采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法
【專利摘要】本發明公開了一種采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法，包括以下步驟：以88～92wt％的亞微米α?SiC微粉、5～7wt％的氧化鋁、3～5wt％的氧化釔作為基礎料；將基礎料、分散劑、去離子水、粘結劑和潤滑劑均勻混合，得漿料；將漿料噴霧造粒后密封陳腐；陳腐后粉料依次進行壓制、烘干、預燒、車制，得素坯；將素坯進行高溫熱壓燒結，得干氣密封旋轉環。
【專利說明】
采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種熱壓燒結工藝制備高端干氣密封環(干氣密封旋轉環)的方法。
【背景技術】
[0002] 干氣密封即"干運轉氣體密封"（Dry Running gas seals)，是將開槽密封技術用 于氣體密封的一種新型軸端密封，屬于非接觸密封。當端面外側開設有流體動壓槽(2.5~ 10M1)的動環旋轉時，流體動壓槽把外徑側(稱之為上游側）的高壓隔離氣體栗入密封端面 之間，由外徑至槽徑處氣膜壓力逐漸增加，而自槽徑至內徑處氣膜壓力逐漸下降，因端面膜 壓增加使所形成的開啟力大于作用在密封環上的閉合力，在摩擦副之間形成很薄的一層氣 膜(1~3μπι)從而使密封工作在非接觸狀態下。所形成的氣膜完全阻塞了相對低壓的密封介 質泄漏通道，實現了密封介質的零泄漏或零逸出。
[0003] 英國的約翰克蘭公司于70年代末期率先將干氣密封應用到海洋平臺的氣體輸送 設備上并獲得成功。干氣密封最初是為解決高速離心式壓縮機軸端密封問題而出現的，由 于密封非接觸式運行，因此密封摩擦副材料基本不受PV值的限制，特別適合高速高壓設備 的軸端密封，目前國內干氣密封制作的廠家以四川日機、成都一通業績較多，進口產品如約 翰克蘭、福斯、博格曼等。
[0004] 典型的干氣密封結構，由旋轉環(動環）、靜環、彈簧、密封圈、彈簧座和軸套組成， 旋轉環密封面經過研磨、拋光處理，并在其上面加工特殊作用的流體動壓槽。旋轉環是干氣 密封的核心零配件，因為其一般利用激光在拋光好的端面上加工流體壓槽，相應的制備成 本較高，同時干氣密封主要用于高速高壓設備的軸端密封，使用的工況安全性要求很高，安 裝使用之前，旋轉環都要經過高速臺架試驗進行測試，一般是實際使用轉速的1.2-1.5倍， 通常可達12000-18000r/min，高速運轉對旋轉環提出的極高的要求，除了嚴格的機加工和 磨加工精度，同時對材料提出極高的要求，較高的機械強度，表面不能含有任何氣孔，目前 國內一般主要用無壓燒結碳化硅陶瓷(SSiC)作為旋轉環使用，但是隨著使用軸徑的增大， 旋轉速度和運轉時離心力的提高，國內的干氣密封旋轉環很難達到要求，國內西氣東送，管 道輸氣壓力設計為l〇MPa，管徑在1000mm左右，天然氣管道線路長大30000km，為了保證氣體 的流量，每隔一段距離需增設一座壓氣站，使用兩臺大型壓縮機進行增壓，由于國內產品很 難滿足要求，主要被法國圣戈班，德國賽瑯泰克，德國ESK等國際著名企業壟斷。
[0005] 目前生產制備的無壓燒結碳化硅陶瓷，主要采用B4C和C作為燒結助劑，常壓燒結 工藝制備，該工藝制備的碳化硅陶瓷，致密度高，硬度可達92HRA，但是采用該工藝制備的碳 化硅陶瓷，三點抗彎強度和斷裂韌性較低，內徑超過300_時，由于產品尺寸較大，密度很難 達到3.12g/cm 3以上，15000r/mi η高速臺架試驗下測試，產品很容易摔碎，不能通過測試，只 能用于軸徑<300mm環境使用。
【發明內容】
[0006] 本發明要解決的技術問題是提供一種采用熱壓燒結制備高端干氣密封旋轉環的 方法，采用本發明的方法能解決現有無壓燒結碳化硅陶瓷三點抗彎強度低、斷裂韌性低、整 體結構一致性差的問題。
