一種二氧化鈰微米空心球的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種二氧化鈰微米空心球的制備方法,首先用六水硝酸鈰配制硝酸鈰水溶液,將一水檸檬酸加入到溶液中,磁力攪拌,加熱至80℃,保溫30min,自然冷卻至室溫;然后將尿素加入上述溶液,磁力攪拌至澄清,再加熱至90℃,保溫30min,冷卻、離心、洗滌、干燥,然后將干燥產物在600℃馬弗爐中退火1h,得到二氧化鈰微米空心球,直徑1?3μm,壁厚20nm。這種二氧化鈰微米空心球分散性好,具有較大的比表面積,在催化劑、拋光材料和燃料電池電解質等方面有良好的應用前景。
【專利說明】
一種二氧化鈰微米空心球的制備方法
技術領域
[0001]
本發明涉及一種二氧化鈰微米空心球的制備方法,具體屬于納米材料技術領域。
【背景技術】
[0002]
稀土氧化物二氧化鈰是一種廉價而用途極廣的材料,廣泛應用于汽車尾氣催化劑、拋光劑、電子陶瓷、紫外吸收劑等領域,在現代高科技領域有著巨大的發展潛力。納米化后的二氧化鈰具有新的性質和用途,特別是小粒徑、單分散、高比表面積的二氧化鈰的催化性能和儲放氧能力大大提高,因此制備出形貌可控的二氧化鈰納米片、空心納米球是當前研究的熱點和難點。發明專利CN102531021A以硝酸鈰和硝酸為原料,水和乙二醇為溶劑,水熱180°C反應15h,獲得二氧化鈰納米級空心微球,直徑在50nm左右;發明專利CN102942206A將KbrO3、十二烷基硫酸鈉與硝酸鈰溶液混合,60 °C攪拌2h,移入反應釜180 °C反應Ih,得到空心球狀納米CeO2,直徑300nm;發明專利CN103193258A以自制的碳球為模板,分散到硝酸鈰溶液中,水熱160°C反應4-8h,產物退火后得到空心殼層結構CeO2 ;目前,空心納米CeO2的制備多采用模板法,通過退火除去模板,過程繁瑣,周期長。因此開發一種低成本、操作簡單的無模板新方法對于工業化生產二氧化鈰空心微納米球具有十分重要的意義。
【發明內容】
[0003]
本發明的目的在于提供一種二氧化鈰微米空心球的制備方法,具體通過以下技術方案實現。
[0004]本發明公開一種二氧化鈰微米空心球的制備方法,包括以下步驟:
(I)將0.434g六水硝酸鋪溶解到80ml純水中,配制成硝酸鋪水溶液,將0.21g—水梓檬酸加入到溶液中,磁力攪拌,加熱至80°C,保溫30min,自然冷卻至室溫;硝酸鈰與檸檬酸的摩爾比為1:1。
[0005](2)在步驟(I)所得的混合溶液中加入過量尿素,磁力攪拌至澄清,再加熱至90°C,保溫30min,冷卻、離心、洗滌、干燥,然后將干燥產物在600 °C馬弗爐中退火Ih,得到二氧化鈰微米空心球;硝酸鈰與尿素的摩爾比為1:8-10。
[0006]本發明的有益效果:本發明的制備方法中首先以硝酸鈰和檸檬酸為原料,在水溶液中80 °C進行絡合反應,檸檬酸與Ce3+離子結合,形成球形空間結構;然后再加入過量尿素,加熱至90 °C,尿素水解,釋放出0H—根離子,與Ce3+離子結合生成氫氧化鈰沉淀,經干燥、退火后,得到二氧化鈰微米空心球,直徑1_3μπι,壁厚20nm。這種二氧化鈰微米空心球分散性好,具有較大的比表面積,在催化劑、拋光材料和燃料電池電解質等方面有良好的應用前景。
【附圖說明】
[0007]
圖1為本發明二氧化鈰微米空心球的SEM照片。
【具體實施方式】
[0008]
實施例1
一種二氧化鈰微米空心球的制備方法,包括以下步驟:
(1)將0.434g六水硝酸鋪溶解到80ml純水中,配制成硝酸鋪水溶液,將0.21g—水梓檬酸加入到溶液中,磁力攪拌,加熱至80°C,保溫30min,自然冷卻至室溫;
(2)在步驟(I)所得的混合溶液中加入過量尿素,磁力攪拌至澄清,再加熱至90°C,保溫30min,冷卻、離心、洗滌、干燥,然后將干燥產物在600 °C馬弗爐中退火Ih,得到二氧化鈰微米空心球。
【主權項】
1.一種二氧化鈰微米空心球的制備方法,其特征在于:所述的制備方法包括以下步驟: (1)將0.434g六水硝酸鋪溶解到80ml純水中,配制成硝酸鋪水溶液,將0.21g—水梓檬酸加入到溶液中,磁力攪拌,加熱至80°C,保溫30min,自然冷卻至室溫;硝酸鈰與檸檬酸的摩爾比為1:1; (2)在步驟(I)所得的混合溶液中加入過量尿素,磁力攪拌至澄清,再加熱至90°C,保溫30min,冷卻、離心、洗滌、干燥,然后將干燥產物在600 °C馬弗爐中退火Ih,得到二氧化鈰微米空心球;硝酸鋪與尿素的摩爾比為1:8-10。
【文檔編號】C01F17/00GK106044836SQ201610536096
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月10日
【發明人】王殿元, 王慶凱, 王侃民, 王芳, 郭艷艷
【申請人】九江學院