一種瀝青混合料及其制備方法

一種瀝青混合料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種瀝青混合料及其制備方法，包括瀝青、瀝青混合料添加劑、集料和礦粉，首先用煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑、增塑劑制備瀝青混合料添加劑；再向預熱的集料中同時加入瀝青混合料添加劑和熔化的瀝青，攪拌均勻，制得混合物料；最后向混合物料中加入礦粉，攪拌均勻，即制得所述的瀝青混合料。本發明的瀝青混合料選用的瀝青混合料添加劑采用煤制油廢棄物為主要原料制備而成，可以節約15％以上的瀝青原料；本發明的瀝青混合料的性能可以達到或優于改性瀝青混凝土的各項物理指標；瀝青混合料的動穩定度可達8064次/mm，抗車轍能力顯著提高。
【專利說明】
一種瀝青混合料及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于道路工程領域，具體涉及一種浙青混合料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著國際能源爭奪日益激烈，石油價格不斷突破歷史新高，出于對能源戰略儲備 的需求，全球范圍內替代石油項目也加速發展。我國能源結構現狀是煤炭資源相對豐富，石 油、天然氣相對匱乏。隨著國民經濟的快速發展，我國對石油產品的消費量不斷增長，大大 超過了同期原油生產的增長速度。國內石油產品生產無法滿足需求，導致我國石油進口量 逐年俱增。充分利用豐富的煤炭資源，發展煤炭液化技術是減少對國外原油過度依賴，緩解 我國石油資源短缺、石油產品供需緊張狀況的重要途徑之一，同時也是提高我國煤炭資源 利用率、減輕燃煤污染，促進能源、經濟、環境協調發展的重要舉措。
[0003] 煤制油（C〇al-t〇-liquids，CTL)是以煤炭為原料，通過化學加工過程生產油品和 石油化工產品的一項技術，包含煤直接液化和煤間接液化兩種技術路線。煤直接液化是將 煤在高溫高壓條件下，通過催化加氫直接液化合成液態烴類燃料，并脫除硫、氮、氧等原子。 利用煤直接液化法產生一噸油就會產生1. 4噸液化殘渣，煤液化殘渣是一種高碳、高灰、高 硫的物質，在室溫下其外觀呈固體浙青狀，軟化點約為180°C左右，其中的有機類物質包括 重質液化油、浙青類物質和未轉化的煤；無機類物質包括煤中的礦物質和外加的催化劑。對 于大型煤液化裝置，煤液化殘渣的產量十分龐大，如我國神華集團煤直接液化一期250萬 t/a商品油商業化示范廠在滿負荷運轉狀態下可產生煤液化殘渣388萬t/a，如此大量的煤 直接液化殘渣如果沒有找到理想的處理技術或方法，勢必會對環境造成嚴重污染，所以無 論從能源戰略角度還是環境保護角度考慮，對煤直接液化殘渣的利用研究都是煤液化工藝 開發的重要組成部分。由于煤直接液化殘渣中的浙青類物質含量較高，因此非常適合制備 道路材料，而其原料成本遠遠低于浙青材料。
[0004] 專利號為200610012547. 9的中國發明專利公開了一種道路浙青改性劑，該發明 將煤液化殘渣直接作為道路浙青改性劑，在制備改性浙青時，煤直接液化殘渣改性劑占改 性浙青重量的5-10%，該發明簡單、優化的利用了煤直接液化殘渣，但是，作為改性劑的煤 液化殘渣添加量非常小，當煤液化殘渣含量再提高后，由于浙青發脆，低溫性能不好，難以 滿足路用性能要求。專利號為201010216320. 2的中國專利公開了一種煤直接液化殘渣復 合改性浙青，其通過在熔融的煤直接液化殘渣中加入油份和膠質，直接將煤直接液化殘渣 制備成改性浙青，該改性浙青制作工藝簡單，價格低廉，但是，由于煤直接液化殘渣的成分 與浙青成分差別很大，直接將煤直接液化殘渣制備成改性浙青，其各項性能指標難以達到 改性浙青的要求；專利號為201010198795. 3的中國專利公開了一種煤直接液化殘渣制備 浙青混凝土路面抗車轍劑的制備方法，該方法將煤直接液化殘渣、石油浙青、聚乙烯分別粉 碎，接著按照一定重量比混合，最后將混合物擠出造粒，制得2-5_固體顆粒形態的抗車轍 劑，該發明的抗車轍劑可明顯提高浙青路面的抗車轍性能，但是該發明的抗車轍劑需要使 用石油浙青作為原料，而且無法改善浙青混凝土的其他性能。

【發明內容】

[0005] 本發明的目的是針對現有技術中存在的問題，提供一種浙青混合料及其制備方 法，所述浙青混合料采用的浙青混合料添加劑以煤直接液化殘渣為主要原料復合多種有機 化合物制備而成，本發明制備的浙青混合料的各項物理性能可以達到或優于改性浙青混凝 土，節約15%浙青用量，大幅提高浙青混合料抗開裂性能和抗車轍性能。
