去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法
【專利摘要】本發明公開了一種去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法，經過常溫循環、常溫吹除、升溫吹除和氧化還原脫氯完全去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中的游離氯，消除了游離氯對空氣的污染及對設備的腐蝕，提高了廢硫酸的資源利用率。
【專利說明】
去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法
技術領域
[0001]本發明涉及氯堿工業中的硫酸回收技術，具體是涉及一種去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法。
【背景技術】
[0002]在燒堿生產的后處理工序氯氣干燥的過程中，用98%的濃硫酸作為干燥劑，吸收氯氣中的水分，而濃硫酸濃度降低成為廢硫酸，同時有少量氯氣被吸收到廢硫酸溶液中。廢硫酸濃度為78?82%，其中含氯以游離氯計約為1000?2000ppm。當前，氯堿企業對氯氣干燥產生的廢硫酸的處理方式一般是出售給化肥生產企業用于生產化肥，但是由于該廢硫酸含有大量的游離氯，使廢硫酸腐蝕性變強，很多化肥生產企業不愿意接收，外售不暢，常造成廢硫酸脹庫;而且廢硫酸在運輸及使用過程中還有微量氯氣揮發，污染環境。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是提供一種去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法，該方法能夠完全去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中的游離氯，消除了游離氯對空氣的污染及對設備的腐蝕，提高了廢硫酸的資源利用率。
[0004]本發明的技術方案是提供一種去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法，包括以下步驟:
[0005](I)常溫循環:將氯氣干燥過程產生的廢硫酸輸送到脫氯釜中，開啟脫氯循環栗，使廢硫酸經脫氯塔塔頂分布噴淋器噴淋到脫氯塔的填料中，再從脫氯塔塔底回流入脫氯釜中，開啟脫氯釜攪拌，形成常溫循環；
[0006](2)常溫吹除:保持步驟(I)的常溫循環，開啟鼓風機，從塔底向脫氯塔內吹入新鮮空氣，進行常溫吹除脫氯，吹脫出的氯氣進入堿液池，與燒堿反應，生成次氯酸鈉，常溫吹除時間為I?2小時；
[0007](3)升溫吹除:保持步驟(2)的常溫吹除，打開蒸汽供汽閥門，脫氯釜升溫到80?85°C，進行升溫吹除脫氯，升溫吹除時間為2?3小時；
[0008](4)氧化還原脫氯:保持步驟(3)的溫度并停止鼓風，配制質量分數為10%的亞硫酸鈉溶液，計量后加入脫氯釜中，亞硫酸鈉和氯氣的摩爾比為1:1，繼續循環0.5?I小時，游離氯與亞硫酸鈉發生氧化還原反應，殘余游離氯被還原；
[0009](5)降溫:打開循環水供水閥門，使脫氯釜內溫度降至40°C以下，得到不含游離氯的成品廢硫酸。
[0010]步驟(I)中脫氯釜攪拌的速度是60?70r/min。
[0011 ]步驟(I)中脫氯塔的塔體材料為鋼襯耐酸瓷磚，填料為陶瓷材質填料。
[0012]步驟(2)中鼓風機的送風流量是300?700m3/h。
[0013]本發明可以完全去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中的游離氯，消除了游離氯對空氣的污染及對設備的腐蝕，既可以順暢地外售，又可以進行濃縮后循環使用，提高了成品廢硫酸的資源化利用率，而且可以得到副產物次氯酸鈉。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0015]以下結合附圖，通過給出的實施例可以進一步清楚地了解本發明，但它們不是對本發明的限定。
[0016]實施例1:
[0017]去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法，包括以下步驟:
[0018](I)常溫循環:將氯氣干燥過程產生的含氯廢硫酸6m3輸送到脫氯釜I中，游離氯濃度1200ppm，硫酸質量濃度為78%，開啟脫氯循環栗4，使含氯廢硫酸經脫氯塔3塔頂分布噴淋器噴淋到脫氯塔3的填料中，然后進入脫氯塔3底部的沉降器6中，再從沉降器6上部自回流到脫氯釜I中，循環流量為12m3/h，開啟脫氯釜I攪拌，攪拌轉速60r/min，形成常溫循環，脫氯塔3的塔體材料為鋼襯耐酸瓷磚，填料為陶瓷材質填料，沉降器6還可以收集脫氯塔3內可能落下的碎填料；