[0007] 為了解決上述技術問題，本發明提供一種采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方 法，包括以下步驟：
[0008] 1 )、制備壓制坯體粉料：
[0009] 以88~92wt%的亞微米α-SiC微粉、5~7wt%的氧化鋁(Al2〇3)、3~5wt%的氧化釔 作為基礎料；
[0010] 先將基礎料和分散劑加入到球磨機中，然后加入去離子水作為溶劑，進行攪拌球 磨，然后加入粘結劑和潤滑劑，均勻混合后，得漿料；
[0011] 所述分散劑占基礎料總重的0.5%-1 % (較佳為0.8wt % );
[0012] 所述粘結劑占基礎料總重的5%-12% (較佳為1 Owt % );
[0013]所述潤滑劑占基礎料總重的1%-4%(較佳為3wt%);
[0014] 所述去離子水占基礎料總重的50 % -80 % (較佳為60~70wt % );
[0015] 亞微米a-SiC微粉是指D5Q為0 · 4~1 · Ομπι的a-SiC;
[0016] 氧化錯粉D5Q約Ιμπι，氧化紀D5Q約1.2μηι;
[0017] 將所述漿料進行噴霧造粒，得能過80目的噴霧造粒粉，將所述噴霧造粒粉于室溫 下密封陳腐4~6天(較佳為5天）；
[0018] 2)、坯體的壓制：
[0019] 將步驟1)所得的陳腐后粉料進行壓制，得坯體；
[0020] 3)、坯體烘干：
[0021] 將坯體于80~120 °C干燥1~4h，得干燥后坯體；
[0022] 4)、坯體預燒：
[0023]干燥后坯體(純碳坯體)在流動N2氣的保護下，在馬弗爐內以80~120 °C /h的升溫 速度升至600~900°C排膠（目的是從而使坯體內的添加劑熱解揮發）；
[0024] 5)、車制：
[0025] 將步驟4)所得的預燒后坯體進行車制，得素坯；
[0026] 具體為:根據計算的收縮率進行車制，將預燒后坯體車制成需要的尺寸，此屬于常 規技術；
[0027] 6)、高溫熱壓燒結：
[0028] 將素坯以上下層層疊放的形式放入石墨模具內，每兩層相鄰的素坯之間設置兩張 石墨紙和一個石墨墊片，所述石墨墊片位于兩張石墨紙之間；
[0029] 備注說明：在石墨模具內，位于最頂面的和位于最底面的均為素坯；
[0030] 將上述裝有素坯的石墨模具裝入真空電阻爐(真空石墨電阻爐）中進行熱壓燒結， 真空下以150~200°C/h升溫至1500°C，然后關閉真空栗，充入氬氣，繼續以100~150°C/h升 溫至1800°C~1900°C，于20~30Mpa的壓力下保持1~2h;得干氣密封環(干氣密封旋轉環）。
[0031] 作為本發明的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法的改進：
[0032] 所述步驟1)中，
[0033]所述分散劑為四甲基氫氧化銨；
[0034]所述粘結劑是質量濃度為10%的聚乙烯醇水溶液；
[0035] 所述潤滑劑為甘油。
[0036] 作為本發明的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法的進一步改進：
[0037] 所述步驟1)中，
[0038]先將亞微米α-SiC微粉、氧化鋁、氧化釔和分散劑加入到球磨機中，然后加入去離 子水作為溶劑，進行攪拌球磨3~5h，然后每隔lh依次加入粘結劑和潤滑劑，再均勻攪拌球 磨3~5h，得漿料。
[0039] 作為本發明的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法的進一步改進：
[0040] 所述步驟1)中，噴霧造粒時，控制進口溫度為200~260°C，出口溫度在80~120°C。
[0041] 作為本發明的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法的進一步改進：
