一種淀粉固化成型的高純納米氧化鋁生物陶瓷及其制備方法和應用
【專利摘要】本發明涉及一種淀粉固化成型的高純納米氧化鋁生物陶瓷及其制備方法和應用，其制備方法包括：a按照95.60：2.13：2.06：0.21的重量比將納米氧化鋁、納米氧化鎂、納米氧化鋯、氧化釔混合干磨制備成混料備用；b采用蒸餾水、0.05wt％聚乙烯醇、1.5wt％檸檬酸銨以及0.25?1.25wt％的玉米淀粉配制混合漿料；c漿料在冷水浴和攪拌的條件下與混料混合，超聲并除泡；d將混合漿料倒入無孔模具成型；e生坯預處理；f生坯以3?5℃的升溫速率升至1250℃并保溫2h，接著以2?3℃的升溫速率升溫至1600℃并保溫2h，自然冷卻即得。本發明制備的高純納米氧化鋁生物陶瓷可用于制作高性能的經胃器件，該方法同時滿足生物陶瓷的形狀復雜、尺寸精細的成型要求，是一種很有應用前景的生物陶瓷成型技術。
【專利說明】
一種淀粉固化成型的高純納米氧化鋁生物陶瓷及其制備方法和應用
技術領域
[0001]本發明涉及生物氧化鋁陶瓷技術領域，具體涉及一種淀粉固化成型的高純納米氧化鋁生物陶瓷及其制備方法和應用。
【背景技術】
[0002]生物陶瓷即直接用于人體或與人體直接相關的生物、醫用、生物化學等的陶瓷材料。作為生物陶瓷材料，需具備如下條件:生物相容性、力學相容性、與生物組織有優異的親和性、抗血栓、滅菌性并具有很好的物理、化學穩定性。生物陶瓷材料可分為生物惰性陶瓷(如氧化鋁陶瓷、氧化鋯陶瓷等)、生物活性陶瓷(如致密羥基磷灰石、生物活性微晶玻璃等)和生物可降解復合材料三類。目前生物陶瓷的應用范圍多用于構成人類骨骼和牙齒的某些部分，還可應用于人造心臟瓣膜、人工肌腱、人工血管、人工氣管，經皮引線還可應用于體內醫學監測等。
[0003]氧化鋁生物陶瓷單晶氧化鋁c軸方向具有相當高的抗彎強度和良好的耐磨性能、耐熱性，并且氧化鋁生物陶瓷植入人體后表面生成極薄的纖維膜，界面無化學反應可以直接與骨固定。因此氧化鋁生物陶瓷已被廣泛用作人工骨、牙根、關節、螺栓，近幾十年來氧化鋁生物陶瓷在醫學上的應用領域不斷擴大，主要被應用于人工骨骼和牙齒，將其應用于經胃器件(為一種可以縫合在胃壁的精巧器件)還是一個全新的應用領域。胃部是強酸性的環境，胃液的PH值為1.3-1.8，納米氧化鋁生物陶瓷因具有摩擦系數低、磨損率低、強度高、抗酸堿腐蝕性高、與人體相容性好，被考慮作為經胃器件植入到病人胃部，用于監測胃部的參數(如PH值、胃壓、胃部電位等)。然而經胃器件的形狀復雜，尺寸精密，多選用近凈尺寸成型的凝膠注模成型。
[0004]從80年代末到90年代初，科學家首次使用凝膠注模成形方法，用較低含量的有機物實現陶瓷濃懸浮體的原位固化，進而在90年代掀起了原位凝固膠態成形研究的熱潮。原位凝固顆粒在懸浮液中的位置不變，依靠顆粒之間的作用力或者懸浮液內部的一些載體性質的變化，從而使懸浮體從液態轉變為固態。在液態變為固態的過程中坯體沒有收縮，介質的量沒有改變，所用的模具為非孔模具。
[0005]淀粉具有良好的增稠性、穩定性、成膜性和凝膠特性，科學家基于淀粉開發了一個新的陶瓷成型技術--淀粉固化。1998年Lyckfeldt和Ferreira幾乎同時提出將這種方法應用到氧化鋁生物陶瓷成型中，這一技術也被應用到堇青石陶瓷種。淀粉固化是利用淀粉的溶脹能力，在不斷升高的溫度下(60-80°C)使其凝膠糊化，使得在不透水的模具(通常是金屬模具)中的懸浮液不斷固化成型形成陶瓷生坯，淀粉在該溶液中用作固化劑/粘合劑，隨著流動的自由水逐漸減少，由直鏈淀粉溶出形成的三維網狀凝膠結構通過吸水膨脹淀粉顆粒間強相互作用增強，支鏈淀粉分子的團聚造成陶瓷顆粒粘結在一起，因此坯體發生固化。淀粉顆粒表面結晶區破壞提高了綜合體的強度。淀粉固化成型產生的坯體具有高度的均勻性、良好的可加工性，有利于后續的處理和加工。
