真空至-.0.08MPa； 步驟2、打開充氣裝置，通過真空管向真空退火爐內供輸氮氣和氧氣的混合氣體，使真空退火爐內的真空保持在OMPa ； 步驟3、步驟2完成后，升溫真空退火爐溫度至1250-1300°(:，升溫速率為2.5-2.8°(:/min，升溫時間為445_500min ； 步驟4、保持真空退火爐的溫度在1250-1300°C，提高真空退火爐內的補氧量，恒溫補氧總時間為4000-4800min; 步驟5、步驟4完成后，降低真空退火爐的溫度至800°C，降溫速率為0.9-1.0°C/min，降溫總時間為470-490min，關閉真空栗和真空退火爐，然后隨爐冷卻至室溫； 步驟6、取出步驟5得到的Nd3+: YAG晶體，用干涉儀觀察該Nd3+: YAG晶體的干涉條紋，若干涉條紋不是直線條，則重復以上步驟，直至干涉條紋為直線條為止。2.如權利要求1所述的提高Nd3+: YAG晶體激光輸出功率的退火方法，其特征在于，混合氣體中氮氣和氧氣的體積比為1:1。3.如權利要求1所述的提高Nd3+:YAG晶體激光輸出功率的退火方法，其特征在于，Nd3+:YAG晶體在封閉的爐腔內進行退火。4.如權利要求1所述的提高Nd3+: YAG晶體激光輸出功率的退火方法，其特征在于，真空退火爐內的真空在-0.15MPa至+0.15MPa以內。
【文檔編號】C30B33/02GK106048733SQ201610626987
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月3日
【發明人】梁善玉
【申請人】成都新源匯博光電科技有限公司