[0006] 為實現上述目的，本發明一方面提供一種浙青混合料的制備方法，包括如下步 驟：
[0007] 1)用煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑、增塑劑制備浙青混合料添加劑；
[0008] 2)向預熱的集料中同時加入浙青混合料添加劑和熔化的浙青，攪拌均勻，制得混 合物料；
[0009] 3)向混合物料中加入礦粉，攪拌均勻，即制得所述的浙青混合料；
[0010] 其中，步驟1)中所述交聯劑為烷基酚醛樹脂、對-叔丁基苯酚-乙炔樹脂、氯化石 蠟樹脂、碳九石油樹脂或多萜樹脂中的一種或多種，優選為烷基酚醛樹脂。本發明的交聯劑 可以在分子間起架橋作用，從而使多個分子相互鍵合交聯成網狀結構。
[0011] 其中，步驟1)中所述促進劑為十八烷酸、次磺酰胺類促進劑、秋蘭姆類促進劑、氧 化鋅或氧化鎂中的一種或多種，優選為十八烷酸或次磺酰胺類促進劑。本發明的促進劑可 以提高各組分與石料結合的表面活性。
[0012] 其中，步驟1)中所述膠合劑為無規聚丙烯、聚乙烯醇縮丁醛或再生膠中的一種或 多種。本發明的膠合劑可以增加粘度、提高浙青混合料的彈性恢復能力。
[0013] 其中，步驟1)中所述增塑劑為石蠟油、蓖麻油、妥爾油、松香油或煤焦油中的一種 或多種，優選為石蠟油。本發明的增塑劑可以使交聯劑、促進劑、膠合劑與煤直接液化殘渣 互相融合，分散更均勻。
[0014] 其中，步驟1)中所述用煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑、增塑劑制備浙 青混合料添加劑包括如下步驟：
[0015] A)對煤直接液化殘渣進行元素分析，將得到的元素分析結果與優質浙青的元素分 析結果進行比對；
[0016] B)根據比對結果確定煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑、增塑劑的重量配 比；
[0017] C)將煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑分別粉碎后進行混合處理，得到第 一混合物，備用；
[0018] D)將增塑劑預熱至65_85°C，得到粘稠狀液體；
[0019] E)向第一混合物中加入步驟D)制得的粘稠狀液體進行捏合處理，得到第二混合 物；
[0020] F)將第二混合物擠出造粒，得到所述的浙青混合料添加劑。
[0021] 其中，步驟C)中所述煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑粉碎后的粒度為 80-120 目。
[0022] 其中，步驟C)中所述的混合處理在攪拌條件下進行。
[0023] 特別是，所述混合處理的攪拌速度為30-50r/min，攪拌時間為10-25min。
[0024] 其中，步驟D)中所述增塑劑的預熱溫度為60-90°C，優選為65_85°C，進一步優選 為 70_80°C。
[0025] 其中，步驟E)中所述捏合處理的溫度為80-120°C，捏合處理的時間為3-5min。
[0026] 其中，步驟F)中所述的造粒的粒徑為2. 5-3. 5mm。
[0027] 其中，還包括步驟G)將造粒后的浙青混合料添加劑進行冷卻、裝袋。
[0028] 特別是，所述冷卻的溫度為0-20°C。
[0029] 其中，所述煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑和增塑劑的重量份配比為：
[0030] 煤直接液化殘渣：55-90 ;
[0031] 交聯劑：10-35;
[0032] 促進劑：0? 01-0. 45 ;
[0033] 膠合劑：5-15 ;
[0034] 增塑劑：0.5_5。
[0035] 特別是，所述煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑和增塑劑的重量份配比 為：
[0036] 煤直接液化殘渣：60-85 ;
[0037] 交聯劑：15-30;
[0038] 促進劑：0? 〇2_0. 40 ;
[0039] 膠合劑：7-13 ;
[0040] 增塑劑：1.0-4. 5。
[0041] 其中，步驟2)中所述集料的預熱溫度為190-200°C。
[0042] 特別是，所述預熱時間> 12小時。
[0043] 其中，本發明中的集料和礦粉（統稱為礦料）為花崗巖，所述集料的組成為：15~ 20mm碎石，10~15_碎石，5~10mm碎石，3~5_碎石，0~3_石屑。所述集料的篩分 結果見表1-5。
[0044] 表1. 15_20mm集料篩分結果
