一種混雜基體熱結構c/c-mc復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種混雜基體熱結構C/C?MC復合材料及其制備方法，尤其涉及一種新型承載用高性能熱結構復合材料及其制備方法，屬于碳/碳復合材料制造技術領域。在碳布疊層縫合結構織物的平面方向引入45°纖維，在保證材料拉伸、壓縮、彎曲等性能基礎上提高了其剪切性能，強化了材料在復雜載荷下的承載性能。通過雜化基體的匹配設計和引入控制技術、纖維界面保護技術，提高了材料自身的抗氧化性能，實現了材料承力和防熱功能一體化。
【專利說明】
一種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料及其制備方法，尤其涉及一種新型承載用高性能熱結構復合材料及其制備方法，屬于碳/碳復合材料制造技術領域。【背景技術】
[0002]碳/碳復合材料以其優異的高溫機械性能和熱物理性能，如高比強、高比模、高熱導、低線膨脹系數、可設計性強、耐熱沖擊等，尤其強度隨溫度升高不下降反而升高的特性， 一直是先進國家戰略導彈彈頭如端頭、噴管、艙體、控制舵等關鍵熱防護部件最為重要的材料方案之一。然而，隨著臨近空間技術的發展，對大尺寸主承力熱結構材料提出了迫切需求，要求材料由單一防熱功能向承力/防熱雙重功能、由簡單外形向復雜外形拓展，并具有優異的高溫強度、剛度、抗氧化等綜合性能，且可實現大尺寸、復雜形狀材料工程可制造。傳統主承力結構材料以金屬材料或樹脂基復合材料為主，在長時間、高溫、有氧等超常使役條件下傳統結構材料要么表現出高溫力學性能急劇衰減、耐溫低，要么表現出高溫下熱穩定性差、長時燒蝕下承載能力退化甚至無法承載等問題，都難以滿足其特定需求。因此，發展集承載和防熱功能為一體的主承力熱結構材料是必然趨勢，既能保持較高的綜合力學性能，又可以實現長時間高溫熱穩定，是臨近空間高超聲速飛行器研制的共性技術需求，是決定研制成敗的關鍵。
[0003]以往碳/碳復合材料更多作為防熱部件使用，如端頭帽、喉襯等，更多關注材料的密度、石墨化程度以及熱物理性能，主要發揮碳/碳材料優異的高溫抗燒蝕性能。而作為熱結構承載使用的碳/碳復合材料需要考慮在復雜應力水平下的材料性能，包括拉伸、壓縮、 彎曲、剪切等，以及這些性能之間的匹配性。單方向、單一性能突出，將使材料的各向異性更加明顯，僅能維持一個方向的承載能力，反而喪失在復雜載荷下的整體承力性能。另外，由于碳/碳復合材料在400°C以上開始氧化，解決材料的氧化防護問題是臨近空間飛行器應用不可回避的問題。目前，抗氧化涂層是重要的防護方法，已在航天飛機鼻錐和翼前緣上獲得成功應用。但涂層的可靠性以及在更高溫度下的防護效能一直是尚未解決的核心問題，因此需要發展一種新型熱結構復合材料，在保證材料優良的力學性能的同時提高材料自身的抗氧化能力，進而實現防熱/承力一體化功能。
【發明內容】
[0004]本發明的技術解決問題是:克服現有技術的不足，提出一種混雜基體熱結構c/c-MC復合材料及其制備方法，該方法采用非平衡設計方法，在碳布疊層縫合結構織物的平面方向引入45°纖維，在保證材料拉伸、壓縮、彎曲等性能基礎上提高了其剪切性能，強化了材料在復雜載荷下的承載性能。通過雜化基體的匹配設計和引入控制技術、纖維界面保護技術，提高了材料自身的抗氧化性能，實現了材料承力和防熱功能一體化。所制備的雜化基體熱結構C/C-MC復合材料受基體成分和配比調控，其密度控制在1.7?2.lg/cm3，材料的拉伸強度達到220?300MPa、壓縮和彎曲強度達到180?320MPa，面內剪切強度達到100?150MPa，材料在1500°C氧化條件下抗氧化性能較純碳/碳材料提高了50%?100%，實現了材料具有較優的力學性能和自身抗氧化性能，大大拓展了碳/碳復合材料在熱防護、熱結構領域的應用。
