一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法
【專利摘要】本發明涉及一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法，將錳鋅鐵氧體燒結溫度區域劃為多個溫度區域：預加熱區、水揮發區、PVA初始揮發區、PVA集中揮發區、微量揮發區、固有雜質揮發區、酸根揮發區、Zn揮發區、晶粒快速生長區、恒溫區、帶電降溫區、自然降溫區、強制降溫區。本發明與現有技術相比具有下列優點：縮短了錳鋅鐵氧體材料的總燒結時間，提高產能，同時降低能源損耗，減少鋅揮發的時間，達到了在低的燒結恒溫溫度的情況下獲得高密度的錳鋅鐵氧體材料，防止鐵氧體材料的氧化變異。
【專利說明】
一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法，屬于燒結方法技術領域。
【背景技術】
[0002]磁性材料在工作狀態下，會產生磁電、磁光、磁熱、磁吸收、磁致伸縮以及磁彈性等諸多物理效應，可以利用這些效應制造各種用途的元器件來滿足不同的需要，磁性材料具有能量轉換與存儲、信號傳遞、處理信息、節能降耗等功能。
[0003]鐵氧體是一種以氧化鐵為主要成分的非金屬磁性材料，是由鐵和其它金屬元素組成的復合氧化物，又稱為鐵磁性氧化物、鐵淦氧磁體。
[0004]錳鋅鐵氧體材料屬于軟磁鐵氧體，作為磁性材料大家庭中的重要成員，用其制成的各類電子變壓器、電感器、扼流圈和磁芯等磁性組件在軍事裝備、通信網絡、汽車電子、新能源、健康醫療衛生設備、綠色照明、信息安全、抗電磁干擾及辦公自動化等領域起著關鍵的作用。隨著現代工業的科技進步，包括充電粧在內各類電子整機或設備產品向大功率、小型化、平面化、低成本化方向發展已經成為潮流，對于戶外工作的設備而言，適應惡劣環境的能力也是考量其性能高低的重要指標，因而對錳鋅鐵氧體材料的特性提出了更高的要求。
[0005]根據錳鋅鐵氧體材料的制造經驗，要想獲得高性能的錳鋅鐵氧體材料，關鍵取決于鐵氧體粉料以及燒結工藝，業內有句俗語“生在粉料，死在燒結”講的就是這種意思，本項發明就是闡述一種高性能錳鋅鐵氧體材料的燒結工藝，也就是說對于相同材質的鐵氧體粉料通過一種新的燒結工藝來獲得更高性能的鐵氧體材料。
[0006]在燒結過程中，影響錳鋅鐵氧體材料性能的因素主要有燒結溫度曲線和燒結氣氛曲線，目前國內外通常的溫度曲線劃分主要有兩種，一種是將溫度分成排膠區、升溫區、保溫區和降溫區，另一種是分成排膠區、排雜區、升溫區、保溫區和降溫區，通常的燒結方法是依據溫區的劃分對應不同的氧含量。由于錳鋅鐵氧體燒結過程中會發生各種物質的揮發、膨脹與收縮、固相反應、氧化還原反應等各種物理化學變化，因而按照目前的燒結方法，無法完成高性能錳鋅鐵氧體材料的燒結。需要再燒結方法上加以發明創新。
【發明內容】
[0007]本發明提供一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法。
[0008]為達到上述目的，本發明采用的技術方案是:
[0009]—種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法，將錳鋅鐵氧體燒結溫度區域劃為多個溫度區域:
[0010](1)、預加熱區:<50°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡稱坯件)預熱，水分開始揮發；
[0011](2)、水揮發區:50?100°C，坯件中水分的排出；
[0012](3)、PVA初始揮發區:100?270°C，PVA開始緩慢揮發；
[0013](4)、PVA集中揮發區:270?360°C，PVA集中快速揮發；
[0014](5)、微量揮發區:360?650 °C，粉料中有機微量物質揮發區域；
[0015](6)、固有雜質揮發區:650?800°C，粉料中雜質分解揮發區域；
[0016](7)、酸根揮發區:800?1000°C，微量氯根和硫酸根揮發區域；
[0017](8)、Zn揮發區:900?1150°C，粉料配方組成元素鋅的揮發；