[0045]
[0046] 表2. 10_15mm集料篩分結果
[0047]
[0048] 表3. 5-10mm集料篩分結果
[0049]

[0050] 表4. 3_5mm集料篩分結果
[0051]
[0052] 表5. 0_3mm集料篩分結果[0053]
[0055] 所述礦料配合比例如表6所示：[0056] 表6.礦料配合比例[0057]
[0054]
[0058] 其中，步驟2)中所述熔化浙青的溫度為100-1KTC，優選為105°C。
[0059] 其中，步驟2)中所述浙青混合料添加劑與浙青的重量之比為（25-40) : (65-85)。
[0060] 其中，步驟2)中所述的攪拌溫度為170-185°c，優選為180°C;攪拌時間為40-50S， 優選為45s。
[0061] 其中，步驟3)中所述的攪拌溫度為170-185°C，優選為180°C;攪拌時間為20-40s， 優選為30s。
[0062] 其中，所述浙青和浙青混合料添加劑的總重量與集料和礦粉的總重量之比為 (4. 1-5. 8) : 100。
[0063] 本發明另一方面提供一種按照上述方法制備而成的浙青混合料。
[0064] 本發明方法具有如下優點：
[0065] 1)本發明的浙青混合料采用的浙青混合料添加劑以煤直接液化殘渣為主要原料 制備而成，不僅實現了煤液化殘渣的高效利用，而且保護了環境。
[0066] 2)本發明的浙青混合料中添加了浙青混合料添加劑后，可節約15%以上的浙青 原料，降低了成本。
[0067] 3)本發明的浙青混合料各項技術指標均能夠滿足JTG F40-2004《公路浙青路面施 工技術規范》的要求，能夠顯著提高浙青混凝土的抗開裂和抗車轍能力，動穩定度達到8000 次/mm以上。
[0068] 4)本發明的浙青混合料制備方法簡單，價格低廉，在傳統的浙青混合料生產工藝 中無需增加施工工序，特別適用于高溫地區以及重交通路段。
【具體實施方式】
[0069] 下面結合具體實施例來進一步描述本發明，本發明的優點和特點將會隨著描述而 更為清楚。但這些實施例僅是范例性的，并不對本發明的范圍構成任何限制。本領域技術 人員應該理解的是，在不偏離本發明的精神和范圍下可以對本發明技術方案的細節和形式 進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發明的保護范圍內。
[0070] 本發明中的礦料為花崗巖，包括集料和礦粉，所述集料的組成為：15~20mm碎石， 10~15mm碎石，5~10mm碎石，3~5mm碎石，0~3mm石屑，所述集料的篩分結果參見表 1-5 ;所述礦料配合比例參見表6。
[0071] 本發明所用的浙青為70#基質浙青，由秦皇島中石油染料浙青有限公司提供，符 合JTG F40-2004《交通部道路石油浙青技術要求》的70#、90#或110#道路浙青均適用于 本發明。
[0072] 實施例1制備浙青混合料添加劑
[0073] 1)對煤直接液化殘渣進行元素分析，將得到的元素分析結果與優質浙青的元素分 析結果進行比對；
[0074] 2)根據比對結果確定煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑、增塑劑的重量配 比；
[0075] 3)按照如下重量配比準備原料（kg):
[0076] 煤直接液化殘渣55、烷基酚醛樹脂35、十八烷酸0. 01、無規則聚丙烯5、石蠟油 0. 5 ；
[0077] 將煤直接液化殘渣、烷基酚醛樹脂、十八烷酸、無規則聚丙烯分別通過雷蒙磨粉碎 成80目的粉末；
[0078] 4)將煤直接液化殘渣粉末、烷基酚醛樹脂粉末、十八烷酸粉末和無規則聚丙烯粉 末置于高速混合機內，進行攪拌混合，得到第一混合物；
[0079] 其中，攪拌的速度為30r/min，攪拌的時間為25min ;
[0080] 5)將石蠟油加熱到60°C ;
[0081] 6)在第一混合物中加入加熱后的石蠟油進行捏合處理，得到第二混合物；
[0082] 其中，捏合處理的溫度為80°C，捏合處理的時間為5min ;
[0083] 7)將第二混合物置于造粒機中擠出造粒，得到添加劑粒料；其中，所述粒料的粒 徑為 2. 5-3. 5mm。
[0084] 6)將添加劑粒料冷卻、分裝，即得，其中，所述冷卻的溫度為0-20°C。
[0085] 實施例2制備浙青混合料添加劑