[0005]本發明的技術解決方案是:
[0006]—種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料，該復合材料包括增強體和基體；
[0007]所述的增強體為碳纖維，所述的基體包括C和MC，M為Si或Zr。[〇〇〇8]所述的增強體的增強結構為碳布疊層縫合結構，縫合間距為4?10_，纖維體積含量45%?55%，在鋪層中引入45°方向纖維。
[0009]—種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料的制備方法，步驟為:
[0010]1)將碳纖維編織成碳布，按照0°、+45°、90°、-45°裁剪成碳布塊備用；
[0011]2)將步驟1)中的碳布塊進行碳布疊層，堆積完成后沿厚度方向縫合形成立體織物；
[0012]3)將步驟2)中縫合后的立體織物進行熱處理后形成碳纖維預制體；
[0013]4)將步驟3)中得到的碳纖維預制體進行化學氣相沉積，通過化學氣相沉積完成碳纖維界面處理和基體碳的引入，獲得低密度碳/碳復合材料制品；
[0014]5)將步驟4)中得到的碳/碳復合材料制品進行高溫熱處理；
[0015]6)將步驟5)中高溫處理后的碳/碳復合材料制品在含M的前驅體中進行壓力浸漬， 并進行固化處理；
[0016]7)將步驟6)中固化后的復合材料進行裂解陶瓷化處理；
[0017]8)重復步驟6)?步驟7)進行多次循環致密化，直到材料密度達到預期要求，即制得目標C/C-MC復合材料。
[0018]上述步驟2)中，碳布疊層的順序為0/+45/90/-45、0/+45/90/-45/0、0/90/+45/0/ 90/-45^0/90/0/+45/0/90/0/90/0/+45/0/90/0^0/90/+45/0/90/-45/0/90^0/90/+45/-45/ 0/90、0/+45/90/-45/0/-45/90/+45/0 或 0/90/+45/0/0/-45/0/90;通過該碳布疊層實現了在織物內引入45°方向纖維;縫合時縫合間距4?10mm，得到的立體織物中纖維體積含量為 45%?55%。[0〇19]上述步驟3)中的熱處理的程序為:室溫?目標溫度，200?500°C/h;目標溫度，保溫2?3h;保溫結束后自然降溫，目標溫度為1500?2300°C。
[0020]上述步驟4)中所采用的化學氣相沉積工藝參數為:室溫?400°C，100?200°C/h; 400 °C?目標溫度，50?100 °C /h;達到目標溫度后，保溫2?5h;目標溫度為900?1050 °C ;氣體流量丙烯5?15L/min，沉積室壓力0.5?2kPa，沉積時間10?300h，通過沉積工序碳纖維的增重率為10%?50%。
[0021]上述步驟5)中的高溫處理工藝曲線為:室溫?800°C，50?200°C/h;800?1200°C， 10?50°C/h;1200?目標溫度，30?100°C/h;目標溫度，保溫2?5h;控制降溫速率小于100 ?200 °C /h，直到溫度降至900 °C以下;900 °C以下自由降溫，目標溫度為1800?2300 °C。 [〇〇22]上述步驟6)中含Si的前驅體為液態或固態聚碳硅烷，含Zr的前驅體為氯氧化鋯、 四氯化鋯或鋯酸正丁酯；浸漬壓力2?3MPa，固化溫度為180?240 °C，固化壓力1.5? 2.5MPa，保溫保壓時間為3?6h。[〇〇23]上述步驟7)中裂解陶瓷化處理工藝曲線為:室溫?200°C，50?100°C/h;200?450。(:，10?301€/11;450?600。(:，5?151€/11;600?1000。(:，15?501€/11;1000?目標溫度，50? 100 °C /h;目標溫度，保溫2?5h;控制降溫速率小于100?200 °C /h，直到溫度降至900 °C以下;900 °C以下自由降溫，目標溫度為1200?1500 °C。
