一種高吸附容量制氧分子篩及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高吸附容量制氧分子篩及其制備方法，其由以下重量份的原料制成：埃洛石 18?29、海泡石 13?21、硅藻土 28?36、硅灰石 15?25、鉀長石 14?22、鋰輝石 10?15、鈉長石 8?14、氫氧化鈉48?62、偏鋁酸鈉32?44、九水硅酸鈉24?36、晶種導向劑 15?20。本發明制得的分子篩氮平衡吸附容量高，可達30ml/g以上，同時具有優良的機械強度和氮氧分離系能，且生產工藝簡單，原料來源廣泛，成本低廉，能再生且能多次使用，環保經濟，可以在變壓吸附制氧裝置中大規模推廣應用。
【專利說明】
一種高吸附容量制氧分子篩及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種分子篩及其制備方法，具體涉及一種高吸附容量制氧分子篩及其 制備方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，由于制氧分子篩吸附劑的開發利用和工藝流程的不斷改進，使變壓吸附 制氧技術得到快速發展。變壓吸附空分制氧過程具有啟動時間短、建設周期短、運行成本 低、自動化程度高、維護簡單、綜合能耗低等特點，廣泛應用于鋼鐵、有色冶金、化工、爐窯節 能、環保、玻璃、造紙、醫療等領域。
[0003] 總所周知，分子篩吸附劑是變壓吸附制氧技術的關鍵核心，分子篩吸附劑的性能 直接決定著裝置的投資，體積重量及單位產氧率和氣耗等綜合性能指標。目前市場上用于 變壓吸附制氧裝置的分子篩種類繁多，但是大多存在著吸附容量低的缺點，從而影響變壓 吸附制氧裝置的最終分離效果。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種高吸附容量制氧分子篩及其制 備方法。
[0005] 為實現上述你目的，本發明采用如下的技術方案：
[0006] -種高吸附容量制氧分子篩，由以下重量份的原料制成:埃洛石18-29、海泡石13-21、娃藻土 28-36、娃灰石15-25、鉀長石14-22、裡輝石10-15、鈉長石8-14、氫氧化鈉48-62、 偏鋁酸鈉32-44、九水硅酸鈉24-36、晶種導向劑15-20;
[0007] 所述晶種導向劑的制備方法如下：a、取以下重量份的原料:硅藻土 19-27、埃洛石 14- 22、硅灰石11-19、九水偏硅酸鈉26-34、氫氧化鈉17-23、偏鋁酸鈉8-14;b、將硅藻土、埃 洛石、硅灰石混合均勻，570-620°C煅燒0.5-1.5h，自然冷卻至常溫后按照固液比為1:12-16 的比例與摩爾濃度為2mol/L的硫酸溶液混合，水浴加熱至75-85°C，保溫25-40min，過濾，洗 滌，烘干，820-880°C煅燒l_2h，自然冷卻至常溫，粉碎，研磨，過150-250目篩;c、取氫氧化鈉 溶于相當于其10-15倍量的去離子水中，然后加入步驟b制得的粉末，混合均勻后在攪拌的 條件下加入九水偏硅酸鈉和偏鋁酸鈉，混合均勻后在70-80 °C下加熱l_2h，水冷至常溫，再 靜置陳化18-24h即得。
[0008] -種高吸附容量制氧分子篩的制備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)將埃洛石、硅灰石、鉀長石混合均勻，粉碎，過150目篩，然后按照固液比為1: 15- 20的比例將過篩后的粉末加入到摩爾濃度為1.5mol/L的硫酸溶液中，水浴加熱至70-80 °C，超聲分散20-40min，過濾，洗滌，烘干，待用；
[0010] (2)將海泡石、硅藻土、鋰輝石、鈉長石混合均勻，780-820°C煅燒2-3h，自然冷卻至 常溫，粉碎，過150-250目篩，待用；
[0011] (3)將步驟（1)制得的粉末與步驟(2)制得的粉末混合均勻，加入適量的去離子水 制成濃度為50-55 %的懸浮液，微波處理30-50min，微波功率為300-500W，再磁力攪拌25-35min，轉速為1500-2500r/min，然后噴霧干燥成粉末，待用；
[0012] (4)將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、九水硅酸鈉混合均勻，然后加入相當于混合物14-18倍 量的去離子水，攪拌均勻后再加入步驟(3)制得的粉末，在75-85°C下攪拌2-4h，然后靜置陳 化12-2411，再加入晶種導向劑，水浴加熱至90-100°(：，攪拌反應6-811，再升溫至100-110°(：， 恒溫晶化15-20h，反應結束后，過濾，水洗至濾渣PH值為7-8,然后烘干，研磨，過篩，即得成 品。
[0013]本發明的有益效果：
[0014] 本發明制得的分子篩氮平衡吸附容量高，可達30ml/g以上，同時具有優良的機械 強度和氮氧分離系能，且生產工藝簡單，原料來源廣泛，成本低廉，能再生且能多次使用，環 保經濟，可以在變壓吸附制氧裝置中大規模推廣應用。
【具體實施方式】
[0015] -種高吸附容量制氧分子篩，由以下重量(kg)的原料制成:埃洛石23、海泡石18、 硅藻土 33、硅灰石20、鉀長石18、鋰輝石12、鈉長石10、氫氧化鈉54、偏鋁酸鈉39、九水硅酸鈉 32、晶種導向劑17;