[0086] 除了步驟3)按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣90、對-叔丁基苯 酚-乙炔樹脂10、次磺酰胺類促進劑0. 45、聚乙烯醇縮丁醛7、蓖麻油1 ;將煤直接液化殘 渣、對-叔丁基苯酚-乙炔樹脂、次磺酰胺類促進劑、聚乙烯醇縮丁醛粉碎成90目的粉末； 步驟4)將煤直接液化殘渣粉末、對-叔丁基苯酚-乙炔樹脂粉末、次磺酰胺類促進劑粉末、 聚乙烯醇縮丁醛粉末加入到高速混合機內進行攪拌混合，得到第一混合物；其中，攪拌的速 度為50r/min，攪拌的時間為lOmin ;步驟5)將蓖麻油加熱到75°C ;步驟6)在第一混合物 中加入加熱后的蓖麻油進行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度為120°C， 捏合處理的時間為3min之外，其余與實施例1相同。
[0087] 實施例3制備浙青混合料添加劑
[0088] 除了步驟3)按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣60、氯化石蠟樹 脂15、秋蘭姆類促進劑0. 05、再生膠15、煤焦油5 ;將煤直接液化殘渣、氯化石蠟樹脂、秋蘭 姆類促進劑、再生膠通過雷蒙磨分別粉碎成100目的粉末；步驟4)將煤直接液化殘渣粉末、 氯化石蠟樹脂粉末、秋蘭姆類促進劑粉末、再生膠粉末加入到高速混合機內攪拌混合，得到 第一混合物；其中，攪拌的速度為45r/min，攪拌的時間為12min ;步驟5)將煤焦油加熱到 65°C ;步驟6)在第一混合物中加入加熱后的煤焦油進行捏合處理，得到第二混合物；其中， 捏合處理的溫度為85°C，捏合處理的時間為3. 5min之外，其余與實施例1相同。
[0089] 實施例4制備浙青混合料添加劑
[0090] 除了步驟3)按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣70、碳九石油樹脂 20、氧化鋅0. 3、再生膠10、石蠟油2 ;將煤直接液化殘渣、碳九石油樹脂、氧化鋅、再生膠通 過雷蒙磨分別粉碎成110目的粉末；步驟4)將煤直接液化殘渣粉末、碳九石油樹脂粉末、氧 化鋅粉末、再生膠粉末加入到高速混合機內攪拌混合，得到第一混合物；其中，攪拌的速度 為40r/min，攪拌的時間為15min ;步驟5)將石蠟油加熱到70°C;6)在第一混合物中加入加 熱后的石蠟油進行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度為90°C，捏合處理的 時間為4min之外，其余與實施例1相同。
[0091] 實施例5制備浙青混合料添加劑
[0092] 除了步驟3)按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣75、烷基酚醛樹脂 25、氧化鎂0. 2、無規聚丙烯12、妥爾油3 ;將煤直接液化殘渣、烷基酚醛樹脂、氧化鎂、無規 聚丙烯通過雷蒙磨分別粉碎成120目的粉末；步驟4)將煤直接液化殘渣粉末、烷基酚醛樹 脂粉末、氧化鎂粉末、無規聚丙烯粉末加入到高速混合機內攪拌混合，得到第一混合物；其 中，攪拌的速度為35r/min，攪拌的時間為20min ;步驟5)將妥爾油加熱到75°C;步驟6)在 第一混合物中加入加熱后的妥爾油進行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度 為100°C，捏合處理的時間為4. 5min之外，其余與實施例1相同。
[0093] 實施例6制備浙青混合料添加劑
[0094] 除了步驟3)按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣80、多萜樹脂30、 十八烷酸〇. 4、聚乙烯醇縮丁醛14、煤焦油4. 5 ;將煤直接液化殘渣、多萜樹脂、十八烷酸、聚 乙烯醇縮丁醛通過雷蒙磨分別粉碎成120目的粉末；步驟4)將煤直接液化殘渣粉末、多萜 樹脂粉末、十八烷酸粉末、聚乙烯醇縮丁醛粉末加入到高速混合機內攪拌混合，得到第一混 合物；其中，攪拌的速度為32r/min，攪拌的時間為23min，步驟5)將煤焦油加熱到80°C;步 驟6)在第一混合物中加入加熱后的煤焦油進行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處 理的溫度為ll〇°C，捏合處理的時間為5min之外，其余與實施例1相同。
[0095] 實施例7制備浙青混合料添加劑