[0024]上述步驟1)中碳布為緞紋、平紋或斜紋。[〇〇25]有益效果
[0026](1)本發明的方法采用非平衡設計方法，選用碳布疊層縫合結構，在織物的平面方向通過引入45°纖維提高了碳/碳復合材料的剪切性能，實現了各項性能的平衡匹配，強化了材料在復雜載荷下的承載性能。通過纖維體積含量的控制保證了碳/碳復合材料的拉伸、 壓縮和彎曲等性能。
[0027](2)本發明的方法通過化學氣相沉積工藝在碳纖維表面形成界面相，在保護碳纖維的同時提高纖維與后續MC陶瓷相的界面匹配性。通過基體碳的引入和比例控制，可以實現C/C-MC復合材料性能有效繼承碳/碳復合材料特性。
[0028](3)本發明的方法通過浸漬液態或固態聚碳硅烷前驅體，高溫裂解后可以獲得SiC 基體，通過浸漬氯氧化鋯、四氯化鋯或鋯酸正丁酯前驅體，高溫裂解后可以獲得ZrC基體。通過MC、C基體的匹配設計和引入控制技術，提高了C/C-MC復合材料自身的抗氧化性能，進而實現了C/C-MC復合材料的承力和防熱功能一體化。
[0029](4)本發明的方法可以根據使用溫度環境和抗氧化性能要求進行材料成分設計， 如果使用溫度低于1600°C，可以采用SiC作為基體，如果高于1600°C可以采用ZrC作為基體成分，有利于拓寬材料的使用范圍。
[0030](5)本發明的目的是通過增強體結構設計和引入雜化基體，解決材料在各個方向上力學性能的匹配和平衡，在保證材料拉伸、壓縮、彎曲等性能基礎上提高了其剪切性能， 強化了材料在復雜載荷下的承載性能。通過雜化基體的匹配設計和引入控制技術、纖維界面保護技術，提高了材料自身的抗氧化性能，實現了材料承力和防熱功能一體化。本發明方法獲得一種新型高性能熱結構復合材料，拓展碳/碳復合材料在熱防護、熱結構領域的應用。
[0031](6)本發明采用非平衡設計方法，在碳布疊層縫合結構織物的平面方向引入45°纖維，在保證材料拉伸、壓縮、彎曲等性能基礎上提高了其剪切性能，強化了材料在復雜載荷下的承載性能。通過雜化基體的匹配設計和引入控制技術、纖維界面保護技術，提高了材料自身的抗氧化性能，實現了材料承力和防熱功能一體化。所制備的雜化基體熱結構C/C-MC 復合材料受基體成分和配比調控，其密度控制在1.7?2.lg/cm3,材料的拉伸強度達到220 ?300MPa、壓縮和彎曲強度達到180?320MPa，面內剪切強度達到100?150MPa，材料在1500 °(:氧化條件下抗氧化性能較純碳/碳材料提高了 50%?100%，實現了材料具有較優的力學性能和自身抗氧化性能，大大拓展了碳/碳復合材料在熱防護、熱結構領域的應用。【具體實施方式】
[0032]—種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料，該復合材料包括增強體和基體；
[0033]所述的增強體為碳纖維，增強結構為碳布疊層縫合結構，縫合間距為4?10mm，纖維體積含量45 %?55 %，在鋪層中引入45°方向纖維；[〇〇34] 所述的基體包括C和MC，M表示Si或Zr。
[0035]—種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料的制備方法，步驟為:
[0036]1)選用國產T300-1K、T300-3K聚丙烯腈(PAN)基碳纖維編織成碳布(緞紋、平紋或斜紋)，按照0°、+45°、90°、-45°裁剪成300mmX300mm的碳布塊備用；以經紗為0°，逆時針旋轉45°形成+45°，逆時針旋轉90°形成90°，逆時針旋轉135°形成-45° ;
[0037]2)將步驟1)中的碳布塊按照設計參數進行碳布疊層，堆積成一定厚度后沿厚度方向按一定間距縫合形成立體織物；[〇〇38]3)將步驟2)中縫合后的立體織物進行一定溫度熱處理后形成碳纖維預制體；