[0042] 所述步驟6)中，1~2h的保持（即，保溫、保壓）時間到后，泄壓隨爐降溫，待爐溫降 至150°C，開啟爐門；得干氣密封環。
[0043]作為本發明的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法的進一步改進：
[0044] 所述步驟2)中，先采用四柱式液壓機(例如500t四柱式液壓機)于25MPa的壓力下 進行壓制，然后于200MPa進行等靜壓處理。
[0045] 作為本發明的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法的進一步改進：以90wt% 的亞微米α-SiC微粉、6wt %的氧化鋁、4wt %的氧化釔作為基礎料。
[0046] 本發明的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法，通過采用高純亞微SiC微粉， 采用Al2〇3和Y 203作為液相燒結助劑，同時結合熱壓燒結工藝獲得結構均勻致密度高、機械 強度高的燒結體。
[0047] 本發明具有如下技術優勢:采用液相燒結助劑進行燒結，液相燒結助劑可以提高 產品的斷裂韌性和抗彎強度;采用熱壓燒結工藝制備的液相燒結碳化硅陶瓷，可以實現產 品的基本致密化，同時保證產品微觀結構均勻，機械強度高。
【具體實施方式】
[0048] 實施例1、一種采用熱壓燒結制備高端干氣密封環(干氣密封旋轉環)的方法，依次 進行以下步驟：
[0049] 1)、壓制坯體粉料的制備：
[0050] 先將 90wt% 的亞微米(D5〇 = 0 · 7ym)a-SiC、6wt% 的氧化錯粉(D5〇= lym)和 4wt% 的 氧化紀(D5Q = 1.2μηι)，作為基礎料加入到內襯為聚氨酯的球磨中，加入基礎料0.8wt %的分 散劑四甲基氫氧化銨和基礎料60wt %的去離子水，球磨攪拌4h后，然后每隔lh依次加入基 礎料10wt %的聚乙烯醇水溶液(聚乙烯醇的質量濃度為10% )，加入基礎料3wt %的甘油球 磨攪拌4h，將混合均勻的料漿進行噴霧造粒，控制噴霧造粒的進口溫度為250°C，出口溫度 為100°C，霧化盤轉速為8000r/min，將制備好的造粒粉通過80目篩過篩，然后裝入塑料袋進 行密封陳腐，室溫下陳腐5天后進行壓制。
[0051 ]在本發明中，室溫一般是指15~25Γ。
[0052] 2)、坯體的壓制(成型）：
[0053]按照要求壓制坯體，在四柱液壓機上于25MPa的壓力下進行壓制，然后在冷等靜壓 機中以200MPa的壓力靜壓處理30min。
[0054] 3)、坯體烘干：
[0055] 將坯體在110 °C下烘干3h，至其水分小于1 %。
[0056] 4)、坯體預燒：
[0057] 干燥后的坯體在流動N2氣的保護下，在馬弗爐內以100°C/h的升溫速度升至900 °C，保溫2h進行排蠟，從而使坯體內的添加物熱解揮發干凈。
[0058] 5)、車制：
[0059] 將預燒后的素坯，根據產品圖紙上要求的尺寸，車制內外徑和高度，并留有磨加工 余量(余量一般為1 % );此步驟屬于常規技術。
[0060] 6)、高溫燒結：
[0061] 將車制好的素坯裝入熱壓石墨模具中，素坯以上下層層疊放的形式放入石墨模具 內，每兩層相鄰的素坯之間設置兩張石墨紙和一個石墨墊片，所述石墨墊片位于兩張石墨 紙之間;在石墨模具內，位于最頂面的和位于最底面的均為素坯;將上述裝有素坯的石墨模 具裝入真空石墨電阻爐中進行熱壓燒結，真空下以200°C/h升溫至1500°C，然后關閉真空 栗，充入氬氣，繼續以150°C/h升溫至1860°C，于25Mpa的壓力下保持lh;然后泄壓，停止加熱 保溫，隨爐冷卻;待爐溫降至150°C，開啟爐門；得干氣密封環(干氣密封旋轉環）。
[0062] 7)、性能檢測
