一種高純度片狀氟化氫銨制備方法
【專利摘要】一種高純度片狀氟化氫銨制備方法，包括以下步驟：（1）在反應釜內，加入飽和的氟化銨溶液，在攪拌的條件下，通入無水氟化氫，至反應液PH值為1?4，停止通入無水氟化氫，控制反應溫度在20?60℃；（2）將步驟（1）的反應液在真空0.03?0.1Mpa條件下濃縮，控制溫度在60?70℃，使得溶液中的氟化氫銨的質量百分比濃度在60%~80%；（3）將步驟（2）濃縮液放入滾筒刮板干燥機中干燥，得到片狀氟化氫銨產品。本發明投入資金少，氟化氫銨含水量低、純度高的優點，最重要的是，經過本發明方法生產的氟化氫銨產品最終以片狀結構的產品形式儲存、運輸，保護環境。
【專利說明】
一種高純度片狀氟化氫銨制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及氟化氫銨生產領域，特別是一種高純度片狀氟化氫銨制備方法。
【背景技術】
[0002] 氟化氫銨是一種白色或者無色透明的結晶體，是一種有毒物品，一旦與人的皮膚 不慎接觸，因立即用大量清水沖洗。可以用作玻璃蝕刻劑、消毒劑、防腐劑、硅素鋼板的表面 處理劑等方面。一般的生產氟化氫銨主要有氣相法和液相法，氣相法由于生產設備投入資 金較大，操作復雜等原因對于中小企業來說普及困難。液相法由于其投入資金少，工藝簡單 等原因在中小企業中較為普及。目前這兩種生產方式的最終結果都是形成氟化氫銨晶體， 然后裝袋運輸。但是在運輸過程中，這種晶體狀的氟化氫銨容易產生粉塵，不僅不利于操作 人員的健康，也極易產生次生危害。
【發明內容】
[0003] 為了解決上述問題，本發明提供了一種可以制備高純度片狀氟化氫銨，又能便于 運輸，降低危害的氟化氫銨制備方法。
[0004] -種高純度片狀氟化氫銨制備方法，包括以下步驟： (1) 在反應釜內，加入飽和的氟化銨溶液，在攪拌的條件下，通入無水氟化氫，至反應液 PH值為1-4，停止通入無水氟化氫，控制反應溫度在20-60 °C ; (2) 將步驟（1)的反應液在真空0.03-0.謂?&條件下濃縮，控制溫度在60-70°(：，使得溶 液中的氟化氫銨的質量百分比濃度在60%~80%; (3 )將步驟(2 )濃縮液放入滾筒刮板干燥機中干燥，得到片狀氟化氫銨產品。
[0005] 進一步的，所述步驟(1)中的無水氟化氫的通氣速率為:10_15mol/h。
[0006] 本發明采用的滾筒刮板干燥機為常州金陵干燥設備有限公司提供的GT系列滾筒 刮板干燥機。該滾筒干燥機是一種內加熱傳導型轉動連續干燥設備。旋轉的滾筒通過其下 部料槽，粘附著一定厚度的料膜，熱量通過管道輸送至滾筒內壁，傳導到滾筒外壁，再傳導 給料膜，使料膜中的水份迅速蒸發、脫濕、水份經風機排出。干燥好的物料被裝置在滾筒表 面的刮刀鏟離滾筒，再通過螺旋輸送器再將干物料集中、包裝。
[0007] 本發明提供的一種高純度片狀氟化氫銨制備方法與現有技術相比具有設備投入 資金少，氟化氫銨含水量低、純度高的優點，最重要的是，經過本發明方法生產的氟化氫銨 產品最終以片狀結構的產品形式儲存、運輸，從而可有效避免操作人員因氟化氫銨粉塵而 產生的健康問題，也降低了廠房周邊的空氣污染，保護環境，同時，也大大降低了運輸過程 中因氟化氫銨粉塵而產生的次生危害的風險。
【具體實施方式】
[0008] 為了更好的對本發明進行闡述，下面將結合具體實施例作詳細說明。
[0009] 實施例1 (1) 在反應釜內，加入50kg的飽和的氟化銨溶液，在攪拌的條件下，以1 Omo 1 /h的速率通 入無水氟化氫，在通入無水氟化氫過程中，采用剛果紅試紙對反應釜內的溶液進行檢測，當 剛果紅試紙剛好呈棕色時，停止通入無水氟化氫，反應過程溫度為20°C ; (2) 將步驟(1)的反應液在真空0.03Mpa條件下濃縮，控制溫度在60°C，使得溶液中的氟 化氫銨的質量百分比濃度在60% ; (3 )將步驟(2 )濃縮液放入滾筒刮板干燥機中干燥，得到片狀氟化氫銨產品。
[0010] 實施例2 (1) 在反應釜內，加入50kg的飽和的氟化銨溶液，在攪拌的條件下，以12mo 1 /h的速率通 入無水氟化氫，在通入無水氟化氫過程中，采用剛果紅試紙對反應釜內的溶液進行檢測，當 剛果紅試紙剛好呈棕色時，停止通入無水氟化氫，反應過程溫度為40°C ; (2) 將步驟(1)的反應液在真空0.06Mpa條件下濃縮，控制溫度在65°C，使得溶液中的氟 化氫銨的質量百分比濃度在70% ; (3 )將步驟(2 )濃縮液放入滾筒刮板干燥機中干燥，得到片狀氟化氫銨產品。
[0011] 實施例3 (1) 在反應爸內，加入50kg的飽和的氟化銨溶液，在攪拌的條件下，以15mol/h通入無水 氟化氫，在通入無水氟化氫過程中，采用剛果紅試紙對反應釜內的溶液進行檢測，當剛果紅 試紙剛好呈棕色時，停止通入無水氟化氫，反應過程溫度為60°C ; (2) 將步驟（1)的反應液在真空O.IMpa條件下濃縮，控制溫度在70°C，使得溶液中的氟 化氫銨的質量百分比濃度在80% ; (3 )將步驟(2 )濃縮液放入滾筒刮板干燥機中干燥，得到片狀氟化氫銨產品。
[0012] 實施例1、實施例2、實施例3制得的氟化氫銨產品質量與化工行業推薦標準HG / T 3586-1999對照結果如表1所示。
[0013] 表1各具體實施例生產的氟化氫銨與HG / T 3586-1999對照表
上述【具體實施方式】不能認為是對本發明的進一步限定，本領域技術人員根據本發明內-容作出的非實質性改變均應落入本發明保護范圍內。
【主權項】
1. 一種高純度片狀氟化氫銨制備方法，其特征在于:包括以下步驟： (1) 在反應釜內，加入飽和的氟化銨溶液，在攪拌的條件下，通入無水氟化氫，至反應液 PH值為1-4，停止通入無水氟化氫，控制反應溫度在20-60 °C ; (2) 將步驟（1)的反應液在真空0.03-0 . IMpa條件下濃縮，控制溫度在60-70°C，使得溶 液中的氟化氫銨的質量百分比濃度在60%~80%; (3 )將步驟(2 )濃縮液放入滾筒刮板干燥機中干燥，得到片狀氟化氫銨產品。2. 如權利要求1所述的一種高純度片狀氟化氫銨制備方法，其特征在于:所述步驟（1) 中的無水氟化氫的通氣速率為：l〇_15mol/h。
【文檔編號】C01C1/16GK106044796SQ201610488168
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月29日
【發明人】陳建福
【申請人】福建天福化工有限公司