[0039]4)將步驟3)中得到的碳纖維預制體按要求進行化學氣相沉積，通過化學氣相沉積完成碳纖維界面處理和基體碳的引入，獲得低密度碳/碳復合材料制品；
[0040]5)將步驟4)中得到的碳/碳復合材料制品進行高溫熱處理，以利于后續增密；
[0041]6)將步驟5)中高溫處理后的碳/碳復合材料制品在含M(M表示S1、Zr)的前驅體中進行壓力浸漬，并進行固化處理；[〇〇42]7)將步驟6)中固化后的復合材料進行裂解陶瓷化處理；
[0043]8)重復步驟6)?步驟7)進行多次循環致密化，直到材料密度達到預期要求，即制得目標C/C-MC復合材料。[〇〇44]上述步驟2)中，碳布疊層的順序為0/+45/90/-45、0/+45/90/-45/0、0/90/+45/0/ 90/-45^0/90/0/+45/0/90/0/90/0/+45/0/90/0^0/90/+45/0/90/-45/0/90^0/90/+45/-45/ 0/90、0/+45/90/-45/0/-45/90/+45/0 或 0/90/+45/0/0/-45/0/90;通過該碳布疊層實現了在織物內引入45°方向纖維;縫合間距4?10mm，得到的立體織物中纖維體積含量為45%? 55%，得到的立體織物的尺寸300mm X 300mm X (5?10)mm;[〇〇45] 上述步驟3)中的熱處理的程序為:室溫?目標溫度，200?500°C/h;目標溫度，保溫2?3h;保溫結束后自然降溫。目標溫度為1500?2300°C ;[〇〇46] 上述步驟4)中所采用的化學氣相沉積工藝參數為:室溫?400°C，100?200°C/h; 400 °C?目標溫度，50?100 °C /h;達到目標溫度后，保溫2?5h;目標溫度為900?1050 °C ;氣體流量丙烯(C3H6) 5?15L/min，沉積室壓力0.5?2kPa，沉積時間10?300h，通過沉積工序碳纖維的增重率為10%?50%，工藝參數設定好后進行化學氣相沉積，化學氣相沉積結束后， 停止通氣并進行自由降溫處理；[〇〇47] 上述步驟5)中的高溫處理工藝曲線為:室溫?800°C，50?200°C/h;800?1200°C， 10?50°C/h;1200?目標溫度(1800?2300°C)，30?100°C/h;目標溫度(1800?2300°C)，保溫2?5h;控制降溫速率小于100?200 °C /h，直到溫度降至900 °C以下;900 °C以下自由降溫。 [〇〇48]上述步驟6)中含Si的前驅體為液態或固態聚碳硅烷，含Zr的前驅體為氯氧化鋯、 四氯化鋯或鋯酸正丁酯；浸漬壓力2?3MPa，固化溫度為180?240 °C，固化壓力1.5? 2.5MPa，保溫保壓時間為3?6h。[〇〇49] 上述步驟7)中裂解陶瓷化處理工藝曲線為:室溫?200°C，50?100°C/h;200?450 。(:，10?301€/11;450?600。(:，5?151€/11;600?1000。(:，15?501€/11;1000?目標溫度(1200 ?1500 °C )，50?100 °C /h;目標溫度，保溫2?5h;控制降溫速率小于100?200 °C/h，直到溫度降至900 °C以下;900 °C以下自由降溫。[〇〇5〇]下面結合實施例對本發明作進一步說明。[0051 ] 實施例1
[0052]1)選用通用級T300-1K PAN基碳纖維編織成八枚緞紋碳布，以經紗為0°，逆時針旋轉分別形成+45°，90°和-45°，隨后按300mmX300mm規格裁剪成碳布塊備用；
[0053]2)將步驟1)中的碳布塊按照0/+45/90/-45/0的鋪層順序進行碳布疊層，堆積成5mm厚度后沿厚度方向按4.0 X 4.0mm的間距縫合形成立體織物，纖維體積含量控制在50 % ; [〇〇54]3)將步驟2)中的碳纖維立體織物在2200°C下處理形成預制體，處理工藝為:室溫?2200°C，300°C/h;2200°C，保溫2h;自由降溫。
