一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法
【專利摘要】本發明公開一種微米?亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，稀土氧化物溶于酸配制成稀土鹽溶液，與草酸沉淀劑進行沉淀反應，得到稀土草酸鹽粉體，稀土草酸鹽粉體烘干后，利用氣流磨進行破碎并分級得到中心粒度在微米級的草稀土草酸鹽粉體，將該粉體灼燒后得到中心粒度在微米?亞微米級的稀土氧化物粉體。此方法的生產過程操作容易控制，制備工藝簡單，制備的粉體粒度細，分布均勻，分散性好，成本低，易于工業生產，氣流磨還可進一步改進，用以減低在生產過程中引入的非稀土雜質。
【專利說明】
一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著材料的研究向著極限狀態發展，超細稀土氧化物由于具有特殊的性能，愈來愈受到人們的重視。目前制造微米-亞微米級稀土氧化物粉末的途徑有很多，但絕大部分特別是液相沉淀法因受工藝及設備的限制使產品的質量很難保證。氣流粉碎分級技術直接用于稀土氧化物破碎也很難制備質量合格的亞微米級稀土氧化物。
【發明內容】
[0003]本發明提供一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，其成本低，可工業化生產，制備得到微米-亞微米級稀土氧化物粉體平均粒徑小、粒度分布均勻。
[0004]為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案:
一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，稀土氧化物溶于酸配制成稀土鹽溶液，與草酸沉淀劑進行沉淀反應，得到稀土草酸鹽粉體，稀土草酸鹽粉體烘干后，利用氣流磨進行破碎并分級得到中心粒度在微米級的草稀土草酸鹽粉體，將該粉體灼燒后得到中心粒度在微米-亞微米級的稀土氧化物粉體。
[0005]—種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，具體步驟如下:
步驟一，將稀土氧化物溶于酸配制成一定濃度的稀土鹽溶液；
步驟二，將稀土鹽溶液在一定溫度下保溫；
步驟三，攪拌下將草酸沉淀劑按一定加料速度加入到恒溫的稀土鹽溶液中，加料完畢后繼續攪拌一段時間，使混合均勻，沉淀反應完全；
步驟四，抽濾，得到稀土草酸鹽沉淀，并用加高純水然后抽濾的方式進行多次洗滌，得到抽干后的稀土草酸鹽粉體；
步驟五，抽干后的稀土草酸鹽粉體在溫度為100?120°C的烘箱中保溫時間4?6小時，得到干燥的稀土草酸鹽粉體；
步驟六，干燥的稀土草酸鹽粉體通過氣流磨進行破碎并分級，控制氣壓的參數分級得到中心粒度為I?2、2?3或3?4μηι的稀土草酸鹽；
步驟七，破碎后的草酸鹽在馬弗爐中進行灼燒，灼燒溫度為750?1050°C，保溫2?4小時，即可得到中心粒度為0.8?1.2、1.2?2.8或1.8?2.4 μπι的稀土氧化物。
[0006]其中，所述步驟一的稀土鹽溶液是硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽或者它們的混合鹽溶液，濃度為0.5-2 mol/Lo
[0007]所述步驟二的稀土鹽溶液預熱、保溫，溫度范圍為40?70°C。
[0008]所述步驟三的草酸沉淀劑為草酸固體，或草酸溶液，溶液濃度為0.5-2.0mol/L。[0009 ] 所述步驟四得到的稀土草酸鹽中心粒度為1?20μηι。
[0010]采用上述方案后，本發明采用工業上常用的沉淀方法，然后將得到的草酸鹽進行干燥、氣流磨破碎后再進行灼燒，得到微米-亞微米級、平均粒徑小、粒度分布均勻、分散性好的稀土氧化物。
[0011 ]本發明的優點是:此方法的生產過程操作容易控制，制備工藝簡單，制備的粉體粒度細，分布均勻，分散性好，成本低，易于工業生產，氣流磨還可進一步改進，用以減低在生產過程中引入的非稀土雜質。
【附圖說明】
[0012]圖1是本發明實例I制備的草酸鈰氣流磨破碎后的SEM圖；
圖2是本發明實例I制備的氧化鈰的SEM圖。
【具體實施方式】
[0013]實例1:將氧化鈰溶于鹽酸配成0.84 mol/L的溶液倒入反應器中，加熱至45°C;將配制好的濃度為1.0 mol/L的沉淀劑草酸溶液，以2 L/min的速率加入到底液中；待加料完成后，攪拌10 min;將沉淀抽濾、洗滌，即得到白色的草酸鈰粉體。將草酸鈰粉體置于氧化鋁坩禍中，在110 °C下烘5小時。然后在氣流磨中破碎，控制氣壓等參數，得到的草酸鈰粉體D5q為2.04 μπι(圖1)。然后將該粉體置于氧化鋁坩禍中，750 °C下灼燒3小時，得到的氧化鈰粉體D50為1.21 μπι。粉體分布均勻(圖2)，常見雜質Fe2O3: 35ppm、Si02:44ppm、Al203: 50ppmo
[0014]實例2:將氧化鈰溶于鹽酸配成0.84 mol/L的溶液倒入反應器中，加熱至45°C;將配制好的濃度為1.0 mol/L的沉淀劑草酸溶液，以2 L/min的速率加入到底液中；待加料完成后，攪拌10 min;將沉淀抽濾、洗滌，即得到白色的草酸鈰粉體。將草酸鈰粉體置于氧化鋁坩禍中，在110 °C下烘5小時。然后在氣流磨中破碎，控制氣壓等參數，得到的草酸鈰粉體D5q為1.51 μπι。然后將該粉體置于氧化鋁坩禍中，750 °C下灼燒3小時，得到的氧化鋪粉體D5Q為0.85 μπι。粉體分布均勾，常見雜質Fe203: 38 ppm、Si02: 53 ppm、AI2O3: 44 ppm。