[0096] 除了步驟3)按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣65、烷基酚醛樹脂 22、次磺酰胺類促進劑0. 02、聚乙烯醇縮丁醛8、松香油1. 5 ;將煤直接液化殘渣、烷基酚醛 樹脂、次磺酰胺類促進劑、聚乙烯醇縮丁醛通過雷蒙磨分別粉碎成80目的粉末；步驟4)將 煤直接液化殘渣粉末、烷基酚醛樹脂粉末、次磺酰胺類促進劑粉末、聚乙烯醇縮丁醛粉末加 入到高速混合機內攪拌混合，得到第一混合物；其中，攪拌的速度為47r/min，攪拌的時間 為lOmin，步驟5)將松香油加熱到85°C ;步驟6)在第一混合物中加入加熱后的松香油進 行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度為95°C，捏合處理的時間為3. 5min之 外，其余與實施例1相同。
[0097] 實施例8制備浙青混合料添加劑
[0098] 除了步驟3)按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣85、對-叔丁基 苯酚-乙炔樹脂24、氧化鋅0. 03、再生膠9、煤焦油3. 5 ;將煤直接液化殘渣、對-叔丁基苯 酚-乙炔樹脂、氧化鋅、再生膠通過雷蒙磨分別粉碎成90目的粉末；步驟4)將煤直接液化 殘渣粉末、對-叔丁基苯酚-乙炔樹脂粉末、氧化鋅粉末、再生膠粉末加入到高速混合機內 攪拌混合，得到第一混合物；其中，攪拌的速度為37r/min，攪拌的時間為22min，步驟5)將 煤焦油加熱到77°C ;步驟6)在第一混合物中加入加熱后的煤焦油進行捏合處理，得到第二 混合物；其中，捏合處理的溫度為105°C，捏合處理的時間為4min之外，其余與實施例1相 同。
[0099] 實施例9制備浙青混合料添加劑
[0100] 除了步驟3)按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣72、碳九石油樹 脂17、秋蘭姆類促進劑0. 04、聚乙烯醇縮丁醛13、石蠟油4. 0 ;將煤直接液化殘渣、碳九石油 樹脂、秋蘭姆類促進劑、聚乙烯醇縮丁醛通過雷蒙磨分別粉碎成100目的粉末；步驟4)將 煤直接液化殘渣粉末、碳九石油樹脂粉末、秋蘭姆類促進劑粉末、聚乙烯醇縮丁醛粉末加入 到高速混合機內攪拌混合，得到第一混合物；其中，攪拌的速度為35r/min，攪拌的時間為 25min，步驟5)將石蠟油加熱到72°C;步驟6)在第一混合物中加入加熱后的石蠟油進行捏 合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度為115°C，捏合處理的時間為5min之外，其 余與實施例1相同。
[0101] 實施例10制備浙青混合料添加劑
[0102] 除了步驟3)按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣62、氯化石蠟樹 脂32、十八烷酸0. 35、再生膠11、煤焦油2. 5 ;將煤直接液化殘渣、氯化石蠟樹脂、十八烷酸、 再生膠通過雷蒙磨分別粉碎成110目的粉末；步驟4)將煤直接液化殘渣粉末、氯化石蠟樹 脂粉末、十八烷酸粉末、再生膠粉末加入到高速混合機內攪拌混合，得到第一混合物；其中， 攪拌的速度為50r/min，攪拌的時間為12min，步驟5)將煤焦油加熱到78°C ;步驟6)在第 一混合物中加入加熱后的煤焦油進行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度為 120°C，捏合處理的時間為3min之外，其余與實施例1相同。
[0103] 實施例11制備浙青混合料添加劑
[0104] 1)按照如下重量配比準備原料（kg):
[0105] 煤直接液化殘渣70-72、烷基酚醛樹脂15-17、十八烷酸0. 02-0. 10、無規則聚丙烯 10-11、石蠟油 2. 0-2. 5 ;
[0106] 將煤直接液化殘渣、烷基酚醛樹脂、十八烷酸、無規則聚丙烯通過雷蒙磨分別粉碎 成80目的粉末；
[0107] 4)將煤直接液化殘渣粉末、烷基酚醛樹脂粉末、十八烷酸粉末和無規則聚丙烯粉 末加入到高速混合機內進行攪拌混合，得到第一混合物；
[0108] 其中，攪拌的速度為45r/min，攪拌的時間為20min ;
[0109] 5)將石蠟油加熱到70°C ;
[0110] 6)在第一混合物中加入加熱后的石蠟油進行捏合處理，得到第二混合物；
[0111] 其中，捏合處理的溫度為l〇〇°C，捏合處理的時間為5min ;
[0112] 7)將第二混合物置于造粒機中擠出造粒，得到添加劑粒料；其中，所述粒料的粒 徑為 2. 5-3. 5mm。
[0113] 8)將添加劑粒料冷卻、分裝，即得，其中，所述冷卻的溫度為0-20°C。
[0114] 實施例12制備浙青混合料添加劑
