一種活性納米氧化鋅的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種活性納米氧化鋅的制備工藝，（1）稱取硫酸鋅，加入無水乙醇，超聲波振蕩，作為溶液A；（2）稱取聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉調pH值至9?10，作為溶液B；（3）稱取檸檬酸，調節溶液pH至3.5?4.5，作為溶液C；（4）將溶液A、溶液B、碳酸鉀混合，離心得白色沉淀物D；(5)將沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，制得溶液E（6）迅速升溫至280?320℃，恒溫，加溶液C；（7）迅速升溫至420?440℃，恒溫，加入脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯基三乙氧基硅烷；（8）冷卻，離心，洗滌，離心，干燥，即得。本發明制備方法簡單，反應周期短，產率高，活性高，直徑小，比表面積大，尺寸大小均一，分散性好，提高了納米氧化鋅的應用性能。
【專利說明】
一種活性納米氧化鋅的制備工藝
技術領域
[0001] 本發明涉及無機材料技術領域，尤其涉及一種活性納米氧化鋅的制備工藝。
【背景技術】
[0002] 納米氧化鋅是一種多功能性的新型無機材料，其顆粒大小約在1~100納米。由于 晶粒的細微化，其表面電子結構和晶體結構發生變化，產生了宏觀物體所不具有的表面效 應、體積效應、量子尺寸效應和宏觀隧道效應以及高透明度、高分散性等特點。近年來發現 它在催化、光學、磁學、力學等方面展現出許多特殊功能，使其在陶瓷、化工、電子、光學、生 物、醫藥等許多領域有重要的應用價值，具有普通氧化鋅所無法比較的特殊性和用途。納米 氧化鋅在紡織、涂料等領域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌劑、熒光材料、光催化材料等。由于 納米氧化鋅一系列的優異性和十分誘人的應用前景，因此研發納米氧化鋅已成為許多科技 人員關注的焦點。
[0003] 每年會生產用于工業用途的氧化鋅105噸，生產方法主要有三個途徑。
[0004] (1)間接法(法國） 純的金屬鋅在石墨坩堝中熔化后，在高于907°C(通常在1000°C左右）的溫度下蒸發形 成鋅的蒸汽，蒸汽在空氣中被氧氣氧化產生氧化鋅，這個氧化過程會發出閃亮的光同時伴 隨著溫度的降低，隨后氧化鋅顆粒通過一根冷卻傳送管被收集在一個集塵室里。這個合成 方法是在1844年被法國人LeClaire普及推廣開的，因此該法也被稱作法國法。此法得到的 產品一般是平均尺寸0.1至幾個毫米的氧化鋅顆粒。按重量計，世界上大部分的氧化鋅是由 這個方法制造的。
[0005] (2)直接法(美國） 直接法以不純的含鋅化合物比如爐甘石或金屬鋅精煉后的副產物為原料的，原料先用 碳(比如無煙煤)加熱還原生成鋅蒸汽，接著蒸汽用間接法氧化成氧化鋅。因為原料的純度 較低，所以直接法得到的最終產物相比間接法的產品質量要低一些。
[0006] (3)化學濕法 一小部分的工業產品是以純的鋅鹽水溶液為原料通過化學反應產生碳酸鋅或氫氧化 鋅沉淀。沉淀經過過濾、洗滌、干燥后在800° C左右的溫度下焙燒得到產品。
[0007] 有許多專門用于合成科研和某些特定用途的氧化鋅的方法。可將這些方法根據所 得氧化鋅的形態(塊狀氧化鋅、氧化鋅薄膜、氧化鋅納米線）、合成溫度(接近室溫的低溫或 溫度接近1000 °c的高溫）、處理方法(氣相沉積或溶液生長)或其他參數分為多種。
[0008] 大體積的單晶（體積達幾個立方厘米)通常是用氣相轉移法(氣相沉積法）、水熱合 成法或熔融生長法制備。但是因為氧化鋅的蒸汽壓很高，所以熔融生長法不適用于培養氧 化鋅單晶。氣相轉移法生長氧化鋅單晶較難控制，這使得在制備氧化鋅的單晶時傾向于使 用水熱法。氧化鋅薄膜的制備方法包括化學氣相沉積法、有機金屬化學氣相沉積法、電化學 沉積法(Electrophoretic deposition)、脈沖激光沉積法、派射、溶膠凝膠法、原子層沉積 法、噴霧熱解法等。但是，得到的氧化鋅納米棒材料直徑比較粗，比表面積較小，尺寸大小不 均一，分散性也不夠好，影響了納米氧化鋅的應用性能。
【發明內容】
[0009] 為克服上述不足，本發明提供一種活性納米氧化鋅的制備工藝。
[0010] 本發明是采取以下技術方案來實現的：一種活性納米氧化鋅的制備工藝，包括以 下步驟：（1)稱取硫酸鋅2g放入IOmL試管中，加入10-15mL無水乙醇，經功率為80%的超聲波 振蕩1.5-2.5h，作為溶液A備用； (2) 稱取聚丙烯酸鈉2-4g、六偏磷酸鈉 l-3g放入100mL試管中，并加入去離子水調節pH 值至9-10,經功率為80%的超聲波振蕩l-3h，作為溶液B備用； (3) 稱取檸檬酸5-7ml，加入去離子水，調節溶液pH至3.5-4.5，作為溶液C備用； (4) 將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5-0.7g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5) 將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6) 將步驟(5)迅速升溫至280-320°C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌25-35min; (7) 將步驟(6)迅速升溫至420-440°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚l_5g、乙烯基 三乙氧基硅烷6-8g，均勻攪拌45-55min; (8) 將步驟(7 )溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇60-70mL，經離心 得沉淀物，再次用無水乙醇SO-IOOmL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。
[0011] 作為本發明的優選方案;本發明包括以下步驟：（1)稱取硫酸鋅2g放入IOmL試管 中，加入IOmL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩1.5h，作為溶液A備用； (4) 稱取聚丙烯酸鈉2g、六偏磷酸鈉 Ig放入100mL試管中，并加入去離子水調節pH值至 9，經功率為80%的超聲波振蕩Ih，作為溶液B備用； (5) 稱取檸檬酸5ml，加入去離子水，調節溶液pH至3.5，作為溶液C備用； (4 )將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于磁力 攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5) 將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6) 將步驟(5)迅速升溫至280 °C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌25min; (7) 將步驟(6)迅速升溫至420°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚lg、乙烯基三乙氧 基硅烷6g，均勻攪拌45min; (8) 將步驟(7)溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇60mL，經離心得 沉淀物，再次用無水乙醇SOmL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。