[0018](9)、晶粒快速生長區:1100°C?恒溫區溫度，鐵氧體晶體快速生長；
[0019](10)、恒溫區:1280?1420°C，鐵氧體晶體晶格校正；
[0020](11)、帶電降溫區:恒溫區溫度?1050°C，鐵氧體離子變價控制；
[0021](12)、自然降溫區:1050?900°C;
[0022](13)、強制降溫區:900 V?室溫。
[0023]上述技術方案的有關內容解釋如下:
[0024]上述技術方案中，各溫區范圍不是絕對分開的，相互之間會出現重合的區域。
[0025]進一步的技術方案，恒溫區恒溫時間為4_5h。
[0026]由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點:
[0027]縮短了錳鋅鐵氧體材料的總燒結時間，提高產能，同時降低能源損耗，減少鋅揮發的時間，達到了在低的燒結恒溫溫度的情況下獲得高密度的錳鋅鐵氧體材料，防止鐵氧體材料的氧化變異。
【附圖說明】
[0028]附圖1為本發明溫度區域示意圖。
[0029]附圖2為本發明與現有方法對比圖。
[0030]附圖3為本發明溫度氣氛曲線對比圖。
[0031]附圖4為本發明帶電降溫區域含量對比圖(單位:％)。
[0032]附圖5為本發明示意圖不同錳鋅鐵氧體燒結方法的燒結結果對比圖。
【具體實施方式】
[0033]下面結合附圖及實施例對本發明作進一步描述:
[0034]實施例一:
[0035]如圖1-5所示，本發明的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法，將錳鋅鐵氧體燒結溫度區域劃為多個溫度區域:
[0036](1)、預加熱區:10°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡稱坯件)預熱，水分開始揮發；
[0037](2)、水揮發區:55°C，坯件中水分的排出；
[0038](3)、PVA初始揮發區:1500C，PVA開始緩慢揮發；
[0039 ](4)、PVA集中揮發區:280 °C，PVA集中快速揮發；
[0040](5)、微量揮發區:450°C，粉料中有機微量物質揮發區域；
[0041](6)、固有雜質揮發區:700°C，粉料中雜質分解揮發區域；
[0042](7)、酸根揮發區:850°C，微量氯根和硫酸根揮發區域；
[0043](8)、Zn揮發區:950°C，粉料配方組成元素鋅的揮發；
[0044](9)、晶粒快速生長區:12000C，鐵氧體晶體快速生長；
[0045](10)、恒溫區:1300°C，恒溫時間為4h，鐵氧體晶體晶格校正；
[0046](11)、帶電降溫區:1250°C，鐵氧體離子變價控制；
[0047](12)、自然降溫區:1000°C ;
[0048](13)、強制降溫區:200°C。
[0049]實施例二:
[0050]如圖1-5所示，本發明的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法，將錳鋅鐵氧體燒結溫度區域劃為多個溫度區域:
[0051](1)、預加熱區:25°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡稱坯件)預熱，水分開始揮發；
[0052](2)、水揮發區:70°C，坯件中水分的排出；
[0053](3)、PVA初始揮發區:2000C，PVA開始緩慢揮發；
[0054](4)、PVA集中揮發區:300 °C，PVA集中快速揮發；
[0055](5)、微量揮發區:500°C，粉料中有機微量物質揮發區域；
[0056](6)、固有雜質揮發區:750°C，粉料中雜質分解揮發區域；
[0057](7)、酸根揮發區:900°C，微量氯根和硫酸根揮發區域；
[0058](8)、Zn揮發區:100(TC，粉料配方組成元素鋅的揮發；
[0059](9)、晶粒快速生長區:IlOO0C，鐵氧體晶體快速生長；
[0060](10)、恒溫區:1290°C，恒溫時間為4.3h，鐵氧體晶體晶格校正；
[0061](11)、帶電降溫區:1100°C，鐵氧體離子變價控制；
[0062](12)、自然降溫區:950°C;