[0115] 除了步驟1)中按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣78-80、對-叔 丁基苯酚-乙炔樹脂18-20、次磺酰胺類促進劑0. 35-0. 40、聚乙烯醇縮丁醛8. 5-9. 5、蓖麻 油1. 0-1. 5 ;將煤直接液化殘渣、對-叔丁基苯酚-乙炔樹脂、次磺酰胺類促進劑、聚乙烯醇 縮丁醛通過雷蒙磨分別粉碎成90目的粉末之外，其余與實施例11相同。
[0116] 實施例13制備浙青混合料添加劑
[0117] 除了步驟1)按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣60-62、氯化石蠟 樹脂28-30、秋蘭姆類促進劑0? 25-0. 30、再生膠12-13、煤焦油3. 0-3. 2 ;將煤直接液化殘 渣、氯化石蠟樹脂、秋蘭姆類促進劑、再生膠通過雷蒙磨分別粉碎成100目的粉末之外，其 余與實施例11相同。
[0118] 實施例14制備浙青混合料添加劑
[0119] 除了步驟1)按照如下重量配比準備原料（kg):煤直接液化殘渣83-85、碳九石油 樹脂23-25、氧化鋅0? 20-0. 22、再生膠7-8、石蠟油4. 0-4. 5 ;將煤直接液化殘渣、碳九石油 樹脂、氧化鋅、再生膠通過雷蒙磨分別粉碎成110目的粉末之外，其余與實施例11相同。
[0120] 實施例15制備浙青混合料
[0121] 1)按照油石比為4. 1 %計算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并按照如下重 量配比準備原料（kg):浙青混合料添加劑1. 025、110#浙青3. 485、礦料100。
[0122] 其中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據油石比4. 1%計算出的理論 浙青用量）的25wt%，110#浙青用量為原浙青用量的85wt%。在此條件下制備的浙青混合 料，節約了 15wt %的浙青用量。
[0123] 本發明所用的浙青為110#基質浙青，由秦皇島中石油染料浙青有限公司提供，符 合JTG F40-2004《交通部道路石油浙青技術要求》的70#、90#或110#道路浙青均適用于 本發明。
[0124] 本實施例中的浙青混合料添加劑由實施例1制備得到。
[0125] 本實施例中的礦料為花崗巖，由集料和礦粉組成，所述集料規格為15~20mm碎 石，10~15mm碎石，5~10mm碎石，3~5mm碎石，0~3mm石屑。所述礦料配合比例參見 表6。
[0126] 2)、將集料在195°C烘12小時以上，備用；
[0127] 3)、將110#石油浙青于105°C下加熱至熔化；
[0128] 4)、在攪拌條件下，向預熱的集料中同時加入熔化的110#石油浙青和浙青混合料 添加劑，攪拌均勻，得到第一混合物料；
[0129] 其中，所述攪拌溫度為180°C，攪拌時間為40s。
[0130] 5)向第一混合物料中加入礦粉，繼續在180°C下攪拌30s，即制得含添加劑的浙青 混合料1。
[0131] 實施例16制備浙青混合料
[0132] 1)按照油石比為4. 4%計算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并按照如下重 量配比準備原料（kg):
[0133] 浙青混合料添加劑1. 1、70#浙青3. 74、礦料100。
[0134] 其中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據油石比4. 4%計算出的理論 浙青用量）的25wt%，70#浙青用量為原浙青用量的85wt%。在此條件下制備的浙青混合 料，節約了 15wt %的浙青用量。
[0135] 本發明所用的浙青為70#基質浙青，由秦皇島中石油染料浙青有限公司提供，符 合JTG F40-2004《交通部道路石油浙青技術要求》的70#、90#或110#道路浙青均適用于 本發明。
[0136] 本實施例中的浙青混合料添加劑由實施例1制備得到。
[0137] 本實施例中的礦料為花崗巖，由集料和礦粉組成，所述集料規格為15~20mm碎 石，10~15mm碎石，5~10mm碎石，3~5mm碎石，0~3mm石屑。所述礦料配合比例參見 表6。
[0138] 2)、將集料在190°C烘12小時以上，備用；
[0139] 3)、將70#石油浙青于105°C下加熱至熔化；
[0140] 4)、在攪拌條件下，向預熱的集料中同時加入烙化的70#石油浙青和浙青混合料 添加劑，攪拌均勻，得到第一混合物料；