[0012] 作為本發明的優選方案;本發明包括以下步驟：（1)稱取硫酸鋅2g放入IOmL試管 中，加入13mL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩2h，作為溶液A備用； (4) 稱取聚丙烯酸鈉3g、六偏磷酸鈉2g放入100mL試管中，并加入去離子水調節pH值至 9.5，經功率為80%的超聲波振蕩2h，作為溶液B備用； (5) 稱取檸檬酸6ml，加入去離子水，調節溶液pH至4，作為溶液C備用； (4)將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.6g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于磁力 攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5) 將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6) 將步驟(5)迅速升溫至300°C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌30min; (7) 將步驟(6)迅速升溫至430°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚3g、乙烯基三乙氧 基硅烷7g，均勻攪拌50min; (8) 將步驟(7)溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇65mL，經離心得 沉淀物，再次用無水乙醇90mL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。
[0013]作為本發明的優選方案;本發明包括以下步驟：（1)稱取硫酸鋅2g放入IOmL試管 中，加入15mL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩2.5h，作為溶液A備用； (6) 稱取聚丙稀酸鈉4g、六偏磷酸鈉3g放入100mL試管中，并加入去離子水調節pH值至 10,經功率為80%的超聲波振蕩3h，作為溶液B備用； (7) 稱取檸檬酸7ml，加入去離子水，調節溶液pH至4.5，作為溶液C備用； (4 )將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.7g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于磁力 攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5) 將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6) 將步驟(5)迅速升溫至320 °C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌35min; (7) 將步驟(6)迅速升溫至440°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚l_5g、乙烯基三乙 氧基硅烷6-8g，均勻攪拌55min; (8) 將步驟(7)溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇70mL，經離心得 沉淀物，再次用無水乙醇IOOmL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。
[0014]綜上所述本發明具有以下有益效果:本發明制備方法簡單，反應周期短，產率高， 得到的納米氧化鋅活性高，直徑小，比表面積大，尺寸大小均一，分散性好，提高了納米氧化 鋅的應用性能，適合大規模生產。
[0015] (1)本發明采用聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉所組成的二元混合分散劑，共同作用，分 散性提高，吸附于納米氧化鋅晶晶核表面，包覆納米氧化鋅粒子表面，有利于限制其成核尺 寸和生長方向，促進了納米氧化鋅的分散效果； (2) 本發明選用檸檬酸對納米氧化鋅表面的羥基發生鍵合反應，使納米氧化鋅顆粒之 間不易團聚，提高了納米氧化鋅的分散性，增加納米氧化鋅的比表面積； (3) 本發明選用溶有甲基硅油的正己烷溶劑，在納米氧化鋅的表面進行硅沉積改性， 抑制了納米氧化鋅的溶出，進一步地提高了納米氧化鋅的分散性； (4 )本發明制備的納米氧化鋅粒徑10-15nm，比表面積大，分散性好，化學活性高等。
【具體實施方式】
[0016] 為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合
【具體實施方式】，進一步闡述本發明。
[0017] 一種活性納米氧化鋅的制備工藝，包括以下步驟：（1)稱取硫酸鋅2g放入IOmL試管 中，加入10-15mL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩1.5-2.5h，作為溶液A備用； (2) 稱取聚丙烯酸鈉2-4g、六偏磷酸鈉 l-3g放入100mL試管中，并加入去離子水調節pH 值至9-10,經功率為80%的超聲波振蕩l-3h，作為溶液B備用； (3) 稱取檸檬酸5-7ml，加入去離子水，調節溶液pH至3.5-4.5，作為溶液C備用； (4) 將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5-0.7g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5) 將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6) 將步驟(5)迅速升溫至280-320°C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌25-35min; (7) 將步驟(6)迅速升溫至420-440°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚l_5g、乙烯基 三乙氧基硅烷6-8g，均勻攪拌45-55min; (8) 將步驟(7 )溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇60-70mL，經離心 得沉淀物，再次用無水乙醇SO-IOOmL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。
