一種高倍率型復合石墨負極材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高倍率型復合石墨負極材料的制備方法，包括以下步驟：1）將水250~300重量份、氫氧化鈉15~20重量份、EDTA 25~30重量份、環烷酸15~20重量份、磷酸酯5~10重量份、亞硝酸鈉2~5重量份、三乙醇胺15~20重量份混合均勻制得處理液；2）將球形天然石墨、瀝青焦粉和處理液按質量比2:2:1混合均勻，在300~500℃下混煉4~6h，3）冷卻至常溫后，破碎至D50在5mm以下；4）在惰性氣體保護下，加熱至1000~1200℃，燒結后，并以100℃/h的溫升速度加熱至3200℃；5）冷卻至常溫后，用磨粉機磨粉D50為15~20μm。
【專利說明】
一種高倍率型復合石墨負極材料的制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種高倍率型復合石墨負極材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著電子產品的小型化與可移動化的發展，及電動工具、電動摩托車和電動汽車 用動力電池的快速發展，高功率與高容量鋰離子電池已成為世界各國競相開發的熱點。作 為鋰離子電池的四大主材料之一的負極材料，而目前已商品化和使用效果最佳的負極材料 為炭材料，主要包括天然石墨和人造石墨兩類。
[0003] 人造石墨有人造石墨粉、中間相炭微球和中間相炭纖維。人造石墨粉由于存在振 實密度低、比表面積高的缺點不適合直接作為負極材料，雖然中間相炭微球和中間相炭纖 維具有不可逆容量低、循環壽命好的優點，但其高溫石墨化費用很高，造成該材料的成本較 高，限制了該材料的廣泛應用。
[0004] 天然石墨雖原料成本低，有較高的嵌鋰能力，但沒有經過改性的天然石墨負極材 料首次不可逆容量損失很高，高倍率充放電時容量下降較快，在循環過程中由于會發生溶 劑共嵌入，造成容量衰減較快等問題，不適合直接作為負極材料。
[0005] 為了提高石墨負極材料的高倍率性能、循環性能和可逆容量，研究人員對石墨的 改性提出了很多方法。目前提高材料的倍率性能主要有兩個途徑：一是減少材料的粒徑； 二是摻雜改性等。但目前的這兩個途徑對石墨性能的提高，特別是大電流充放電性能的改 善不是很明顯，所以，石墨負極材料在高端鋰離子電池的應用受到一定限制。
【發明內容】
[0006] 本發明要解決的技術問題是提供一種高倍率型復合石墨負極材料的制備方法。
[0007] 本發明的技術方案是： 一種高倍率型復合石墨負極材料的制備方法，包括以下步驟： 1) 將水250~300重量份、氫氧化鈉15~20重量份、EDTA 25~30重量份、環烷酸15~20重 量份、磷酸酯5~10重量份、亞硝酸鈉2~5重量份、三乙醇胺15~20重量份混合均勻制得處理 液； 2) 將球形天然石墨、瀝青焦粉和處理液按質量比2:2:1混合均勻，在300~500°C下混煉 4~6h， 3) 冷卻至常溫后，破碎至D50在5mm以下； 4) 在惰性氣體保護下，加熱至1000~1200°C，燒結后，并以100°C /h的溫升速度加熱至 3200。。； 5) 冷卻至常溫后，用磨粉機磨粉D50為15~20 ym。
[0008] 進一步，所述惰性氣體為氮氣。
[0009] 與現有技術相比，本發明提供的石墨負極材料放電容量大，內阻小，生產工藝簡 單，循環性能好，質量穩定。
【具體實施方式】
[0010] 下面通過具體實施例對本發明做進一步的描述。
[0011] 實施例1 一種高倍率型復合石墨負極材料的制備方法，包括以下步驟： 1) 將水300重量份、氫氧化鈉20重量份、EDTA 30重量份、環烷酸20重量份、磷酸酯10 重量份、亞硝酸鈉5重量份、三乙醇胺20重量份混合均勻制得處理液； 2) 將球形天然石墨、瀝青焦粉和處理液按質量比2:2:1混合均勻，在500°C下混煉6h， 3) 冷卻至常溫后，破碎至D50在5mm以下； 4) 在惰性氣體保護下，加熱至1200°C，燒結后，并以100 °C /h的溫升速度加熱至 3200。。； 5) 冷卻至常溫后，用磨粉機磨粉D50為20 ym。
[0012] 實施例2 一種高倍率型復合石墨負極材料的制備方法，包括以下步驟： 1) 將水250重量份、氫氧化鈉15重量份、EDTA 30重量份、環烷酸20重量份、磷酸酯5 重量份、亞硝酸鈉5重量份、三乙醇胺15重量份混合均勻制得處理液； 2) 將球形天然石墨、瀝青焦粉和處理液按質量比2:2:1混合均勻，在400°C下混煉5h， 3) 冷卻至常溫后，破碎至D50在5mm以下； 4) 在惰性氣體保護下，加熱至1100°C，燒結后，并以100 °C /h的溫升速度加熱至 3200。。； 5) 冷卻至常溫后，用磨粉機磨粉D50為18 ym。
[0013] 實施例3 一種高倍率型復合石墨負極材料的制備方法，包括以下步驟： 1) 將水250重量份、氫氧化鈉15重量份、EDTA 25重量份、環烷酸15重量份、磷酸酯5 重量份、亞硝酸鈉2重量份、三乙醇胺15重量份混合均勻制得處理液； 2) 將球形天然石墨、瀝青焦粉和處理液按質量比2:2:1混合均勻，在300°C下混煉4h， 3) 冷卻至常溫后，破碎至D50在5mm以下； 4) 在惰性氣體保護下，加熱至1000°C，燒結后，并以100 °C /h的溫升速度加熱至 3200。。； 5) 冷卻至常溫后，用磨粉機磨粉D50為15~20 ym。
[0014] 實施例4 對實施例1-3得到的石墨負極材料的主要技術指標進行檢測，檢測結果如下表所示：
【主權項】
1. 一種高倍率型復合石墨負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將水250~300重量份、氫氧化鈉15~20重量份、EDTA 25~30重量份、環烷酸15~20重 量份、磷酸酯5~10重量份、亞硝酸鈉2~5重量份、三乙醇胺15~20重量份混合均勻制得處理 液； 2) 將球形天然石墨、瀝青焦粉和處理液按質量比2:2:1混合均勻，在300~500°C下混煉 4~6h， 3) 冷卻至常溫后，破碎至D50在5mm以下； 4) 在惰性氣體保護下，加熱至1000~1200°C，燒結后，并以100°C /h的溫升速度加熱至 3200。。； 5) 冷卻至常溫后，用磨粉機磨粉D50為15~20 μπι。2. 根據權利要求1所述的一種高倍率型復合石墨負極材料的制備方法，其特征在于， 所述惰性氣體為氮氣。
【文檔編號】C04B35/52GK106032321SQ201510105434
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2015年3月11日
【發明人】李長見, 李艷芳, 李增
【申請人】河南田園新能源科技有限公司