一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法
【專利摘要】一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，它涉及一種釩酸鎘單晶納米線的制備方法。本發明的目的是要解決現有技術制備的釩酸鹽材料存在晶粒尺寸大，無規則形貌，產率低和無法生產單晶結構的問題。方法：一、配制鎘鹽溶液；二、配制含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液；三、混合；四、將干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體置于馬弗爐中煅燒，得到釩酸鎘單晶納米線。本發明制備的釩酸鎘單晶納米線與現有的釩酸鹽納米材料相比，呈現單晶結構和均勻的納米線結構，電子傳輸性能提高。本發明可獲得一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法。
【專利說明】
一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種釩酸鎘單晶納米線的制備方法。
【背景技術】
[0002]—維單晶納米材料由于其在特定維度上的限域作用和獨特的納米化效應，導致其具有優良的電子輸運能力，在電子器件，氣體傳感，光催化，太陽能電池等領域發揮著巨大的作用。然而，受納米材料制備方法的限制，為了得到單晶材料，人們往往通過化學氣相沉積，物理氣相沉積等技術獲得，但是這種高能耗，高真空的合成技術限制了單晶納米材料的大規模生產和制備。單晶納米材料往往在溶液體系下較難合成，通過水熱，溶劑熱等方法制備的納米材料由于晶體生長的各向異性，通常表現為多晶結構。因此，探索溶液體系下的單晶生長和制備技術具有十分重要的科學意義。
[0003]釩酸鹽納米材料，如釩酸鉍，釩酸銀等，由于其較窄的帶隙可以被太陽光中的可見光激發，且化學性質穩定，是公認的性能優異的可見光光催化材料。除此之外，釩酸鋰等釩酸鹽由于其獨特的晶體結構使得鋰離子可以在晶格中嵌入和脫出，可以用作鋰電極材料，實現能量儲存。由此可見，釩酸鹽納米材料在光催化和鋰離子電池等領域有著十分重要的應用。結合一維單晶材料和釩酸鹽納米材料的優點，如果能設計合成一維單晶結構納米釩酸鹽材料，將在光催化和鋰離子電池等領域發揮十分重要的作用。
[0004]釩酸鎘作為釩酸鹽家族的一員目前還鮮有報道。其理化性能和半導體性能等還十分陌生。目前，尚無文獻報道釩酸鎘材料的制備和性能。因此，通過溶液體系，控制合成具有特殊形貌的釩酸鎘納米材料，對于釩酸鹽材料的可控制備以及其在光催化、鋰電等領域的應用具有十分重要的意義。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是要解決現有技術制備的釩酸鹽材料存在晶粒尺寸大，無規則形貌，產率低和無法生產單晶結構的問題，而提供一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法。
[0006]—種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，是按以下步驟完成的:
[0007]一、配制鎘鹽溶液:在溫度為25°C?35°C和攪拌速度為100r/min?300r/min的條件下將鎘鹽溶解到去離子水中，得到鎘離子摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/L的鎘鹽水溶液；
[0008]二、配制含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液:在溫度為25°C?35°C和攪拌速度為100r/min?300r/min的條件下將偏f凡酸鹽和強電解質鹽溶解到去離子水中，得到含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液；
[0009]步驟二中所述的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中偏釩酸根離子摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/L，強電解質鹽的摩爾濃度為0.01mol/L?0.lmol/L；
[0010]三、混合:將步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/L的鎘鹽水溶液滴加到步驟二得到的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中，再在溫度為25?35°C和攪拌速度為100r/min?300r/min的條件下攪拌反應Ih?3h，再進行過濾，棄去濾液，得到fji酸鎘單晶納米線前驅體;將釩酸鎘單晶納米線前驅體在溫度為50 °C?10 °C的鼓風干燥箱中烘干4h?6h，再自然冷卻至室溫，得到干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體；
[0011 ]步驟三中所述的步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/L的鎘鹽水溶液與步驟二得到的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液的體積比為(0.5?I):1;
[0012]四、將干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體置于馬弗爐中，再在溫度為400°C?6000C下燒結Ih?4h，得到釩酸鎘單晶納米線，即完成一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法。
[0013]本發明的優點:
[0014]一、本發明制備的釩酸鎘單晶納米線與現有的釩酸鹽納米材料相比，呈現單晶結構和均勻的納米線結構，電子傳輸性能提高；
[00?5] 一■、本發明制備的I凡酸錦單晶納米線具有尚效的光催化水氧化和裡電性能并表現出了良好的穩定性；
[0016]三、本發明制備的釩酸鎘單晶納米線適合于用作光催化水氧化和鋰離子儲存；
[0017]四、本發明制備的釩酸鎘單晶納米線的長度約為ΙΟμπι?20μπι，直徑約為200nm?500nm；
[0018]五、本發明制備的釩酸鎘單晶納米線比釩酸鎘納米粒子樣品表現出更高的光催化活性，產氧量高達30ymol/L;
[0019]六、本發明制備的釩酸鎘單晶納米線的比電容量為400毫安每小時每克，均高于釩酸鎘納米粒子；
[0020]七、本發明制備的釩酸鎘單晶納米線表現出優異的循環穩定性，經過10次充放電循環，仍然可以保持初始值。
【附圖說明】
[0021 ]圖1是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的X射線衍射圖；
[0022]圖2是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的掃描電子顯微鏡照片；
[0023]圖3是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線放大15000倍的透射電子顯微鏡照片；
[0024]圖4是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線放大30000倍的透射電子顯微鏡照片；
[0025]圖5是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線放大800000倍的高分辨透射電子顯微鏡照片;
[0026]圖6是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的選取電子衍射照片；
[0027]圖7是試驗二制備的釩酸鎘納米粒子的X射線衍射圖；
[0028]圖8是試驗二制備的釩酸鎘納米粒子的掃描電子顯微鏡照片；
[0029]圖9是光催化水氧化性能圖，圖9中I為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的光催化水氧化性能曲線，2為試驗二制備的釩酸鎘納米粒子的光催化水氧化性能曲線；
[0030]圖10是鋰電池充放電性能圖，圖10中I為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的鋰電池充放電性能曲線，2為試驗二制備的釩酸鎘納米粒子的鋰電池充放電性能曲線；
[0031]圖11是充放電循環性能圖，圖11中I為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的充放電循環性能曲線，2為試驗二制備的釩酸鎘納米粒子的充放電循環性能曲線，A為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.1A.g—1下的倍率性能曲線，B為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.2A.g—1下的倍率性能曲線，C為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.3A.g—1下的倍率性能曲線，D為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.5A.g—1下的倍率性能曲線，E為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為IA.g—1下的倍率性能曲線，F為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.1A.g—1下的倍率性能曲線，G為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.1A.g—1下的倍率性能曲線，H為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.2A.g—1下的倍率性能曲線，I為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.3A.g—1下的倍率性能曲線，J為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.5A.g—1下的倍率性能曲線，K為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為IA.g—1下的倍率性能曲線，L為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.1A.g—1下的倍率性能曲線。
【具體實施方式】
[0032]【具體實施方式】一:本實施方式是一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法是按以下步驟完成的:
[0033]一、配制鎘鹽溶液:在溫度為25°C?35°C和攪拌速度為100r/min?300r/min的條件下將鎘鹽溶解到去離子水中，得到鎘離子摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/L的鎘鹽水溶液；
[0034]二、配制含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液:在溫度為25°C?35°C和攪拌速度為100r/min?300r/min的條件下將偏f凡酸鹽和強電解質鹽溶解到去離子水中，得到含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液；