[0015]實例3:將氧化鈰溶于鹽酸配成0.84 mol/L的溶液倒入反應器中，加熱至45 °C ；將配制好的濃度為1.0 mol/L的沉淀劑草酸溶液，以2 L/min的速率加入到底液中；待加料完成后，攪拌10 min;將沉淀抽濾、洗滌，即得到白色的草酸鈰粉體。將草酸鈰粉體置于氧化鋁坩禍中，在110 °C下烘5小時。然后在氣流磨中破碎，控制氣壓等參數，得到的草酸鈰粉體D5q為3.25 μπι。然后將該粉體置于氧化鋁坩禍中，750 °C下灼燒3小時，得到的氧化鋪粉體D5Q為2.31 μπι。粉體分布均勾，常見雜質Fe203: 24 ppm、Si02: 29 ppm、AI2O3: 37 ppm。
[0016]實例4:將氧化釔溶于硝酸配成1.0 mol/L的溶液倒入反應器中，加熱至60 °C ；將配制好的濃度為1.0 mol/L的沉淀劑草酸溶液，以1.6 L/min的速率加入到底液中；待加料完成后，攪拌10 min;將沉淀抽濾、洗滌，即得到白色的草酸釔粉體。將草酸釔粉體置于氧化鋁坩禍中，在105 °C下烘6小時。然后在氣流磨中破碎，控制氣壓等參數，得到的草酸鈰粉體D5q為3.24 μπι。然后將該粉體置于氧化鋁坩禍中，850 °C下灼燒3小時，得到的氧化乾粉體D5Q為2.18 μπι。粉體分布均勾，常見雜質Fe203: 16 ppm、Si02: 41ΡΡΠΚΑΙ2Ο3: 25 ppm。
[0017]實例5:將氧化釔溶于硝酸配成1.0 mol/L的溶液倒入反應器中，加熱至60 °C ;將配制好的濃度為1.0 mol/L的沉淀劑草酸溶液，以1.6 L/min的速率加入到底液中；待加料完成后，攪拌10 min;將沉淀抽濾、洗滌，即得到白色的草酸釔粉體。將草酸釔粉體置于氧化鋁坩禍中，在105 °C下烘6小時。然后在氣流磨中破碎，控制氣壓等參數，得到的草酸鈰粉體D5q為1.48 μπι。然后將該粉體置于氧化鋁坩禍中，750 °C下灼燒3小時，得到的氧化釔粉體D5Q為0.92 μπι。粉體分布均勻，常見雜質Fe2O3: 24 ppm,S12: 32ΡΡΠΚΑΙ2Ο3: 39 ppm。
【主權項】
1.一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，其特征在于:稀土氧化物溶于酸配制成稀土鹽溶液，與草酸沉淀劑進行沉淀反應，得到稀土草酸鹽粉體，稀土草酸鹽粉體烘干后，利用氣流磨進行破碎并分級得到中心粒度在微米級的草稀土草酸鹽粉體，將該粉體灼燒后得到中心粒度在微米-亞微米級的稀土氧化物粉體。2.如權利要求1所述的一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，其特征在于步驟如下: 步驟一，將稀土氧化物溶于酸配制成稀土鹽溶液； 步驟二，將稀土鹽溶液保溫； 步驟三，攪拌下將草酸沉淀劑加入到恒溫的稀土鹽溶液中，加料完畢后繼續攪拌，使混合均勻，沉淀反應完全； 步驟四，抽濾，得到稀土草酸鹽沉淀，并用加高純水然后抽濾的方式進行洗滌，得到抽干后的稀土草酸鹽粉體； 步驟五，抽干后的稀土草酸鹽粉體烘干，得到干燥的稀土草酸鹽粉體； 步驟六，干燥的稀土草酸鹽粉體通過氣流磨進行破碎并分級，控制氣壓的參數分級得到稀土草酸鹽； 步驟七，破碎后的草酸鹽在馬弗爐中進行灼燒，即得到微米-亞微米級的稀土氧化物。3.如權利要求2所述的一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟一的稀土鹽溶液是硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽或者它們的混合鹽溶液，濃度為0.5-2mol/L。4.如權利要求2所述的一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟二的稀土鹽溶液預熱、保溫，溫度范圍為40?70 °C。5.如權利要求2所述的一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟三的草酸沉淀劑為草酸固體，或草酸溶液，溶液濃度為0.5-2.0 mol/L。6.如權利要求2所述的一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟四得到的稀土草酸鹽中心粒度為10?20 μπι。7.如權利要求2所述的一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟五的烘干在烘箱中進行，溫度為100?120 °C，保溫時間為4?6小時。8.如權利要求2所述的一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟六的氣流磨破碎分級得后到中心粒度為I?2、2?3或3?4 μπι的稀土草酸鹽。9.如權利要求2所述的一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟七灼燒在馬弗爐中進行，灼燒溫度為750?1050°C，保溫2?4小時。10.如權利要求2所述的一種微米-亞微米級稀土氧化物粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟七灼燒后得到中心粒度為0.8?1.2、1.2?2.8或1.8?2.4 μπι的稀土氧化物。
【文檔編號】C01F17/00GK106006701SQ201610334394
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月19日
【發明人】黃藝輝, 李來超, 盧燦忠
【申請人】福建省長汀金龍稀土有限公司, 廈門稀土材料研究所