無鉛壓電陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及無鉛壓電陶瓷及其制備方法，可有效解決生產工藝復雜，燒結困難，壓電陶瓷性能差，達不到實際應用中的要求問題，方法是，將BaCO3、ZrO2、TiO2粉末裝入球磨罐加乙醇研磨，烘干，壓片，預燒，合成BaZr0.055Ti0.945O3；將Bi2O3、Na2CO3、TiO2、MnO2和BaZr0.055Ti0.945O3加乙醇球磨，烘干，加入粘合劑，壓坯，排塑，用粉料掩埋燒結，涂銀漿，煅燒，在表面形成銀電極；然后放在硅油中，電場極化，即成無鉛壓電陶瓷材料；本發明首次設計并合成Mn共摻的Bi0.5Na0.5TiO3?BaZr0.055Ti0.945O3無鉛壓電陶瓷，有效降低壓電陶瓷的矯頑場和漏電流，提高可極化度，性能好，方法簡單，易生產制備。
【專利說明】
無鉛壓電陶瓷及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及電化學，特別是一種無鉛壓電陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002]壓電陶瓷能夠實現機械能與電能之間的相互轉換，利用壓電陶瓷的制成的機電設備已經被廣泛應用在了軍事、國防、醫療以及人類生產生活的各個領域。PZT基壓電陶瓷自從發現以來由于其優異的電學性能是目前應用最廣泛一類陶瓷材料。但是，鉛基壓電陶瓷中含有60%以上的鉛，鉛是一種有毒物質，在陶瓷的制備、使用、廢棄的過程中都會給人類和環境造成危害。隨著人們環保意識的增強，各國開始頒布法律法規禁止在電子電器設備中使用含鉛材料。在這種大環境下，開發性能優異的環境友好的無鉛壓電陶瓷來取代鉛基壓電材料成為了一項迫切而艱巨的任務。在眾多無鉛壓電陶瓷中，A位復合鈣鈦礦處于鐵電陶瓷BiQ.5NaQ.5Ti03(BNT)由于其優異的電學性能被認為是能夠取代PZT基壓電陶瓷的候選材料之一。但是純的B N T陶瓷具有大的矯頑場(凡?7.3 k V / m m )和高的漏電流，造成純的Bi0.5NaQ.5T13陶瓷極化困難，壓電常數d33?73pC/N，無法滿足實際應用的要求，而且操作工藝復雜，所制備出的壓電陶瓷材料性能差，純的BNT陶瓷燒結溫區窄、致密度欠佳、物理化學性質不穩定限制了其在實際中的應用。
[0003]目前雖有一系列二元、三元甚至四元體系的BNT基陶瓷，大大提高了陶瓷的壓電性能。相比于二元系陶瓷，三元和四元系陶瓷的組分可調節性大，性能更加優異，但配方比較復雜，燒結困難，因此，壓電陶瓷材料上的改進和創新勢在必行。
【發明內容】
[0004]針對上述情況，為克服現有技術之缺陷，本發明之目的就是提供一種無鉛壓電陶瓷及其制備方法，可有效解決生產工藝復雜，燒結困難，壓電陶瓷性能差，達不到實際應用中的要求問題。
[0005]本發明解決的技術方案是，通過在BNT中摻入雜質離子或能與之形成固溶體的組元，形成具有準同型相界(MPB)的固溶體，以降低該陶瓷的矯頑場和漏電流，提高可極化度及性能。據此，一種Mn摻雜的BiQ.5NaQ.5Ti03-BaZr().()55Ti().94503(BNT-BZT)無鉛壓電陶瓷是以具有三方-四方準同型相界的0.93BNT-0.07BZT為基體，MnO2為摻雜物，MnO2占BNT-BZT的重量百分比為0.001%?0.375%。
[0006]本發明無鉛壓電陶瓷的制備方法由以下步驟實現:
(1)以8&(:03、2』2、1^02粉末為原料，根據化學式8&2^()551'“.94503，按照BaZr0.(^TitL945O3的化學計量比稱料，BaCO3:ZrO2:T12摩爾比為1:0.055:0.945；
(2)將步驟(I)稱好的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨
I_72h，使粉體混合均勻、顆粒大小一致，為產品質量提供保證；
(3)將步驟(2)球磨好的漿料烘干，壓成Φ60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度1100-12500C，預燒時間2-5h，使原料充分反應合成BaZr0.055T10.945O3 ；；(4)以Bi203、Na2C03、Ti02、Mn02 和步驟(3)與預燒好的 BaZrQ.Q55Ti().94503 粉末為原料，根據化學式 0.93BNT-0.07BZT+jf%Mn02，按照 Bi2O3: Na2CO3: T12: BaZr0.Q55Tith945O3 的摩爾比為
0.465:0.465:0.93:0.07的化學計量比稱取原料，再按照MnO2占0.93BNT-0.07BZT質量比為沸的比例稱取MnO2，其中0.001彡.375；