[0063] 檢測體積密度為3.26g/cm3，三點抗彎強度為680Mpa，斷裂韌性為6.5GPa，硬度 (HRA)為92，高速臺架試驗，18000r/min下高速運轉60s，沒有出現任何異常，符合干氣密封 環使用要求。
[0064] 實施例2:
[0065] 將實施例1步驟1中"90wt%的亞微米(D50 = 0.7ym)a-SiC、6wt%的氧化鋁粉(D50 = 1μηι)和 4wt% 的氧化紀(D50 = 1 · 2μηι)" 改為 "95wt% 的亞微米(D5Q = 0.7ym)a-SiC、3wt% 的 氧化錯粉(D5〇= Ιμπι)和2wt%的氧化紀(D5〇= 1· 2μπ〇" ；其余等同于實施例1。
[0066]其性能檢測結果如下:體積密度為3.21g/cm3,三點抗彎強度為520Mpa，斷裂韌性 為5. OGPa，硬度(HRA)為92，高速臺架試驗，18000r/min下高速運轉60s，沒有出現任何異常， 符合干氣密封環使用要求。
[0067] 實施例3:
[0068] 將實施例1步驟1中"90wt%的亞微米(D50 = 0 · 7ym)a-SiC、6wt%的氧化鋁粉(D50 =Ιμπι)和 4wt% 的氧化?乙（D50 = 1 · 2μηι)" 改為 "90wt% 的亞微米（D50 = 0 · 7ym)a-SiC、8wt% 的氧化錯粉(D50 = lym)和2wt%的氧化紀(D50 = l .2μπ〇" ；其余等同于實施例1。
[0069]其性能檢測結果如下：體積密度為3.24g/cm3，三點抗彎強度為600Mpa，斷裂韌性 為5.5GPa，硬度(HRA)為91.5，高速臺架試驗，18000以1^11下高速運轉608，沒有出現任何異 常，符合干氣密封環使用要求。
[0070] 上述實施例1~實施例3所得的干氣密封環的各項機械性能如下表1所述。
[0071] 表1
[0073]
[0074] 對比例1、將實施例1中的"90wt %的亞微米(D5Q = 0 · 7ym)a-SiC"改成"90wt %的α-SiC(D5〇 = 3.0ym)"，其余等同于實施例1。
[0075] 對比例2、將實施例1中的"90wt%的亞微米(05〇 = 0.7以!11)€[-3比、6￥七％的氧化鋁粉 (D50 = lym)和4wt % 的氧化?乙（D50 = 1 · 2μηι)" 改為 "94wt % 的亞微米(D50 = 0 · 7ym)a-SiC、 6wt%的氧化錯粉(D50=lym)" ；其余等同于實施例1。
[0076] 對比例3、將實施例1中的"90wt%的亞微米(05〇 = 0.7以!11)€[-3比、6￥七％的氧化鋁粉 (D50= lym)和4wt% 的氧化?乙(D50= 1 · 2μηι)" 改為 "100wt% 的亞微米(D50 = 0 · 7ym)a-SiC"，其 余等同于實施例1。
[0077] 對比例4、將實施例1中的"90wt%的亞微米(05〇 = 0.7以!11)€[-3比、6￥七％的氧化鋁粉 (D50 = lym)和4wt % 的氧化?乙（D50 = 1 · 2μηι)" 改為 "96wt % 的亞微米（D50 = 0 · 7ym)a-SiC、 lwt%的碳化硼(D5q = Ιμπι)和3wt%的納米碳黑(D50=200nm)" ；其余等同于實施例1。
[0078]對比例5、將實施例1中的步驟6)高溫燒結改為如下：將車制好的素坯裝入石墨坩 堝，裝入常壓燒結爐中，開始關閉爐門，以200°C/min進行升溫，升溫至1500Γ充入氬氣，然 后繼續以150°C/min升溫至1930Γ，保溫lh停止加熱，隨爐冷卻，其余等同于實施例1。
[0079]上述所有對比例的各項性能檢測數據如下表2所述。
[0080]表 2