[0141] 其中，所述攪拌溫度為170°C，攪拌時間為50s。
[0142] 5)向第一混合物料中加入礦粉，繼續在170°C下攪拌30s，即制得含添加劑的浙青 混合料2。
[0143] 實施例17制備浙青混合料
[0144] 1)按照油石比為4. 8%計算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并按照如下重 量配比準備原料（kg):
[0145] 浙青混合料添加劑1. 44、90#浙青3. 84、礦料100。
[0146] 其中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據油石比4. 8%計算出的理論 浙青用量）的30wt%，90#浙青用量為原浙青用量的80wt%。在此條件下制備的浙青混合 料，節約了 20wt%的浙青用量。
[0147] 本實施例中的浙青混合料添加劑由實施例1制備得到。
[0148] 本實施例中的礦料為花崗巖，由集料和礦粉組成，所述集料規格為15~20mm碎 石，10~15mm碎石，5~10mm碎石，3~5mm碎石，0~3mm石屑。所述礦料配合比例參見 表6。
[0149] 2)、將集料在200°C烘12小時以上，備用；
[0150] 3)、將90#石油浙青于100°C下加熱至熔化；
[0151] 4)、在攪拌條件下，向預熱的集料中同時加入烙化的90#石油浙青和浙青混合料 添加劑，攪拌均勻，得到第一混合物料；
[0152] 其中，所述攪拌溫度為180°C，攪拌時間為45s。
[0153] 5)向第一混合物料中加入礦粉，繼續在180°C下攪拌20s，即制得含添加劑的浙青 混合料3。
[0154] 實施例18制備浙青混合料
[0155] 1)按照油石比為5.0%計算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并按照如下重 量配比準備原料（kg):
[0156] 浙青混合料添加劑1. 75、110#浙青3. 75、礦料100。
[0157] 其中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據油石比5.0%計算出的理論 浙青用量）的35wt%，110#浙青用量為原浙青用量的75wt%。在此條件下制備的浙青混合 料，節約了 25wt%的浙青用量。
[0158] 本實施例中的浙青混合料添加劑由實施例1制備得到。
[0159] 本實施例中的礦料為花崗巖，由集料和礦粉組成，所述集料規格為15~20mm碎 石，10~15mm碎石，5~10mm碎石，3~5mm碎石，0~3mm石屑。所述礦料配合比例參見 表6。
[0160] 2)、將集料在190-200°C烘12小時以上，備用；
[0161] 3)、將110#石油浙青于110°C下加熱至熔化；
[0162] 4)、在攪拌條件下，向預熱的集料中同時加入熔化的110#石油浙青和浙青混合料 添加劑，攪拌均勻，得到第一混合物料；
[0163] 其中，所述攪拌溫度為185°C，攪拌時間為40s。
[0164] 5)向第一混合物料中加入礦粉，繼續在185°C下攪拌40s，即制得含添加劑的浙青 混合料4。
[0165] 實施例19制備浙青混合料
[0166] 除了步驟1)中按照油石比為5. 4%計算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并 按照如下重量配比準備原料（kg):浙青混合料添加劑2. 16、70#浙青3. 78、礦料100。其 中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據油石比5. 4%計算出的理論浙青用量） 的40wt % ,70#浙青用量為原浙青用量的70wt %。在此條件下制備的浙青混合料，節約了 30wt%的浙青用量之外，其余與實施例15相同，制得含添加劑的浙青混合料5。
[0167] 實施例20制備浙青混合料
[0168] 除了步驟1)中按照油石比為5. 8%計算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并 按照如下重量配比準備原料（kg):浙青混合料添加劑2. 32、90#浙青3. 77、礦料100。其 中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據油石比5. 8%計算出的理論浙青用量） 的40wt % ,90#浙青用量為原浙青用量的65wt %。在此條件下制備的浙青混合料，節約了 35wt%的浙青用量之外，其余與實施例15相同，制得含添加劑的浙青混合料6。