(5)將步驟(4)稱好的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨l-72h；
(6)將步驟(5)球磨好的漿料烘干，壓成Φ60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度700-850 0C，預燒時間2-5h;
(7)將步驟(6)預燒好的片磨碎，裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨l-72h;
(8)將步驟(7)球磨好的漿料烘干，每10g粉料中加入6g粘合劑，放置24h，過150-200目的篩，成粉料;所述粘合劑為質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液；
(9)將粉料壓片成型為坯，成型壓力為200-330MPa，坯的直徑為13mm;
(10)將坯放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中排塑，排塑溫度500-750°C，排塑時間l_5h，成素坯；
(11)將排完塑的素坯放入剛玉坩禍，用相同素坯重量比的粉料掩埋，放入馬弗爐中燒結，燒結溫度為 1100-1150 °C，燒結時間2-5h，得到Mn 摻雜的 BitL5NatL5T13-BaZr0.Q55T1.9姑03無鉛壓電陶瓷；
(12)將步驟(11)制備的無鉛壓電陶瓷的上下表面進行打磨平整，涂上銀漿，在550-750°C煅燒10-60min，在表面形成28-32微米的銀電極；
(13)被好銀電極的無鉛壓電陶瓷放在娃油中，用5-7kV/mm的電場極化5_60min，放置24h，即成無鉛壓電陶瓷材料；
所述的粘合劑為聚乙稀醇(PVA)。
[0007]本發明首次設計并合成Mn共摻的BiQ.5NaQ.5Ti03-BaZr().()55Ti().94503無鉛壓電陶瓷，并對其電學性能進行了系統地研究、測試，有效降低壓電陶瓷的矯頑場和漏電流，提高可極化度，性能好，在某些方面可以取代PZT陶瓷，而且方法簡單，易生產制備，具有很強的實際應用價值。
【附圖說明】
[0008]圖1為本發明的無鉛壓電陶瓷材料的性能測試結果圖。
【具體實施方式】
[0009]以下結合實施例對本發明的【具體實施方式】作詳細說明。
[0010]本發明在具體實施中由以下實施例給出。
[0011]實施例1
本發明在具體實施中，由以下步驟實現:
(1)、配料:將以摩比計的BaCO3:ZrO2:T12=1:0.055:0.945混合在一起，制成粉末；
(2)將步驟(I)制成的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨24h，成漿料； (3)將步驟(2)制備的漿料在干燥箱中105°C烘干，壓成Φ60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度12000C，預燒時間2h，反應合成BaZr0.055T10.945O3 ；
(4)以Bi2O3'Na2CO3、T12、Μη02和BaZr0.Q55T1.94503粉末為原料，根據化學式0.93BNT-0.07BZT+0.125%Mn02，按照 Bi2O3: Na2CO3: T12: BaZr0.0ssT1.945Ο3 的摩爾比為 0.465:0.465:0.93:0.07稱取原料，再按照MnO2占0.93BNT-0.07BZT質量比為0.125%的比例稱取MnO2，混合在一起，制成粉末；
(5)將步驟(4)制好的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨
24h；
(6)將步驟(5)球磨好的漿料在干燥箱中105°C烘干，壓成Φ 60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度800 0C，預燒時間3h ；
(7)將步驟(6)預燒好的片磨碎，裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨12h;
(8)將步驟(7)球磨好的漿料烘干，每10g粉料中加入6g粘合劑，放置24h，過150-200目的篩，成粉料;所述粘合劑為質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液；
(9)將粉料進行壓片成型，成型壓力為250MPa，坯的直徑為13mm;
(10)將步驟(9)成型后的坯放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中排塑，排塑溫度550°C，排塑時間2h;排塑過程中的溫度和時間的選擇會對最終所制成的壓電陶瓷的性能帶來影響，屬于壓電陶瓷制造過程中的關鍵因素；