[0006]然而一般淀粉顆粒的尺寸都比陶瓷顆粒的大，使用傳統的淀粉固化成型方法制備生物陶瓷，在燒結時淀粉消除會留下空位導致燒結完成后產生很大的氣孔，最終很難獲得高密度的陶瓷。此外，淀粉在料漿中分散不均勻導致坯體固化時出現不均勻的狀態，使氧化鋁顆粒之間點接觸的緊密程度有差異，導致局部強度低，由此得到的氧化鋁經胃器件的強度不高、氣孔分布不均勻。除此之外，氧化鋁經胃器件的形狀復雜、頸部厚度低，若淀粉分散不均勻在干燥的時候水分蒸發會引起坯體收縮不均，導致坯體在干燥過程中開裂。
【發明內容】
[0007]本發明的目的在于解決現有技術存在的問題，提供一種淀粉固化成型的高純納米氧化鋁生物陶瓷及其制備方法和應用。該方法通過淀粉顆粒吸水膨脹到一定程度使其長分子鏈在水中逐漸伸展、吸收料漿中的水分并形成具有低粘度的淀粉糊液，再加入混料進一步吸水糊化，利用淀粉糊的增稠和粘結作用使料漿中的陶瓷粉體顆粒在原位固定，實現陶瓷材料的近凈尺寸成型以獲得較高強度、較高均勻性的納米氧化鋁經胃器件。本發明的技術方案如下:
[0008]—種淀粉固化成型的高純納米氧化鋁生物陶瓷，由以下原料制備而成:納米氧化鋁、納米氧化鎂、納米氧化鋯、氧化釔、低粘度聚乙烯醇、檸檬酸銨和玉米淀粉，其中納米氧化鋁、納米氧化鎂、納米氧化鋯、氧化釔的重量比為95.60:2.13:2.06:0.21，低粘度聚乙烯醇、檸檬酸銨和玉米淀粉的用量分別為納米氧化鋁重量的0.05^%、1.5^%和0.25_I.25wt% ο
[0009]上述淀粉固化成型的高純納米氧化鋁生物陶瓷的制備方法，包括以下步驟:a將納米氧化鋁，納米氧化鎂、納米氧化鋯、氧化釔按照一定比例混合進行干磨，充分干燥后過篩得混料備用；b向蒸餾水中加入一定量低粘度聚乙烯醇和檸檬酸銨，超聲處理使其完全溶解，向溶液中加入一定量玉米淀粉后將其置于水浴中攪拌一定時間，接著調節溶液PH至10得漿料;c將漿料置于冷水浴中，加入步驟a所得混料并攪拌一定時間得均勻漿料，接著對漿料進行超聲處理同時抽真空除泡;d將除泡后的混合漿料倒入涂有脫模劑的無孔模具中，靜置一段時間后水浴加熱；e將無孔模具冷卻至室溫，干燥后脫模得生坯，生坯干燥后進行切削處理;f燒結。
[00?0] 按照上述方案，步驟a所述納米氧化招為a-Ah03，其純度為99.99%，d〈100nm。
[0011 ] 按照上述方案，步驟b中所述低粘度聚乙烯醇醇解度為87.0-89.0mol/mol，黏度為20.5-24.5mPa.s，揮發分彡6.0% ,加入淀粉后水浴加熱溫度為80°C，水浴時間為10_15min，調節pH使用的堿為NaOH。
[0012]按照上述方案，步驟d中混合漿料倒入無孔模具后靜置lh，在83°C水浴加熱1.5h，水浴升溫速率為2-4 °C。
[0013]按照上述方案，步驟e中無孔模具冷卻至室溫后先在30°C干燥12h，接著在90°C干燥12h，脫模后將生坯置于120 0C干燥12h。
[0014]按照上述方案，步驟f中燒結使用的是硅鉬棒，先以3-50C的升溫速率升至1250 V并保溫2h，接著以2-3°C的升溫速率升溫至1600°C并保溫2h，最后自然冷卻至室溫。
[0015]按照上述方案，所述納米氧化鋁、納米氧化鎂、納米氧化鋯、氧化釔的重量比為95.60:2.13:2.06:0.21,所述低粘度聚乙烯醇、檸檬酸銨和玉米淀粉的加入量分別為納米氧化鋁重量的0.05wt %、I.5wt % 和0.25-1.25wt %。
[0016]上述淀粉固化成型的高純納米氧化鋁生物陶瓷作為經胃器件的應用。
[0017]本發明具有以下有益效果:(I)添加劑環境友好、價格低廉，有利于降低生產成本；