[0055]4)將步驟3)中的碳纖維預制體進行化學氣相沉積工序，沉積溫度為980°C，氣體流量為10L/min，沉積室壓力lkPa，沉積時間為200h，通過該工藝后材料密度達到1.25g/cm3; [〇〇56]5)將步驟4)中沉積增密后的復合材料進行高溫熱處理，高溫處理的工藝曲線為:室溫?800。(:，2001€/11;800?1200。(:，301€/11;1200?2300。(:，1001€/11;2300。(:，保溫211;控制降溫速率小于200 °C /h，直到溫度降至900 °C以下;900 °C以下自由降溫。[〇〇57]6)將步驟5)中高溫處理后的復合材料進行浸漬/固化工序，采用液態聚碳硅烷為前驅體進行浸漬，浸漬壓力2MPa，固化溫度為240°C，固化壓力2MPa，保溫保壓時間為5h。 [〇〇58]7)將步驟6)中固化后的復合材料進行裂解陶瓷化工藝，曲線為:室溫?200°C，100°C/h;200?450°C，10°C/h;450?600°C，5°C/h;600?1000°C，50°C/h;1000?1200°C，100 °C/h; 1200°C，保溫5h;控制降溫速率小于200°C/h，直到溫度降至900°C以下;900°C以下自由降溫。[〇〇59]8)重復步驟6)。[〇〇6〇] 9)重復步驟7)，最高熱處理溫度調整為1500°C，即裂解陶瓷化工藝，曲線為:室溫 ?20(TC，10(TC/h; 200-4501:,10171^450-6001:,5171^600-10001:,50171^1000-1500 °C，100 °C /h; 1500 °C，保溫5h;控制降溫速率小于200 °C /h，直到溫度降至900 °C以下； 900°C以下自由降溫。[0061 ]10)重復步驟6)
[0062]11)重復步驟7)。[〇〇63]12)重復步驟6)。[〇〇64]13)重復步驟9)。[〇〇65]14)重復步驟6)。
[0066]15)重復步驟7)。[〇〇67]16)重復步驟6)。
[0068]17)重復步驟7)。[〇〇69] 得到的材料密度為1.88g/cm3,并對得到的復合材料按照DqES415-2005、DqES293-94、QJ2099-1991、DqES282-97方法進行拉伸性能、壓縮性能和剪切性能測試，其中拉伸強度 270MPa，壓縮和彎曲強度分別為295MPa和283MPa，面內剪切強度132MPa。另外，在馬弗爐內進行1500°C氧化30min試驗，材料的線燒蝕速率僅為l(T5mm/S量級，質量損失率為6.8%。
[0070] 實施例2[〇〇71]1)選用通用級T300-3K PAN基碳纖維編織成八枚斜紋碳布，以經紗為0°，逆時針旋轉分別形成+45°，90°和-45°，隨后按300mmX300mm規格裁剪成碳布塊備用；
[0072]2)將步驟1)中的碳布塊按照0/90/+45/0/90/-45的鋪層順序進行碳布疊層，堆積成5mm厚度后沿厚度方向按4.0 X 4.0mm的間距縫合形成立體織物，纖維體積含量控制在50% ；[〇〇73]3)將步驟2)中的碳纖維立體織物在2200°C下處理形成預制體，處理工藝為:室溫?2200°C，300°C/h;2200°C，保溫2h;自由降溫。