[0018] 實施例1 一種活性納米氧化鋅的制備工藝 一種活性納米氧化鋅的制備工藝，包括以下步驟:（1)稱取硫酸鋅2g放入IOmL試管中， 加入IOmL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩1.5h，作為溶液A備用； (4) 稱取聚丙烯酸鈉2g、六偏磷酸鈉 Ig放入100mL試管中，并加入去離子水調節pH值至 9，經功率為80%的超聲波振蕩Ih，作為溶液B備用； (5) 稱取檸檬酸5ml，加入去離子水，調節溶液pH至3.5，作為溶液C備用； (4 )將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于磁力 攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5) 將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6) 將步驟(5)迅速升溫至280 °C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌25min; (7) 將步驟(6)迅速升溫至420°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚lg、乙烯基三乙氧 基硅烷6g，均勻攪拌45min; (8) 將步驟(7)溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇60mL，經離心得 沉淀物，再次用無水乙醇SOmL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。
[0019] 實施例2-種活性納米氧化鋅的制備工藝 一種活性納米氧化鋅的制備工藝，包括以下步驟:（1)稱取硫酸鋅2g放入IOmL試管中， 加入13mL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩2h，作為溶液A備用； (4) 稱取聚丙烯酸鈉3g、六偏磷酸鈉2g放入100mL試管中，并加入去離子水調節pH值至 9.5，經功率為80%的超聲波振蕩2h，作為溶液B備用； (5) 稱取檸檬酸6ml，加入去離子水，調節溶液pH至4，作為溶液C備用； (4) 將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.6g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于磁力 攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5) 將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6) 將步驟(5)迅速升溫至300°C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌30min; (7) 將步驟(6)迅速升溫至430°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚3g、乙烯基三乙氧 基硅烷7g，均勻攪拌50min; (8)將步驟(7)溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇65mL，經離心得 沉淀物，再次用無水乙醇90mL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。
[0020] 實施例3-種活性納米氧化鋅的制備工藝 一種活性納米氧化鋅的制備工藝，包括以下步驟:（1)稱取硫酸鋅2g放入IOmL試管中， 加入15mL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩2.5h，作為溶液A備用； (6) 稱取聚丙稀酸鈉4g、六偏磷酸鈉3g放入100mL試管中，并加入去離子水調節pH值至 10,經功率為80%的超聲波振蕩3h，作為溶液B備用； (7) 稱取檸檬酸7ml，加入去離子水，調節溶液pH至4.5，作為溶液C備用； (4 )將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.7g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于磁力 攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5) 將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6) 將步驟(5)迅速升溫至320 °C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌35min; (7) 將步驟(6)迅速升溫至440°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚l_5g、乙烯基三乙 氧基硅烷6-8g，均勻攪拌55min; (8) 將步驟(7)溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇70mL，經離心得 沉淀物，再次用無水乙醇IOOmL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。
[0021] 對實施例1-3所得的活性納米氧化鋅與市場上的納米氧化鋅進行檢測、比較，如表 1所示： 表1實施例1-3所得的活性納米氧化鋅的技術指標
從表1可以發現本發明實施例1-3所得的超細微氧化鋅比市場上的氧化鋅的平均粒徑 小，比表面大，密度高。
[0022] 以上所述是本發明的實施例，故凡依本發明申請范圍所述的構造、特征及原理所 做的等效變化或修飾，均包括于本發明專利申請范圍內。
【主權項】