(2)該工藝減少了淀粉的添加量，省去了脫脂的過程，實現了將淀粉凝膠固化特性與生物陶瓷成型的良好結合，探尋出了一種燒結體相對密度高、部件形狀復雜、抗彎強度高的生物陶瓷成型技術；(3)利用此方法制備的陶瓷料漿均勻性、分散性和統一性更好，形成的網絡結構更加穩定，得到的生坯表面更加平整光滑；(4)該方法實現了生物陶瓷高強度、高均勻性、高安全性生產，是一種很有應用前景的生物陶瓷成型技術。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明漿料制備過程中使用的設備示意圖；
[0019]圖2為本發明混合漿料除泡過程中使用的設備示意圖；
[0020]圖3為本發明實施例一制備的高純納米氧化鋁生物陶瓷SEM圖，圖3-a(左)和圖3-b(右)的放大倍數分別為2000和15000;
[0021]圖4為本發明實施例二制備的高純納米氧化鋁生物陶瓷SEM圖，圖4-a(左)和圖4-b(右)的放大倍數分別為2000和15000;
[0022]圖5為本發明實施例三制備的高純納米氧化鋁生物陶瓷SEM圖，圖5-a(左)和圖5-b(右)的放大倍數分別為2000和15000;
[0023]圖6為本發明實施例四制備的高純納米氧化鋁生物陶瓷SEM圖，圖6-a(左)和圖6-b(右)的放大倍數分別為1000和15000;
[0024]圖7為本發明實施例五制備的高純納米氧化鋁生物陶瓷SEM圖，圖7-a(左)和圖7-b(右)的放大倍數分別為2000和15000。
【具體實施方式】
[0025]為使本領域普通技術人員充分理解本發明的技術方案和有益效果，下面結合附圖及具體實施例進行進一步說明。
[0026]淀粉顆粒具有半晶體的結構，加熱過程中伴有晶體融化和崩裂等現象，淀粉分子發生由有序結構向無序結構的相轉變，其本質是水分子熱運動進入淀粉分子內部爭奪氫鍵。當水分子的能量超過了淀粉分子間氫鍵鍵能時，氫鍵被破壞，使淀粉分子微晶束由原來的緊密結合狀態變成疏松狀態。此時，淀粉分子上的氫鍵與水分子發生水作用，促使淀粉顆粒逐漸吸水膨脹直至成為均勻黏稠的糊或膠體狀態。一般淀粉顆粒的尺寸比陶瓷顆粒大，使用傳統的淀粉固化成型勢必要加入大量的淀粉，而大量淀粉的加入很難獲得高密度的陶瓷。此外，淀粉在料漿中分散不均勻，導致坯體在固化時發生不均勻的狀態，得到的氧化鋁經胃器件的強度不高、氣孔分布不均勻。
[0027]預凝膠淀粉固化成型納米氧化鋁經胃器件是一種經濟可行的操作，省去了脫脂的過程，使陶瓷顆粒更均勻的分布在淀粉形成的三維網狀結構中。淀粉顆粒先進行一定程度的吸水膨脹行為再加入陶瓷粉料，這樣使整個體系中淀粉顆粒的分布更加均勻，利用此方法制備得陶瓷料漿均勻性、分散性和統一性更好，形成的網絡結構更加穩定，得到的生坯表面更加平整光滑。淀粉是環境友好、價格低廉的添加劑，解決了膠態成型所面臨的有機單體或交聯劑、有機溶劑可能存在的有毒性和污染問題，以及粘結劑的量和種類要求高、濕坯強度低、價格高昂等問題。
[0028]本發明使用的原料納米氧化鋁為為C1-Al2O3，其純度為99.99% ,d〈10nm；所使用的納米氧化鎂粒徑d<302nm;所使用的納米氧化錯粒徑d<163nm。玉米淀粉為試劑級玉米淀粉，所使用的低粘度聚乙烯醇的醇解度:87.0-89.0mol/mol，黏度:20.5-24.5mPa.s，揮發分<6.0%，其余原料均為常規市售。本文中所有添加物的量均是以納米氧化鋁的質量為基準。
[0029]實施例一