[0074]4)將步驟3)中的碳纖維預制體進行化學氣相沉積工序，沉積溫度為900°C，氣體流量為6L/min，沉積室壓力0.5kPa，沉積時間為20h，然后調整沉積溫度為980°C，氣體流量為 10L/min，沉積室壓力lkPa，沉積時間為80h，通過該工藝后材料密度達到1.lg/cm3;[〇〇75]5)將步驟4)中沉積增密后的復合材料進行高溫熱處理，高溫處理的工藝曲線為:室溫?800。(:，2001€/11;800?1200。(:，301€/11;1200?2300。(:，1001€/11;2300。(:，保溫211;控制降溫速率小于200 °C /h，直到溫度降至900 °C以下;900 °C以下自由降溫。[〇〇76]6)將步驟5)中高溫處理后的復合材料進行浸漬/固化工序，采用液態聚碳硅烷為前驅體進行浸漬，浸漬壓力2MPa，固化溫度為240°C，固化壓力2MPa，保溫保壓時間為5h。 [〇〇77]7)將步驟6)中固化后的復合材料進行裂解陶瓷化工藝，曲線為:室溫?200°C，100°C/h;200?450°C，10°C/h;450?600°C，5°C/h;600?1000°C，50°C/h;1000?1200°C，100 °C/h; 1200°C，保溫5h;控制降溫速率小于200°C/h，直到溫度降至900°C以下;900°C以下自由降溫。[〇〇78]8)重復步驟6)。[〇〇79]9)重復步驟7)，最高熱處理溫度調整為1500°C，即裂解陶瓷化工藝，曲線為:室溫?20(TC，10(TC/h; 200-4501:,10171^450-6001:,5171^600-10001:,50171^1000-1500 °C，100 °C /h; 1500 °C，保溫5h;控制降溫速率小于200 °C /h，直到溫度降至900 °C以下； 900°C以下自由降溫。
[0080]10)重復步驟6)
[0081]11)重復步驟7)。[〇〇82]12)重復步驟6)。[〇〇83]13)重復步驟9)。[〇〇84]14)重復步驟6)。[〇〇85]15)重復步驟7)。[〇〇86]16)重復步驟6)。
[0087]17)重復步驟7)。[〇〇88] 得到的材料密度為1.79g/cm3,并對得到的復合材料按照DqES415-2005、DqES293-94、QJ2099-1991、DqES282-97方法進行拉伸性能、壓縮性能和剪切性能測試，其中拉伸強度 235MPa，壓縮和彎曲強度分別為230MPa和262MPa，面內剪切強度118MPa。另外，在馬弗爐內進行1500°C氧化30min材料的線燒蝕速率僅為l(T5mm/S量級，質量損失率為5.3%。
【主權項】
1.一種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料，其特征在于:該復合材料包括增強體和基體；所述的增強體為碳纖維，所述的基體包括C和MC，M為Si或Zr。2.根據權利要求1所述的一種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料，其特征在于:所述的增 強體的增強結構為碳布疊層縫合結構，縫合間距為4?10mm，纖維體積含量45 %?55 %，在 鋪層中引入45°方向纖維。3.—種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料的制備方法，其特征在于步驟為:1)將碳纖維編織成碳布，按照0°、+45°、90°、-45°裁剪成碳布塊備用；2)將步驟1)中的碳布塊進行碳布疊層，堆積完成后沿厚度方向縫合形成立體織物；3)將步驟2)中縫合后的立體織物進行熱處理后形成碳纖維預制體；4)將步驟3)中得到的碳纖維預制體進行化學氣相沉積，通過化學氣相沉積完成碳纖維 界面處理和基體碳的引入，獲得低密度碳/碳復合材料制品；5)將步驟4)中得到的碳/碳復合材料制品進行高溫熱處理；6)將步驟5)中高溫處理后的碳/碳復合材料制品在含M的前驅體中進行壓力浸漬，并進 行固化處理；7)將步驟6)中固化后的復合材料進行裂解陶瓷化處理；8)重復步驟6)?步驟7)進行多次循環致密化，直到材料密度達到預期要求，即制得目 標C/C_MC復合材料。4.