[0016]所述晶種導向劑的制備方法如下：a、取以下重量(kg)的原料：硅藻土 24、埃洛石 18、硅灰石16、九水偏硅酸鈉30、氫氧化鈉19、偏鋁酸鈉11; b、將硅藻土、埃洛石、硅灰石混合 均勻，590°C煅燒lh，自然冷卻至常溫后按照固液比為1:14的比例與摩爾濃度為2mol/L的硫 酸溶液混合，水浴加熱至80°C，保溫30min，過濾，洗滌，烘干，840°C煅燒1.5h，自然冷卻至常 溫，粉碎，研磨，過200目篩;c、取氫氧化鈉溶于相當于其12倍量的去離子水中，然后加入步 驟b制得的粉末，混合均勻后在攪拌的條件下加入九水偏硅酸鈉和偏鋁酸鈉，混合均勻后在 75 °C下加熱1.5h，水冷至常溫，再靜置陳化22h即得。
[0017] -種高吸附容量制氧分子篩的制備方法，包括以下步驟：
[0018] (1)將埃洛石、硅灰石、鉀長石混合均勻，粉碎，過150目篩，然后按照固液比為1:17 的比例將過篩后的粉末加入到摩爾濃度為1.5mol/L的硫酸溶液中，水浴加熱至75°C，超聲 分散30min，過濾，洗滌，烘干，待用；
[0019] ⑵將海泡石、硅藻土、鋰輝石、鈉長石混合均勻，810°C煅燒2.5h，自然冷卻至常 溫，粉碎，過200目篩，待用；
[0020] (3)將步驟（1)制得的粉末與步驟(2)制得的粉末混合均勻，加入適量的去離子水 制成濃度為52%的懸浮液，微波處理40min，微波功率為400W，再磁力攪拌30min，轉速為 2000r/min，然后噴霧干燥成粉末，待用；
[0021 ] (4)將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、九水硅酸鈉混合均勻，然后加入相當于混合物16倍量 的去離子水，攪拌均勻后再加入步驟（3)制得的粉末，在80°C下攪拌2-4h，然后靜置陳化 18h，再加入晶種導向劑，水浴加熱至95°C，攪拌反應7h，再升溫至105°C，恒溫晶化18h，反應 結束后，過濾，水洗至濾渣PH值為8，然后烘干，研磨，過篩，即得成品。
[0022]上述實施例制得的制氧分子篩的性能檢驗結果見表1。
[0023]表1制氧分子篩的性能測試結果
【主權項】
1. 一種高吸附容量制氧分子篩，其特征在于，由以下重量份的原料制成：埃洛石18- 29、海泡石13_21、娃藻土 28_36、娃灰石15_25、鐘長石14_22、裡輝石10_15、納長石8_ 14、氫氧化鈉48-62、偏鋁酸鈉32-44、九水硅酸鈉24-36、晶種導向劑15-20; 所述晶種導向劑的制備方法如下：a、取以下重量份的原料：硅藻土 19-27、埃洛石14-22、硅灰石11-19、九水偏硅酸鈉26-34、氫氧化鈉17-23、偏鋁酸鈉8-14;b、將硅藻土、埃洛 石、硅灰石混合均勻，570-620°C煅燒0.5-1.5h，自然冷卻至常溫后按照固液比為1:12-16的 比例與摩爾濃度為2mol/L的硫酸溶液混合，水浴加熱至75-85°C，保溫25-40min，過濾，洗 滌，烘干，820-880°C煅燒l_2h，自然冷卻至常溫，粉碎，研磨，過150-250目篩;c、取氫氧化鈉 溶于相當于其10-15倍量的去離子水中，然后加入步驟b制得的粉末，混合均勻后在攪拌的 條件下加入九水偏硅酸鈉和偏鋁酸鈉，混合均勻后在70-80 °C下加熱l_2h，水冷至常溫，再 靜置陳化18-24h即得。2. -種如權利要求1所述的高吸附容量制氧分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下 步驟： (1) 將埃洛石、硅灰石、鉀長石混合均勻，粉碎，過100-200目篩，然后按照固液比為1: 15-20的比例將過篩后的粉末加入到摩爾濃度為1.5mol/L的硫酸溶液中，水浴加熱至70-80 °C，超聲分散20-40min，過濾，洗滌，烘干，待用； (2) 將海泡石、硅藻土、鋰輝石、鈉長石混合均勻，780-820°C煅燒2-3h，自然冷卻至常 溫，粉碎，過150-250目篩，待用； (3 )將步驟（1)制得的粉末與步驟(2 )制得的粉末混合均勻，加入適量的去離子水制成 濃度為50-55%的懸浮液，微波處理30-50min，微波功率為300-500W，再磁力攪拌25-35min， 轉速為1500-2500r/min，然后噴霧干燥成粉末，待用； (4)將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、九水硅酸鈉混合均勻，然后加入相當于混合物14-18倍量的 去離子水，攪拌均勻后再加入步驟(3)制得的粉末，在75-85Γ下攪拌2-4h，然后靜置陳化 12-24h，再加入晶種導向劑，水浴加熱至90-100°C，攪拌反應6-8h，再升溫至100-110°C，恒 溫晶化15-20h，反應結束后，過濾，水洗至濾渣PH值為7-8，然后烘干，研磨，過篩，即得成品。
【文檔編號】C01B39/04GK105984882SQ201610031674
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2016年1月18日
【發明人】吳佳蕾, 顧文宇
【申請人】明光市飛洲新材料有限公司