1. 一種活性納米氧化鋅的制備工藝，其特征在于:包括以下步驟：（1)稱取硫酸鋅2g放 入10mL試管中，加入10-15mL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩1.5-2.5h，作為溶液A備 用； (2) 稱取聚丙烯酸鈉2-4g、六偏磷酸鈉 l-3g放入100ml試管中，并加入去離子水調節pH 值至9-10,經功率為80%的超聲波振蕩l-3h，作為溶液B備用； (3) 稱取檸檬酸5-7ml，加入去離子水，調節溶液pH至3.5-4.5，作為溶液C備用； (4) 將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5-0.7g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5) 將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6 )將步驟(5 )迅速升溫至280-320 °C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌25-35min; (7)將步驟(6)迅速升溫至420-440°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚l_5g、乙烯基 三乙氧基硅烷6-8g，均勻攪拌45-55min; (8 )將步驟(7 )溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇60-70mL，經離心 得沉淀物，再次用無水乙醇80-100mL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。2. 根據權利要求1所述的一種活性納米氧化鋅的制備工藝，其特征在于：包括以下步 驟：（1)稱取硫酸鋅2g放入10mL試管中，加入10mL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩 1.5h，作為溶液A備用； (2)稱取聚丙烯酸鈉2g、六偏磷酸鈉 lg放入100ml試管中，并加入去離子水調節pH值至 9，經功率為80%的超聲波振蕩lh，作為溶液B備用； (3 )稱取檸檬酸5ml，加入去離子水，調節溶液pH至3.5，作為溶液C備用； (4) 將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于磁力 攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5) 將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6 )將步驟(5 )迅速升溫至280 °C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌25min; (7) 將步驟(6)迅速升溫至420°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚lg、乙烯基三乙氧 基硅烷6g，均勻攪拌45min; (8) 將步驟（7)溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇60mL，經離心得 沉淀物，再次用無水乙醇80mL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。3. 根據權利要求1所述的一種活性納米氧化鋅的制備工藝，其特征在于：包括以下步 驟：（1)稱取硫酸鋅2g放入1 OmL試管中，加入13mL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩2h， 作為溶液A備用； (2)稱取聚丙烯酸鈉3g、六偏磷酸鈉2g放入100ml試管中，并加入去離子水調節pH值至 9.5，經功率為80%的超聲波振蕩2h，作為溶液B備用； (3 )稱取檸檬酸6ml，加入去離子水，調節溶液pH至4，作為溶液C備用； (4 )將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.6g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于磁力 攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5)將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6 )將步驟(5 )迅速升溫至300 °C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌30min; (7) 將步驟(6)迅速升溫至430°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚3g、乙烯基三乙氧 基硅烷7g，均勻攪拌50min; (8) 將步驟（7)溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇65mL，經離心得 沉淀物，再次用無水乙醇90mL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。4.根據權利要求1所述的一種活性納米氧化鋅的制備工藝，其特征在于：包括以下步 驟：（1)稱取硫酸鋅2g放入1 OmL試管中，加入15mL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩 2.5h，作為溶液A備用； (2)稱取聚丙烯酸鈉4g、六偏磷酸鈉3g放入100ml試管中，并加入去離子水調節pH值至 10,經功率為80%的超聲波振蕩3h，作為溶液B備用； (3 )稱取檸檬酸7ml，加入去離子水，調節溶液pH至4.5，作為溶液C備用； (4) 將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.7g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于磁力 攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D; (5) 將步驟(4)所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于 磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E; (6 )將步驟(5 )迅速升溫至320 °C，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌35min; (7) 將步驟(6)迅速升溫至440°C，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚l_5g、乙烯基三乙 氧基硅烷6-8g，均勻攪拌55min; (8) 將步驟（7)溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇70mL，經離心得 沉淀物，再次用無水乙醇100mL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。
【文檔編號】B82Y30/00GK106006713SQ201610531154
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月7日
【發明人】張訓龍
【申請人】安徽省含山縣錦華氧化鋅廠