[°03°] 取納米氧化招33g、納米氧化鎂0.735g、納米氧化錯0.711^、氧化乾0.0728，混合后干磨3-5h，充分干燥后過篩得混料備用。取蒸餾水15ml，加入低粘度聚乙烯醇0.0165g(0.05wt%),檸檬酸銨0.495g( 1.5wt%),超聲使其完全溶解。接著向溶液中加入玉米淀粉0.165g(0.5wt% )，在攪拌的狀態下將溶液置于80°C水浴10-15min，用NaOH調節其pH值10。將上述混料加入到溶液中，加入的同時對漿料進行冷水浴(操作裝置如圖1所示)，繼續攪拌Ih左右。攪拌完成后對溶液進行超聲抽真空除泡處理8min(操作裝置如圖2所示)。將除泡以后的混合料漿緩慢倒入涂有脫模劑(石蠟)的無孔模具中，動作要緩慢避免再次產生氣泡。實驗室條件下靜置Ih后將其放入水浴鍋中，在83°C水浴1.5h，水浴升溫速率為2-4°C/min。水浴完成后將無孔模具冷卻至室溫，先在30°C干燥12h，接著在90°C干燥12h后進行脫模。脫模后得到的生坯置于120°C干燥12h，冷卻后進行燒結。燒結使用的是硅鉬棒，先以3-5°C/min的升溫速率升溫至1250°C并保溫2h;接著以2-3°C/min的升溫速率升溫到1600°C并保溫2h，最后自然冷卻到室溫。燒結完成后得到尺寸為3_ X 4mm X 30mm的陶瓷樣條。
[0031 ] 經分析測試，該陶瓷樣條的抗彎強度為340.8MPa，相對密度為96.01 %。從SEM掃描電鏡圖(圖3-a)可以觀察到:①該陶瓷樣條晶粒結構均勻、形狀多呈多面體，尺寸在1-3.5μm.之間；②陶瓷的內部不存在大氣孔，氣孔分布均勻。從圖3-b可以看到燒結后的陶瓷晶界清晰明顯，晶粒成長為規則的多面體，但是局部有晶粒生長為不規則形狀。
[0032]實施例二
[0033]取納米氧化招33g、納米氧化鎂0.735g、納米氧化錯0.711〖、氧化乾0.072〖，混合后干磨3-5h，充分干燥后過篩得混料備用。取蒸餾水15ml，加入低粘度聚乙烯醇0.0165g(0.05wt%),檸檬酸銨0.495g( 1.5wt%),超聲使其完全溶解。接著向溶液中加入玉米淀粉
0.25g(0.75wt% )，在攪拌的狀態下將溶液置于80°C水浴10-15min，用NaOH調節其pH值10。將上述混料加入到溶液中，加入的同時對漿料進行冷水浴(操作裝置如圖1所示)，繼續攪拌Ih左右。攪拌完成后對溶液進行超聲抽真空除泡處理8min(操作裝置如圖2所示)。將除泡以后的混合料漿緩慢倒入涂有脫模劑(石蠟)的無孔模具中，動作要緩慢避免再次產生氣泡。實驗室條件下靜置Ih后將其放入水浴鍋中，在83°C水浴1.5h，水浴升溫速率為2-4 °C/min。水浴完成后將無孔模具冷卻至室溫，先在30°C干燥12h，接著在90°C干燥12h后進行脫模。脫模后得到的生坯置于120°C干燥12h，冷卻后采用同樣的方法進行燒結。燒結完成后得到尺寸為3_ X 4_ X 30mm的陶瓷樣條。
[0034]經分析測試，該陶瓷樣條的抗彎強度為326.1MPa，相對密度為94.77%，其SEM圖如圖4所示。從圖4-a(x2000倍)中觀察到晶粒結構尺寸均勻、晶粒異常長大現象不明顯，其氣孔所占面積明顯比實例一高。從圖4-b(xl5000倍)可以看出燒結后的陶瓷晶粒成長為規則的多面體，晶粒內部未見到氣孔，氣孔主要出現在晶界位置。
[0035]實施例三
[0036]取納米氧化招33g、納米氧化鎂0.735g、納米氧化錯0.711〖、氧化乾0.072〖，混合后干磨3-5h，充分干燥后過篩得混料備用。取蒸餾水15ml，加入低粘度聚乙烯醇0.0165g(0.05wt%),檸檬酸銨0.495g( 1.5wt%),超聲使其完全溶解。接著向溶液中加入玉米淀粉