(11)將排完塑的素坯放入剛玉坩禍，用步驟(4)中相同配比的粉料掩埋，放入馬弗爐中燒結，燒結溫度為1120 °C，燒結時間2h，得到0.93BNT-0.07BZT-0.125 MnO2無鉛壓電陶
(12)將上述得到的壓電陶瓷的上下表面進行打磨清洗，涂上銀漿，在550°C煅燒30min，在表面形成30微米的銀電極；
(13)被好銀電極的壓電陶瓷放在娃油中，用5.5kV/mm的電場極化15min，放置24h，即成無鉛壓電陶瓷。
[0012]無鉛壓電陶瓷的壓電常數?3、平面機電耦合系數戽、機械品質因數圖α測試結果如下:c/33=174pC/N，Ap=0.2，α= 113。
[0013]實施例2
本發明在具體實施中，由以下步驟實現:
(1)、配料:將以摩比計的BaCO3:ZrO2:T12=1:0.055:0.945混合在一起，制成粉末；
(2)將步驟(I)制成的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨36h，成漿料；
(3)將步驟(2)制備的漿料在干燥箱中105°C烘干，壓成Φ60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度12000C，預燒時間2h，反應合成BaZr0.055T10.945O3 ；
(4)以Bi2O3'Na2CO3、T12、Μη02和BaZr0.Q55T1.94503粉末為原料，根據化學式0.93BNT-0.07BZT+0.125%Mn02，按照 Bi2O3: Na2CO3: T12: BaZr0.0ssT1.945Ο3 的摩爾比為 0.465:0.465:0.93:0.07稱取原料，再按照MnO2占0.93BNT-0.07BZT質量比為0.25%的比例稱取MnO2，混合在一起，制成粉末；
(5)將步驟(4)制好的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨36h；
(6)將步驟(5)球磨好的漿料在干燥箱中105°C烘干，壓成Φ 60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度830 0C，預燒時間2h ；
(7)將步驟(6)預燒好的片磨碎，裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨24h;
(8)將步驟(7)球磨好的漿料烘干，每10g粉料中加入6g粘合劑，放置24h，過150-200目的篩，成粉料;所述粘合劑為質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液；
(9)將粉料進行壓片成型，成型壓力為300MPa，坯的直徑為13mm;
(10)將步驟(9)成型后的坯放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中排塑，排塑溫度580°C，排塑時間2h;
(11)將排完塑的素坯放入剛玉坩禍，用粉料掩埋，放入馬弗爐中燒結，燒結溫度為11300C，燒結時間3h，得到0.93BNT-0.07BZT-0.25ri% MnO2無鉛壓電陶瓷；
(12)將上述得到的陶瓷的上下表面進行打磨清洗，涂上銀漿，在600°C煅燒lOmin，形成29-31微米的銀電極；
(13)被好銀電極的陶瓷放在硅油中，用6kV/mm的電場極化20min，放置24h，即成無鉛壓電陶瓷。
[0014]測試結果如下:c/33=184pC/N，Ap=0.24，a=124。
[0015]實施例3
本發明在具體實施中，由以下步驟實現:
(1)、配料:將以摩比計的BaCO3:ZrO2:T12=1:0.055:0.945混合在一起，制成粉末；
(2)將步驟(I)制成的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨36h，成漿料；
(3)將步驟(2)制備的漿料在干燥箱中105°C烘干，壓成Φ60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度12000C，預燒時間2h，反應合成BaZr0.055T10.945O3 ；
(4)以Bi2O3'Na2CO3、T12、Μη02和BaZr0.Q55T1.94503粉末為原料，根據化學式0.93BNT-0.07BZT+0.375%Mn02，按照 Bi2O3: Na2CO3: T12: BaZr0.0ssT1.945Ο3 的摩爾比為 0.465:0.465:0.93:0.07稱取原料，再按照MnO2占0.93BNT-0.07BZT質量比為0.375%的比例稱取MnO2，混合在一起，制成粉末；