根據權利要求3所述的一種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料的制備方法，其特征在 于:上述步驟2)中，碳布疊層的順序為0/+45/90/-45、0/+45/90/-45/0、0/90/+45/0/90/-45、0/90/0/+45/0/90/0/90/0/+45/0/90/0、0/90/+45/0/90/-45/0/90、0/90/+45/-45/0/ 90、0/+45/90/-45/0/-45/90/+45/0 或 0/90/+45/0/0/-45/0/90;通過該碳布疊層實現了在 織物內引入45°方向纖維；縫合時縫合間距4?10mm，得到的立體織物中纖維體積含量為 45%?55%。5.根據權利要求3所述的一種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料的制備方法，其特征在 于:上述步驟3)中的熱處理的程序為:室溫?目標溫度，200?500°C/h;目標溫度，保溫2? 3h;保溫結束后自然降溫，目標溫度為1500?2300°C。6.根據權利要求3所述的一種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料的制備方法，其特征在 于:上述步驟4)中所采用的化學氣相沉積工藝參數為:室溫?400 °C，100?200 °C/h; 400°C ?目標溫度，50?100 °C/h;達到目標溫度后，保溫2?5h;目標溫度為900?1050°C ;氣體流 量丙烯5?15L/min，沉積室壓力0.5?2kPa，沉積時間10?300h，通過沉積工序碳纖維的增 重率為10%?50%。7.根據權利要求3所述的一種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料的制備方法，其特征在 于:上述步驟5)中的高溫處理工藝曲線為:室溫?800°C，50?200°C/h;800?1200°C，10? 50°C/h; 1200?目標溫度，30?100°C/h;目標溫度，保溫2?5h;控制降溫速率小于100?200 °C /h，直到溫度降至900 °C以下;900 °C以下自由降溫，目標溫度為1800?2300 °C。8.根據權利要求3所述的一種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料的制備方法，其特征在 于:上述步驟6)中含Si的前驅體為液態或固態聚碳硅烷，含Zr的前驅體為氯氧化鋯、四氯化 鋯或鋯酸正丁酯;浸漬壓力2?3MPa，固化溫度為180?240 °C，固化壓力1 ? 5?2 ? 5MPa，保溫 保壓時間為3?6h。9.根據權利要求3所述的一種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料的制備方法，其特征在 于:上述步驟7)中裂解陶瓷化處理工藝曲線為:室溫?200 °C，50?100 °C/h; 200?450 °C，10 ?30°C/h;450?600°C，5?15°C/h;600?1000°C，15?50°C/h;1000?目標溫度，50?100 °C/h;目標溫度，保溫2?5h;控制降溫速率小于100?200 °C/h，直到溫度降至900 °C以下； 900 °C以下自由降溫，目標溫度為1200?1500 °C。10.根據權利要求3所述的一種混雜基體熱結構C/C-MC復合材料的制備方法，其特征在 于:上述步驟1)中碳布為緞紋、平紋或斜紋。
【文檔編號】C04B35/56GK106007767SQ201610320404
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月16日
【發明人】馮志海, 張中偉, 李軍平, 張國兵, 胡繼東
【申請人】航天材料及工藝研究所, 中國運載火箭技術研究院