0.33g(1.0wt%)，在攪拌的狀態下將溶液置于80°C水浴10-15min，用NaOH調節其pH值10。將上述混料加入到溶液中，加入的同時對漿料進行冷水浴(操作裝置如圖1所示)，繼續攪拌Ih左右。攪拌完成后對溶液進行超聲抽真空除泡處理8min(操作裝置如圖2所示)。將除泡以后的混合料漿緩慢倒入涂有脫模劑(石蠟)的無孔模具中，動作要緩慢避免再次產生氣泡。實驗室條件下靜置Ih后將其放入水浴鍋中，在83°C水浴1.5h，水浴升溫速率為2-4°C/min。水浴完成后將無孔模具冷卻至室溫，先在30°C干燥12h，接著在90°C干燥12h后進行脫模。脫模后得到的生坯置于120°C干燥12h，冷卻后采用同樣的方法進行燒結。燒結完成后得到尺寸為3mm X 4mm X 30mm的陶瓷樣條。
[0037]經分析測試，該陶瓷樣條的抗彎強度為220.1MPa，相對密度為93.03%，其SEM圖如圖5所示。從圖5可以看出燒結以后的陶瓷氣孔率明顯比實例一、二的高，而且氣孔的分布不均勻，孔徑比較大。
[0038]實例四
[0039]取納米氧化招33g、納米氧化鎂0.735g、納米氧化錯0.711〖、氧化乾0.072〖，混合后干磨3-5h，充分干燥后過篩得混料備用。取蒸餾水15ml，加入聚乙烯醇0.0165g(0.05wt%)、檸檬酸銨0.4958(1.5^%)，超聲使其完全溶解。接著向溶液中加入玉米淀粉0.083258(0.25wt%)，在攪拌的狀態下將溶液置于80°C水浴10-15min，用NaOH調節其pH值10。將上述混料加入到溶液中，加入的同時對漿料進行冷水浴(操作裝置如圖1所示)，繼續攪拌Ih左右。攪拌完成后對溶液進行超聲抽真空除泡處理8min(操作裝置如圖2所示)。將除泡以后的混合料漿緩慢倒入涂有脫模劑(石蠟)的無孔模具中，動作要緩慢避免再次產生氣泡。實驗室條件下靜置Ih后將其放入水浴鍋中，在83°C水浴1.5h，水浴升溫速率為2-4°C/min。水浴完成后將無孔模具冷卻至室溫，先在30°C干燥12h，接著在90°C干燥12h后進行脫模。脫模后得到的生坯置于120°C干燥12h，冷卻后采用同樣的方法進行燒結。燒結完成后得到尺寸為3mm X 4mm X 30mm的陶瓷樣條。
[0040]經分析測試，該陶瓷樣條的抗彎強度為306.2IMPa，相對密度為94.21 %。制備出的陶瓷樣品斷面的掃描圖如圖6，晶粒尺寸均勻，晶界處看到少量氣泡。
[0041 ] 實施例五
[0042]取納米氧化招33g、納米氧化鎂0.735g、納米氧化錯0.71]^、氧化乾0.0728，混合后干磨3-5h，充分干燥后過篩得混料備用。取蒸餾水15ml，加入聚乙烯醇0.0165g(0.05wt%)、檸檬酸銨0.4958(1.5#%)，超聲使其完全溶解。接著向溶液中加入玉米淀粉0.41258(1.25wt%)，在攪拌的狀態下將溶液置于80°C水浴10-15min，用NaOH調節其pH值10。將上述混料加入到溶液中，加入的同時對漿料進行冷水浴(操作裝置如圖1所示)，繼續攪拌Ih左右。攪拌完成后對溶液進行超聲抽真空除泡處理8min(操作裝置如圖2所示)。將除泡以后的混合料漿緩慢倒入涂有脫模劑(石蠟)的無孔模具中，動作要緩慢避免再次產生氣泡。實驗室條件下靜置Ih后將其放入水浴鍋中，在83°C水浴1.5h，水浴升溫速率為2-4°C/min。水浴完成后將無孔模具冷卻至室溫，先在30°C干燥12h，接著在90°C干燥12h后進行脫模。脫模后得到的生坯置于120°C干燥12h，冷卻后采用同樣的方法進行燒結。燒結完成后得到尺寸為3mm X 4mm X 30mm的陶瓷樣條。
[0043]經分析測試，該陶瓷樣條的抗彎強度為186.32MPa，相對密度為92.02%。制備出的陶瓷樣品斷面的掃描圖如圖7所示，顯微結構均勻，晶界清晰明顯。
[0044]本發明各實施例所制備出的料漿均具有良好的流動性，強度滿足成型復雜形狀生物陶瓷的要求，制備出的高純氧化鋁陶瓷的相對密度較高，氣孔少抗酸腐蝕的性能好，無毒性，可應用于制作經胃器件。