(5)將步驟(4)制好的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨
48h；
(6)將步驟(5)球磨好的漿料在干燥箱中105°C烘干，壓成Φ 60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度840 0C，預燒時間2h ；
(7)將步驟(6)預燒好的片磨碎，裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨36h;
(8)將步驟(7)球磨好的漿料烘干，每10g粉料中加入6g粘合劑，放置24h，過150-200目的篩，成粉料;所述粘合劑為質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液；
(9)將粉料進行壓片成型，成型壓力為300MPa，坯的直徑為13mm;
(10)將步驟(9)成型后的坯放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中排塑，排塑溫度600°C，排塑時間2h; (11)將排完塑的素坯放入剛玉坩禍，用粉料掩埋，放入馬弗爐中燒結，燒結溫度為11400C，燒結時間3h，得到0.93BNT-0.07BZT-0.5ri% MnO2無鉛壓電陶瓷；
(12)將上述得到的陶瓷的上下表面進行打磨清洗，涂上銀漿，在650°C煅燒lOmin，形成30微米銀電極；
(13)被好銀電極的陶瓷放在硅油中，用7kV/mm的電場極化60min，放置24h，即成無鉛壓電陶瓷。
[0016]測試結果如下:c/33=176pC/N，Ap=0.26，a=133。
[0017]本發明在具體實驗中還給出了更多的實施例，并進行測試，均取得了滿意的有益技術效果，這里不再一一列舉。
[0018]經實地應用和測試后，充分證明，本發明方法簡單，易操作，Mn摻雜的Bith5Nath5T13-BaZr0.Q55T1.94503無鉛壓電陶瓷具有優異的電學性能:壓電常數c/33為150-190pC/N，平面機電耦合系數Ap為0.18-0.27，機械品質因數ft為100-160，自由介電常數冬為900-1200，介電損耗tan夠0.01-0.03,相比于沒有摻雜的BiQ.5NaQ.5Ti03陶瓷(t/33約70pC/N)，電學性能有了極大地改善，是壓電陶瓷上的一大創新，具有實際的應用價值和商業價值。
【主權項】
1.一種無鉛壓電陶瓷及其制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)以BaCO3、Zr02、Ti02粉末為原料，根據化學式BaZr0.Q55T1.94503，BaCO3: ZrO2: T12摩爾比為 1:0.055:0.945; (2)將步驟(I)稱好的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨.l-72h，使粉體混合均勻、顆粒大小一致； (3)將步驟(2)球磨好的漿料烘干，壓成Φ60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度1100-12500C，預燒時間2-5h，使原料充分反應合成BaZr0.055T10.945O3 ；； (4)以Bi203、Na2C03、Ti02、Mn02和步驟(3)與預燒好的BaZMTiQ.94503粉末為原料，根據化學式0.93BNT-0.07BZT+jf%Mn02，按照Bi2O3: Na2CO3: T12: BaZr0.Q55T1.945Ο3的摩爾比為.0.465:0.465:0.93:0.07的化學計量比稱取原料，再按照MnO2占0.93BNT-0.07BZT質量比為沸的比例稱取MnO2，其中0.001彡.375； (5)將步驟(4)稱好的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨l-72h； (6)將步驟(5)球磨好的漿料烘干，壓成Φ60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度700-850 0C，預燒時間2-5h; (7)將步驟(6)預燒好的片磨碎，裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨l-72h; (8)將步驟(7)球磨好的漿料烘干，每10g粉料中加入6g粘合劑，放置24h，過150-200目的篩，成粉料;所述粘合劑為質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液； (9)將粉料壓片成型為坯，成型壓力為200-330MPa，坯的直徑為13mm; (10)將坯放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中排塑，排塑溫度500-750°C，排塑時間l_5h，成素坯； (11)將排完塑的素坯放入剛玉坩禍，用相同素坯重量比的粉料掩埋，放入馬弗爐中燒結，燒結溫度為 