[0063](13)、強制降溫區:10cC。
[0064]實施例三:
[0065]如圖1-5所示，本發明的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法，將錳鋅鐵氧體燒結溫度區域劃為多個溫度區域:
[0066](1)、預加熱區:30°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡稱坯件)預熱，水分開始揮發；
[0067](2)、水揮發區:80°C，坯件中水分的排出；
[0068](3)、PVA初始揮發區:2500C，PVA開始緩慢揮發；
[0069](4)、PVA集中揮發區:330 °C，PVA集中快速揮發；
[0070](5)、微量揮發區:620°C，粉料中有機微量物質揮發區域；
[0071](6)、固有雜質揮發區:780°C，粉料中雜質分解揮發區域；
[0072](7)、酸根揮發區:920°C，微量氯根和硫酸根揮發區域；
[0073](8)、Zn揮發區:1150°C，粉料配方組成元素鋅的揮發；
[0074](9)、晶粒快速生長區:1150°C，鐵氧體晶體快速生長；
[0075](1)、恒溫區:1400 0C，恒溫時間為4.Sh，鐵氧體晶體晶格校正；
[0076](11)、帶電降溫區:1080°C，鐵氧體離子變價控制；
[0077](12)、自然降溫區:1030°C;
[0078](13)、強制降溫區:500°C。
[0079]實施例四:
[0080]如圖1-5所示，本發明的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法，將錳鋅鐵氧體燒結溫度區域劃為多個溫度區域:
[0081](1)、預加熱區:40°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡稱坯件)預熱，水分開始揮發；
[0082](2)、水揮發區:90°C，坯件中水分的排出；
[0083](3)、PVA初始揮發區:2600C，PVA開始緩慢揮發；
[0084](4)、PVA集中揮發區:320 °C，PVA集中快速揮發；
[0085](5)、微量揮發區:380°C，粉料中有機微量物質揮發區域；
[0086](6)、固有雜質揮發區:680°C，粉料中雜質分解揮發區域；
[0087](7)、酸根揮發區:820°C，微量氯根和硫酸根揮發區域；
[0088](8)、Zn揮發區:980°C，粉料配方組成元素鋅的揮發；
[0089](9)、晶粒快速生長區:1120°C，鐵氧體晶體快速生長；
[0090](10)、恒溫區:13500C，恒溫時間為4_5h，鐵氧體晶體晶格校正；
[0091](11)、帶電降溫區:1150°C，鐵氧體離子變價控制；
[0092](12)、自然降溫區:920。(:；
[0093](13)、強制降溫區:400。(:。
[0094]實施例五:
[0095]如圖1-5所示，本發明的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法，將錳鋅鐵氧體燒結溫度區域劃為多個溫度區域:
[0096](1)、預加熱區:45°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡稱坯件)預熱，水分開始揮發；
[0097](2)、水揮發區:85°C，坯件中水分的排出；
[0098](3)、PVA初始揮發區:1800C，PVA開始緩慢揮發；
[0099 ](4)、PVA集中揮發區:290 °C，PVA集中快速揮發；
[0100](5)、微量揮發區:550°C，粉料中有機微量物質揮發區域；
[0101](6)、固有雜質揮發區:720°C，粉料中雜質分解揮發區域；
[0102](7)、酸根揮發區:980°C，微量氯根和硫酸根揮發區域；
[0103](8)、Zn揮發區:1050°C，粉料配方組成元素鋅的揮發；
[0104](9)、晶粒快速生長區:1250，鐵氧體晶體快速生長；
[0105](10)、恒溫區:1410°C，恒溫時間為4.7h，鐵氧體晶體晶格校正；
[0106](11)、帶電降溫區:1200°C，鐵氧體離子變價控制；