【主權項】
1.一種淀粉固化成型的高純納米氧化鋁生物陶瓷，其特征在于由以下原料制備而成:納米氧化鋁、納米氧化鎂、納米氧化鋯、氧化釔、低粘度聚乙烯醇、檸檬酸銨和玉米淀粉，其中納米氧化鋁、納米氧化鎂、納米氧化鋯、氧化釔的重量比為95.60:2.13:2.06:0.21,低粘度聚乙烯醇、檸檬酸銨和玉米淀粉的用量分別為納米氧化鋁重量的0.05wt%、1.5的％和0.25-1.25wt%o2.權利要求1所述的淀粉固化成型的高純納米氧化鋁生物陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟:a將納米氧化鋁、納米氧化鎂、納米氧化鋯、氧化釔按照一定比例混合進行干磨，充分干燥后過篩得混料備用;b向蒸餾水中加入一定量低粘度聚乙烯醇和檸檬酸銨，超聲處理使其完全溶解，向溶液中加入一定量玉米淀粉后將其置于水浴中攪拌一定時間，接著調節溶液PH至10得漿料;c將漿料置于冷水浴中，加入步驟a所得混料并攪拌一定時間得均勻漿料，接著對漿料進行超聲處理同時抽真空除泡;d將除泡后的混合漿料倒入涂有脫模劑的無孔模具中，靜置一段時間后水浴加熱^將無孔模具冷卻至室溫，干燥后脫模得生坯，生坯干燥后進行切削處理;f燒結。3.如權利要求2所述的高純納米氧化鋁生物陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟a所述納米氧化招為a-Ah03，其純度為99.99% ,d〈10nm04.如權利要求2所述的高純納米氧化鋁生物陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟b所述低粘度聚乙烯醇醇解度為87.0-89.0mol/mol，黏度為20.5-24.5mPa.s，揮發分<6.0 %，加入玉米淀粉后水浴加熱溫度為80°C，水浴時間為10-15min，調節pH使用的堿為NaOH。5.如權利要求2所述的高純納米氧化鋁生物陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟d中混合漿料倒入無孔模具后靜置Ih，在83 °C水浴加熱1.5h，水浴升溫速率為2-4 V。6.如權利要求2所述的高純納米氧化鋁生物陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟e中無孔模具冷卻至室溫后先在30 °C干燥12h，接著在90°C干燥12h，脫模后將生坯置于120°C干燥12h07.如權利要求2所述的高純納米氧化鋁生物陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟f中燒結使用的是硅鉬棒，先以3-5 0C的升溫速率升至1250 °C并保溫2h，接著以2_3 °C的升溫速率升溫至160(TC并保溫2h，最后自然冷卻至室溫。8.如權利要求2所述的高純納米氧化鋁生物陶瓷的制備方法，其特征在于:所述納米氧化鋁、納米氧化鎂、納米氧化鋯、氧化釔的重量比為95.60:2.13:2.06:0.21，所述低粘度聚乙烯醇、檸檬酸銨和玉米淀粉的加入量分別為納米氧化鋁重量的0.05wt %、1.5wt %和0.25-1.25wt%o9.權利要求1所述淀粉固化成型的高純納米氧化鋁生物陶瓷作為經胃器件的應用。
【文檔編號】C04B35/622GK106045481SQ201610363753
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月27日
【發明人】王友法, 朱田麗
【申請人】武漢理工大學