[0019](2)常溫吹除:開啟鼓風機8，從脫氯塔3底部向脫氯塔3內吹入新鮮空氣，空氣流量300m3/h，進行常溫吹除脫氯，吹脫出的氯氣隨空氣進入堿液池7，與燒堿反應，生成次氯酸鈉，常溫吹除時間為I小時，廢硫酸中游離氯濃度降低到約230ppm;
[0020](3)升溫吹除:打開蒸汽供汽閥門，脫氯釜I升溫到80°C，進行升溫吹除脫氯，升溫吹除時間為2小時，廢硫酸中游離氯濃度降低到約90ppm;
[0021](4)氧化還原脫氯:保持(3)的升溫吹除并停止鼓風，配制質量分數為10%的亞硫酸鈉溶液，加入高位計量罐2中，計量20L加入脫氯釜I中，繼續循環0.5小時，游離氯與亞硫酸鈉發生氧化還原反應，殘余游離氯被還原，取酸樣分析檢不出游離氯，廢硫酸處理合格；
[0022](5)降溫:關閉蒸汽閥門，打開循環水進水和循環水出水閥門，使脫氯釜I內溫度降至40°C，得到不含游離氯的成品廢硫酸，排入成品廢硫酸儲槽5中。
[0023]實施例2:
[0024]去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法，包括以下步驟:
[0025](I)常溫循環:將氯氣干燥過程產生的含氯廢硫酸9m3輸送到脫氯釜I中，游離氯濃度1600ppm，硫酸質量濃度為81%，開啟脫氯循環栗4，使含氯廢硫酸經脫氯塔3塔頂分布噴淋器噴淋到脫氯塔3的填料中，然后進入脫氯塔3底部的沉降器6中，再從沉降器6上部自回流到脫氯釜I中，循環流量為15m3/h，開啟脫氯釜I攪拌，攪拌轉速70r/min，形成常溫循環，脫氯塔3的塔體材料為鋼襯耐酸瓷磚，填料為陶瓷材質填料，沉降器6還可以收集脫氯塔3內可能落下的碎填料；
[0026](2)常溫吹除:開啟鼓風機8，從塔底向脫氯塔3內吹入新鮮空氣，空氣流量700m3/h，進行常溫吹除脫氯，吹脫出的氯氣隨空氣進入堿液池7，與燒堿反應，生成次氯酸鈉，常溫吹除時間為2小時，廢硫酸中游離氯濃度降低到約190ppm;
[0027](3)升溫吹除:打開蒸汽供汽閥門，脫氯釜I升溫到85°C，進行升溫吹除脫氯，升溫吹除時間為3小時，廢硫酸中游離氯濃度降低到約85ppm;
[0028](4)氧化還原脫氯:保持(3)的升溫吹除并停止鼓風，配制質量分數為10%的亞硫酸鈉溶液，加入高位計量罐2中，計量25L加入脫氯釜I中，繼續循環I小時，游離氯與亞硫酸鈉發生氧化還原反應，殘余游離氯被還原，取酸樣分析檢不出游離氯，廢硫酸處理合格；
[0029](5)降溫:關閉蒸汽閥門，打開循環水進水和循環水出水閥門，使脫氯釜I內溫度降至35°C，得到不含游離氯的成品廢硫酸，排入成品廢硫酸儲槽5中。
【主權項】
1.去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)常溫循環:將氯氣干燥過程產生的廢硫酸輸送到脫氯釜中，開啟脫氯循環栗，使廢硫酸經脫氯塔塔頂分布噴淋器噴淋到脫氯塔的填料中，再從脫氯塔塔底回流入脫氯釜中，開啟脫氯釜攪拌，形成常溫循環； (2)常溫吹除:保持步驟(I)的常溫循環，開啟鼓風機，從塔底向脫氯塔內吹入新鮮空氣，進行常溫吹除脫氯，吹脫出的氯氣進入堿液池，與燒堿反應，生成次氯酸鈉，常溫吹除時間為I?2小時； (3)升溫吹除:保持步驟(2)的常溫吹除，打開蒸汽供汽閥門，脫氯釜升溫到80?85°C，進行升溫吹除脫氯，升溫吹除時間為2?3小時； (4)氧化還原脫氯:保持步驟(3)的升溫吹除并停止鼓風，配制質量分數為10%的亞硫酸鈉溶液，計量后加入脫氯釜中，亞硫酸鈉和氯氣的摩爾比為1:1，繼續循環0.5?I小時，游離氯與亞硫酸鈉發生氧化還原反應，殘余游離氯被還原； (5)降溫:打開循環水供水閥門，使脫氯釜內溫度降至40°C以下，得到不含游離氯的成品廢硫Ife。2.如權利要求1所述的去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法，其特征在于，步驟(I)中脫氯爸攪拌的速度是60?70r/min。3.如權利要求1所述的去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法，其特征在于，步驟(I)中脫氯塔的塔體材料為鋼襯耐酸瓷磚，填料為陶瓷材質填料。4.如權利要求1所述的去除氯氣干燥過程產生的廢硫酸中游離氯的方法，其特征在于，步驟(2)中鼓風機的送風流量是300?700m3/h。
【文檔編號】C01B11/06GK106044723SQ201610393335
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月31日
【發明人】孫賢江, 陳維偉, 韓朝魁, 孫躍飛
【申請人】安徽八化工股份有限公司, 安徽八一化工股份有限公司