[0082]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發明的若干個具體實施例。顯然，本發 明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容 直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法，其特征是包括以下步驟： 1) 、制備壓制坯體粉料： 以88~92wt%的亞微米α-SiC微粉、5~7wt%的氧化錯、3~5wt%的氧化紀作為基礎 料； 先將基礎料和分散劑加入到球磨機中，然后加入去離子水作為溶劑，進行攪拌球磨，然 后加入粘結劑和潤滑劑，均勻混合后，得漿料； 所述分散劑占基礎料總重的〇. 5%~1 % ; 所述粘結劑占基礎料總重的5%~12% ; 所述潤滑劑占基礎料總重的1 %~4% ; 所述去離子水占基礎料總重的50%~80% ; 亞微米a-SiC微粉是指D5Q為0.4~1. Ομπι的a-SiC; 將所述漿料進行噴霧造粒，得能過80目的噴霧造粒粉，將所述噴霧造粒粉于室溫下密 封陳腐4~6天； 2) 、坯體的壓制： 將步驟1)所得的陳腐后粉料進行壓制，得坯體； 3) 、坯體烘干： 將坯體于80~120 °C干燥1~4h，得干燥后坯體； 4) 、坯體預燒： 干燥后坯體在流動N2氣的保護下，在馬弗爐內以80~120°C/h的升溫速度升至600~900 °C排膠； 5) 、車制： 將步驟4)所得的預燒后坯體進行車制，得素坯； 6) 、高溫熱壓燒結： 將素坯以上下層層疊放的形式放入石墨模具內，每兩層相鄰的素坯之間設置兩張石墨 紙和一個石墨墊片，所述石墨墊片位于兩張石墨紙之間； 將上述裝有素坯的石墨模具裝入真空電阻爐中進行熱壓燒結，真空下以150~200°C/h 升溫至1500°C，然后關閉真空栗，充入氬氣，繼續以100~150°C/h升溫至1800°C~1900°C， 于20~30Mpa的壓力下保持1~2h;得干氣密封環。2. 根據權利要求1所述的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法，其特征是： 所述步驟1)中， 所述分散劑為四甲基氫氧化銨； 所述粘結劑是質量濃度為10 %的聚乙烯醇水溶液； 所述潤滑劑為甘油。3. 根據權利要求2所述的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法，其特征是： 所述步驟1)中， 先將亞微米α-SiC微粉、氧化鋁、氧化釔和分散劑加入到球磨機中，然后加入去離子水 作為溶劑，進行攪拌球磨3~5h，然后每隔lh依次加入粘結劑和潤滑劑，再均勻攪拌球磨3~ 5h，得漿料。4. 根據權利要求2所述的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法，其特征是： 所述步驟1)中，噴霧造粒時，控制進口溫度為200~260°C，出口溫度在80~120°C。5. 根據權利要求1所述的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法，其特征是： 所述步驟6)中，1~2h的保持時間到后，泄壓隨爐降溫，待爐溫降至150°C，開啟爐門；得 干氣密封環。6. 根據權利要求1所述的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法，其特征是： 所述步驟2)中，先采用四柱式液壓機于25MPa的壓力下進行壓制，然后于200MPa進行等 靜壓處理。7. 根據權利要求1所述的采用熱壓燒結制備干氣密封旋轉環的方法，其特征是： 以90wt%的亞微米α-SiC微粉、6wt%的氧化錯、4wt%的氧化紀作為基礎料。
【文檔編號】F16J15/00GK106045521SQ201610369366
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月27日
【發明人】楊新領, 鄭浦, 李航向, 李志強
【申請人】臺州東新密封有限公司