[0169] 實施例21制備浙青混合料
[0170] 除了步驟1)中的浙青混合料添加劑由實施例11制備得到之外，其余與實施例16 相同，制得含添加劑的浙青混合料7。
[0171] 試驗例1制備不含浙青混合料添加劑的浙青混合料
[0172] 除了在步驟1)中按照油石比為4. 4%計算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量， 并按照如下重量配比準備原料（kg) :70#浙青4. 4、礦料100;步驟4)向預熱的集料中加入 熔化的70#浙青，攪拌均勻，得到第一混合物料之外，其余與實施例16相同，制得不含浙青 混合料添加劑的浙青混合料8。
[0173] 對實施例15-21及試驗例1制備的浙青混合料進行取樣，采用常規方法制成試件 進行馬歇爾性能試驗，試驗數據見表7。
[0174] 表7. 8種浙青混合料的馬歇爾試驗數據對比
[0177] 從表7可以看出，加入了浙青混合料添加劑的浙青混合料，其各項技術指標均能 夠滿足JTG F40-2004《公路浙青路面施工技術規范》的要求，其中，動穩定度顯著提高，均 在8000次/mm以上。
【主權項】
1. 一種浙青混合料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 、用煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑、增塑劑制備浙青混合料添加劑； 2) 、向預熱的集料中同時加入浙青混合料添加劑和熔化的浙青，攪拌均勻，制得混合物 料； 3) 、向混合物料中加入礦粉，攪拌均勻，即制得所述的浙青混合料； 其中，步驟1)用煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑、增塑劑制備浙青混合料添 加劑包括如下步驟： A) 將煤直接液化殘渣、交聯劑、促進劑、膠合劑分別粉碎后進行混合處理，得到第一混 合物，備用； B) 將增塑劑預熱至65-85°C，得到粘稠狀液體； C) 向第一混合物中加入步驟B)制得的粘稠狀液體進行捏合處理，得到第二混合物； D) 將第二混合物擠出造粒，得到所述的浙青混合料添加劑。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述交聯劑為烷基酚醛樹 月旨、對-叔丁基苯酚-乙炔樹脂、氯化石蠟樹脂、碳九石油樹脂或多萜樹脂中的一種或多種。3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述促進劑為十八烷酸、次 磺酰胺類促進劑、秋蘭姆類促進劑、氧化鋅或氧化鎂中的一種或多種。4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述膠合劑為無規聚丙烯、 聚乙烯醇縮丁醛或再生膠中的一種或多種。5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述增塑劑為石蠟油、蓖麻 油、妥爾油、松香油或煤焦油中的一種或多種。6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述煤直接液化殘渣、交聯 劑、促進劑、膠合劑和增塑劑的重量份配比為： 煤直接液化殘渣：60-85 ; 交聯劑：15-30 ; 促進劑：〇· 02-0. 40 ; 膠合劑：7-13 ; 增塑劑：1· 0-4. 5。7. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述浙青混合料添加劑與 浙青的重量之比為（25-40) : (65-85)。8. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的攪拌溫度為 170-185°C，攪拌時間為40-50s ;步驟3)中所述的攪拌溫度為170-185°C，攪拌時間為 20_40s。9. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述浙青和浙青混合料添加劑的總 重量與集料和礦粉的總重量之比為（4. 1-5.8) :100。10. -種浙青混合料，其特征在于，按照權利要求1-9任一所述的方法制備而成。
【文檔編號】C04B26/26GK105985061SQ201510068276
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月10日
【發明人】梁清源, 于小橋
【申請人】梁清源, 于小橋