一種氣凝膠的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種氣凝膠的制備方法，其解決了現有大孔硅膠孔徑不夠大的技術問題，其包括如下步驟：(1)將氣凝膠原料，經第一次特種溶液處理；(2)第一次酸泡；(3)第二次特種溶液處理；(4)第二次酸泡；(5)干燥處理，得到氣凝膠產品，特種溶液為甲醇、乙二醇、丙三醇中的一種。本發明可廣泛用于氣凝膠的制備領域。
【專利說明】
_種氣^疑膠的制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及硅化工領域，具體地說是一種氣凝膠的制備方法。
【背景技術】
[0002] 現有技術中一般將硅膠按其孔徑不同分為細孔硅膠、粗孔硅膠、大孔硅膠。現有技 術的大孔硅膠其物化性能為:平均孔徑在：10~45mm、平均比表面積250~350m 2/g、平均孔 容：1·00~2·00mL/g。
[0003] 目前以上所述的大孔硅膠指標已遠遠滿足不了當前用戶的各種需要，特別是各類 催化劑及載體的應用，生物化學制品，天然產物的分離純化，藥物制備，有機化合物分離等 各個領域的應用均需高比表面積特大孔容孔徑的硅膠。
【發明內容】
[0004] 本發明就是為了解決現有大孔硅膠孔徑不夠大的技術問題，提供一種特大孔容、 孔徑、高比表面積的氣凝膠的制備方法。
[0005] 為此，本發明提供的氣凝膠的制備方法，其包括如下步驟：（1)將氣凝膠原料，經第 一次特種溶液處理；（2)第一次酸泡；（3)第二次特種溶液處理；（4)第二次酸泡；（5)干燥處 理，得到氣凝膠產品;特種溶液為甲醇、乙二醇、丙三醇中的一種。
[0006] 優選的，特種溶液的質量百分比濃度為95%。
[0007] 優選的，第一次特種溶液處理，是將氣凝膠原料第一次浸泡在特種溶液里0.5~ 72h〇
[0008] 優選的，第一次酸泡處理是將第一次經特種溶液浸泡過的膠粒撈出，浸泡在質量 百分比濃度〇. 1~2.5 %的酸溶液中浸泡5~15h。
[0009] 優選的，第二次特種溶液處理是將經所述步驟(2)的產物經特種溶液浸泡處理0.5 ~36h〇
[0010] 優選的，第二次酸泡處理是將經二次特種溶液浸泡過的顆粒撈出，浸泡在質量百 分比濃度0.0 2~1.5 %的酸溶液中浸泡10~20h。
[0011] 優選的，干燥處理是將二次酸泡處理后的氣凝膠粒，經烘干設備在1〇〇~150°c溫 度下烘干處理0.5~5h。
[0012] 優選的，步驟(2)和步驟(4)中酸泡處理所用的酸為硫酸、硝酸、鹽酸、醋酸、甲酸中 的一種。
[0013] 本發明的優點在于：用該方法制造出的BXDK氣凝膠具有如下孔結構：平均孔徑在 20~55mm，平均孔容2.2~3.3mL/g，比表面積在550~650mL/g;而且具有一定的機械強度， 遇水不裂的特性。
[0014] 由于本發明的氣凝膠使用的原料是特質的原料，這種原料本身就已經高溫擴孔， 并將比表面積提高到要求的范圍并加以控制。這對于本發明的氣凝膠的孔結構打下了堅實 的基礎。由于本發明所使用的特種溶液浸泡，而這種溶劑有種獨特的強烈地擴孔作用，由于 本發明又經兩次加酸浸泡，目的是控制比表面積不再降低。因此，本發明的氣凝膠由于孔 容、孔徑特大，比表面積特高，所以特別適用于多種催化劑及藥物載體，納米結構吸附、無機 吸附、樹脂及層析;親水或憎水等。
【具體實施方式】
[0015] 根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實 施例所描述的內容僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所描述的本發 明。以下實施例中，如果沒有特殊標注的，濃度均為質量百分比濃度。
[0016] 實施例1
[0017] 本發明的BXDK氣凝膠制造方法是使用一種特制的BXDK氣凝膠原料，這種原料本身 就已經50~90 °C溫度擴孔處理，使孔容達到0.7~0.8ml/g，孔徑5.0~7. Onm，并且比表面積 已控制在550~650m2/g，再使用一種特種溶液第一次浸泡處理，這種溶劑能使其再次強烈 擴孔，處理0.5~72小時后進行第一次酸泡:在含量為0.1~2.5 %的酸溶液中浸泡5~15小 時，目的是提高控制比表面積，再用特種溶液第二次浸泡處理0.5~36小時以再次擴孔;然 后再二次酸泡，在含量為〇. 2~1.5 %的酸溶液中再次浸泡10~20小時，以提高控制比表面 積，從而得到BXDK氣凝膠產品。具體實施例見表1。
[0018] 實施例2-6
[0019] 實施例2-6的步驟與實施例1相同，其具體的參數如表1所示。
[0020] 表1:氣凝膠制造方法主要工藝條件實施例及其孔結構
[0022]該產品特別適用于多種催化劑及藥物載體，納米結構吸附，無機吸附樹脂及層析， 親水或憎水等。
【主權項】
1. 一種氣凝膠的制備方法，其特征是包括如下步驟： (1) 將氣凝膠原料，經第一次特種溶液處理； (2) 第一次酸泡； (3) 第二次特種溶液處理； (4) 第二次酸泡； (5) 干燥處理，得到氣凝膠產品； 所述特種溶液為甲醇、乙二醇、丙三醇中的一種。2. 根據權利要求1所述的氣凝膠的制備方法，其特征在于所述特種溶液的質量百分比 濃度為95 %。3. 根據權利要求1所述的氣凝膠的制備方法，其特征在于所述第一次特種溶液處理，是 將氣凝膠原料第一次浸泡在特種溶液里〇. 5~72h。4. 根據權利要求1所述的氣凝膠的制備方法，其特征在于所述第一次酸泡處理是將第 一次經特種溶液浸泡過的膠粒撈出，浸泡在質量百分比濃度0.1~2.5%的酸溶液中浸泡5 ~15h〇5. 根據權利要求1所述的氣凝膠的制備方法，其特征在于所述第二次特種溶液處理是 將經所述步驟(2)的產物經特種溶液浸泡處理0.5~36h。6. 根據權利要求1所述的氣凝膠的制備方法，其特征在于所述第二次酸泡處理是將經 二次特種溶液浸泡過的顆粒撈出，浸泡在質量百分比濃度〇. 02~1.5%的酸溶液中浸泡10 ~20h〇7. 根據權利要求1所述的氣凝膠的制備方法，其特征在于所述的干燥處理是將二次酸 泡處理后的氣凝膠粒，經烘干設備在100~150°C溫度下烘干處理0.5~5h。8. 根據權利要求1所述的BXDK氣凝膠的制備方法，其特征在于所述的步驟（2)和步驟 (4)中酸泡處理所用的酸為硫酸、硝酸、鹽酸、醋酸、甲酸中的一種。
【文檔編號】C01B33/16GK106044787SQ201610662434
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月12日 公開號201610662434.7, CN 106044787 A, CN 106044787A, CN 201610662434, CN-A-106044787, CN106044787 A, CN106044787A, CN201610662434, CN201610662434.7
【發明人】李琳琳, 孫月竹
【申請人】乳山市大洋硅膠廠