[0107](12)、自然降溫區:980°C;
[0108](13)、強制降溫區:600°C。
[0109]從圖2和圖3的對比可以看出本項發明具有以下特點:
[0110](I)通過仔細充分分析鐵氧體材料燒結過程中的發生各種物理化學變化的溫度區域，及該種反應對鐵氧體材料外觀與特性的影響，創新性的重新劃分錳鋅鐵氧體燒結溫區并給出了不同的升溫速率，縮短了錳鋅鐵氧體材料的總燒結時間，提高產能，同時降低能源損耗。
[0111](2)通過理論分析和試驗證明鋅揮發對鐵氧體材料的特性影響巨大，因而本項發明針對鋅揮發溫度區域采取了兩個方面的措施來控制鋅的揮發，一方面將升溫速率提高到200°C/hr，快速通過該溫區，減少鋅揮發的時間；另一方面通過給予高氧含量(24?28%)來控制鋅揮發的速度。
[0112](3)通過對錳鋅鐵氧體燒結過程中各種揮發物質的揮發機理的研究，在升溫速率和氣氛上進行針對性的設計，充分保證揮發物的揮發，避免了對鐵氧體晶體生長過程的影響，從而達到了在低的燒結恒溫溫度的情況下獲得高密度的錳鋅鐵氧體材料。
[0113](4)由于鋅揮發溫度區域和鐵氧體晶粒快速生長溫度區域存在交叉現象，而為控制鋅揮發需要高氧含量，而控制晶粒快速生長則需要低氧含量，本項發明在此方面通過研究試驗，給出了氧含量范圍和升溫速率范圍的選擇。
[0114](5)理論上，由于錳鋅鐵氧體在不同的氣氛下存在金屬離子變價問題，同時在帶電降溫區域中范圍內，存在鋅元素從錳鋅鐵氧體晶體結構中游離揮發的可能，本項發明在恒溫?1000°C范圍內，與常規燒結方法相比，氣氛上給出了更高的氧含量。以保證控制鐵氧體晶體結構中由于鋅元素的缺失而造成的晶格缺陷，在1000?800 °C范圍內給出了較低氧含量以控制離子變價，防止鐵氧體材料的氧化變異。見圖4所示。
[0115]對于尚性能鐵氧體材料而目，其要求是:盡可能低的磁芯損耗和盡可能尚的飽和磁感應強度與密度，就此而言，從圖4可以看出，對于同一材料的鐵氧體材料使用本項目發明的燒結工藝進行燒結獲得的材料特性比常規燒結工藝要高出很多。
[0116]上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法，其特征在于:將錳鋅鐵氧體燒結溫度區域劃為多個溫度區域: (1)、預加熱區:<50°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡稱坯件)預熱，水分開始揮發； (2)、水揮發區:50?100°C，坯件中水分的排出； (3)、PVA初始揮發區:100?270°C，PVA開始緩慢揮發； (4)、PVA集中揮發區:270?360°C，PVA集中快速揮發； (5)、微量揮發區:360?650°C，粉料中有機微量物質揮發區域； (6)、固有雜質揮發區:650?800°C，粉料中雜質分解揮發區域； (7)、酸根揮發區:800?100tC，微量氯根和硫酸根揮發區域； (8)、Zn揮發區:900?1150°C，粉料配方組成元素鋅的揮發； (9)、晶粒快速生長區:1100°C?恒溫區溫度，鐵氧體晶體快速生長； (10)、恒溫區:1280?1420°C，鐵氧體晶體晶格校正； (11)、帶電降溫區:恒溫區溫度?1050°C，鐵氧體離子變價控制； (12)、自然降溫區:1050?900°C; (13)、強制降溫區:900°C?室溫。2.根據權利要求1所述的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法，其特征在于:所述各溫區范圍不是絕對分開的，相互之間會出現重合的區域。3.根據權利要求1所述的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結方法，其特征在于:所述恒溫區恒溫時間為4-5h。
【文檔編號】C04B35/38GK106007736SQ201610320139
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月13日
【發明人】李前軍, 顏茂山, 杜興龍, 徐宸, 袁翔, 季長貴, 馬鑫圣
【申請人】泰州茂翔電子器材有限公司