1100-1150 °C，燒結時間2-5h，得到Mn 摻雜的 BitL5NatL5T13-BaZr0.Q55T1.9姑03無鉛壓電陶瓷； (12)將步驟(11)制備的無鉛壓電陶瓷的上下表面進行打磨平整，涂上銀漿，在550-750°C煅燒10-60min，在表面形成28-32微米的銀電極； (13)被好銀電極的無鉛壓電陶瓷放在娃油中，用5-7kV/mm的電場極化5_60min，放置24h，即成無鉛壓電陶瓷材料。2.根據權利要求1所述的無鉛壓電陶瓷及其制備方法，其特征在于，由以下步驟實現: (1)、配料:將以摩比計的BaCO3:ZrO2:T12=1:0.055:0.945混合在一起，制成粉末； (2)將步驟(I)制成的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨24h，成漿料； (3 )將步驟(2 )制備的漿料在干燥箱中105 °C烘干，壓成Φ 60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度12000C，預燒時間2h，反應合成BaZr0.055T10.945O3 ； (4)以Bi2O3、Na2C03、Ti02、Mn02和BaZrthQ55T1.945θ3粉末為原料，根據化學式0.93BNT-.0.07ΒΖΤ+0.125%Μη02，按照 Bi2O3: Na2CO3: T12: BaZr0.0ssT1.945Ο3 的摩爾比為 .0.465:0.465:.0.93:0.07稱取原料，再按照MnO2占0.93BNT-0.07BZT質量比為0.125%的比例稱取MnO2，混合在一起，制成粉末；(5)將步驟(4)制好的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨24h； (6 )將步驟(5 )球磨好的漿料在干燥箱中105 °C烘干，壓成Φ 60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度800 0C，預燒時間3h ； (7)將步驟(6)預燒好的片磨碎，裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨12h; (8)將步驟(7)球磨好的漿料烘干，每10g粉料中加入6g粘合劑，放置24h，過150-200目的篩，成粉料;所述粘合劑為質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液； (9)將粉料進行壓片成型，成型壓力為250MPa，坯的直徑為13mm; (10)將步驟(9)成型后的坯放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中排塑，排塑溫度550°C，排塑時間2h;排塑過程中的溫度和時間的選擇會對最終所制成的壓電陶瓷的性能帶來影響，屬于壓電陶瓷制造過程中的關鍵因素； (11)將排完塑的素坯放入剛玉坩禍，用步驟(4)中相同配比的粉料掩埋，放入馬弗爐中燒結，燒結溫度為1120 °C，燒結時間2h，得到0.93BNT-0.07BZT-0.125 MnO2無鉛壓電陶 (12)將上述得到的壓電陶瓷的上下表面進行打磨清洗，涂上銀漿，在550°C煅燒30min，在表面形成30微米的銀電極； (13 )被好銀電極的壓電陶瓷放在娃油中，用5.5kV/mm的電場極化15min，放置24h，即成無鉛壓電陶瓷。3.根據權利要求1所述的無鉛壓電陶瓷及其制備方法，其特征在于，由以下步驟實現: (1)、配料:將以摩比計的BaCO3:ZrO2:T12=1:0.055:0.945混合在一起，制成粉末； (2)將步驟(I)制成的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨36h，成漿料； (3 )將步驟(2 )制備的漿料在干燥箱中105 °C烘干，壓成Φ 60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度12000C，預燒時間2h，反應合成BaZr0.055T10.945O3 ； (4)以Bi2O3、Na2C03、Ti02、Mn02和BaZrthQ55T1.945θ3粉末為原料，根據化學式0.93BNT-.0.07ΒΖΤ+0.125%Μη02，按照 Bi2O3: Na2CO3: T12: BaZr0.0ssT1.945Ο3 的摩爾比為 .0.465:0.465:.0.93:0.07稱取原料，再按照MnO2占0.93BNT-0.07BZT質量比為0.25%的比例稱取MnO2，混合在一起，制成粉末； (5)將步驟(4)制好的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨36h； (6 )將步驟(5 )球磨好的漿料在干燥箱中105 °C烘干，壓成Φ 60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度830 0C，預燒時間2h ； (7)將步驟(6)預燒好的片磨碎，裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨24h; (8)將步驟(7)球磨好的漿料烘干，每10g粉料中加入6g粘合劑，放置24h，過150-200目的篩，成粉料;所述粘合劑為質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液； (9)將粉料進行壓片成型，成型壓力為300MPa，坯的直徑為13mm; (10)將步驟(9)成型后的坯放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中排塑，排塑溫度580°C，排塑時間2h; (11)將排完塑的素坯放入剛玉坩禍，用粉料掩埋，放入馬弗爐中燒結，燒結溫度為1130°C，燒結時間3h，得到0.93BNT-0.07BZT-0.25ri% MnO2無鉛壓電陶瓷； (12)將上述得到的陶瓷的上下表面進行打磨清洗，涂上銀漿，在600°C煅燒lOmin，形成29-31微米的銀電極； (13)被好銀電極的陶瓷放在硅油中，用6kV/mm的電場極化20min，放置24h，即成無鉛壓電陶瓷。4.根據權利要求1所述的無鉛壓電陶瓷及其制備方法，其特征在于，由以下步驟實現: (1)、配料:將以摩比計的BaCO3:ZrO2:T12=1:0.055:0.945混合在一起，制成粉末； (2)將步驟(I)制成的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨36h，成漿料； (3 )將步驟(2 )制備的漿料在干燥箱中105 °C烘干，壓成Φ 60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度12000C，預燒時間2h，反應合成BaZr0.055T10.945O3 ； (4)以Bi2O3、Na2C03、Ti02、Mn02和BaZrthQ55T1.945θ3粉末為原料，根據化學式0.93BNT-.0.07ΒΖΤ+0.375%Μη02，按照 Bi2O3: Na2CO3: T12: BaZr0.0ssT1.945Ο3 的摩爾比為 .0.465:0.465:.0.93:0.07稱取原料，再按照MnO2占0.93BNT-0.07BZT質量比為0.375%的比例稱取MnO2，混合在一起，制成粉末； (5)將步驟(4)制好的粉末裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨48h； (6 )將步驟(5 )球磨好的漿料在干燥箱中105 °C烘干，壓成Φ 60的圓片，放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中預燒，預燒溫度840 0C，預燒時間2h ； (7)將步驟(6)預燒好的片磨碎，裝入球磨罐中，以無水乙醇為介質，采用行星式球磨機球磨36h; (8)將步驟(7)球磨好的漿料烘干，每10g粉料中加入6g粘合劑，放置24h，過150-200目的篩，成粉料;所述粘合劑為質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液； (9)將粉料進行壓片成型，成型壓力為300MPa，坯的直徑為13mm; (10)將步驟(9)成型后的坯放入剛玉坩禍，然后放入馬弗爐中排塑，排塑溫度600°C，排塑時間2h; (11)將排完塑的素坯放入剛玉坩禍，用粉料掩埋，放入馬弗爐中燒結，燒結溫度為1140°C，燒結時間3h，得到0.93BNT-0.07BZT-0.5ri% MnO2無鉛壓電陶瓷； (12)將上述得到的陶瓷的上下表面進行打磨清洗，涂上銀漿，在650°C煅燒lOmin，形成30微米銀電極； (13)被好銀電極的陶瓷放在硅油中，用7kV/mm的電場極化60min，放置24h，即成無鉛壓電陶瓷。
【文檔編號】C04B35/475GK106045501SQ201610379960
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月1日
【發明人】劉潔, 王竹, 郭菲菲, 李欣宇, 馮莎莎, 董彥峰
【申請人】北京中科奧倍超聲波技術研究院