[0035]步驟二中所述的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中偏釩酸根離子摩爾濃度為
0.lmol/L?0.5mol/L，強電解質鹽的摩爾濃度為0.01mol/L?0.lmol/L；
[0036]三、混合:將步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/L的鎘鹽水溶液滴加到步驟二得到的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中，再在溫度為25?35°C和攪拌速度為100r/min?300r/min的條件下攪拌反應Ih?3h，再進行過濾，棄去濾液，得到銀酸鎘單晶納米線前驅體;將釩酸鎘單晶納米線前驅體在溫度為50 °C?100 °C的鼓風干燥箱中烘干4h?6h，再自然冷卻至室溫，得到干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體；
[0037]步驟三中所述的步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/L的鎘鹽水溶液與步驟二得到的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液的體積比為(0.5?I):1;
[0038]四、將干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體置于馬弗爐中，再在溫度為400°C?6000C下燒結Ih?4h，得到釩酸鎘單晶納米線，即完成一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法。
[0039]本實施方式的優點:
[0040]—、本實施方式制備的釩酸鎘單晶納米線與現有的釩酸鹽納米材料相比，呈現單晶結構和均勻的納米線結構，電子傳輸性能提高；
[0041]二、本實施方式制備的釩酸鎘單晶納米線具有高效的光催化水氧化和鋰電性能并表現出了良好的穩定性；
[0042]三、本實施方式制備的釩酸鎘單晶納米線適合于用作光催化水氧化和鋰離子儲存；
[0043]四、本實施方式制備的釩酸鎘單晶納米線的長度約為ΙΟμπι?20μπι，直徑約為200nm?500nm;
[0044]五、本實施方式制備的釩酸鎘單晶納米線比釩酸鎘納米粒子樣品表現出更高的光催化活性，產氧量高達30ymol/L;
[0045]六、本實施方式制備的釩酸鎘單晶納米線的比電容量為400毫安每小時每克，均高于釩酸鎘納米粒子；
[0046]七、本實施方式制備的釩酸鎘單晶納米線表現出優異的循環穩定性，經過10次充放電循環，仍然可以保持初始值。
[0047]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同點是:步驟一中所述的鎘鹽為氯化鎘、硝酸鎘和乙酸鎘中的一種或其中幾種的混合物。其他步驟與【具體實施方式】一相同。
[0048]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是:步驟二中所述的偏釩酸鹽為偏釩酸銨、偏釩酸鈉和偏釩酸中的一種或其中幾種的混合物。其他步驟與【具體實施方式】一或二相同。
[0049]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是:步驟二中所述的強電解質鹽為氯化鈉、氯化鉀、硝酸鉀、硝酸鈉、氯化鋰和硝酸鋰中的一種或其中兩種的混合物。其他步驟與【具體實施方式】一至三相同。
[0050]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同點是:步驟三中所述的滴加速度為10mL/min?15mL/min。其他步驟與【具體實施方式】一至四相同。
[0051]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同點是:步驟一中在溫度為25°C和攪拌速度為200r/min的條件下將鎘鹽溶解到去離子水中，得到鎘離子摩爾濃度為0.28mol/L的鎘鹽水溶液。其他步驟與【具體實施方式】一至五相同。
[0052]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同點是:步驟二中在溫度為25°C和攪拌速度為200r/min的條件下將偏釩酸鹽和強電解質鹽溶解到去離子水中，得到含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液。其他步驟與【具體實施方式】一至六相同。
[0053]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同點是:步驟二中所述的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中偏釩酸根離子摩爾濃度為0.28mol/L，強電解質鹽的摩爾濃度為0.05mol/L。其他步驟與【具體實施方式】一至七相同。
[0054]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同點是:步驟三中將步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.28mol/L的鎘鹽水溶液滴加到步驟二得到的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中，再在溫度為35°C和攪拌速度為200r/min的條件下攪拌反應lh，再進行過濾，棄去濾液，得到釩酸鎘單晶納米線前驅體;將釩酸鎘單晶納米線前驅體在溫度為60°C的鼓風干燥箱中烘干5h，再自然冷卻至室溫，得到干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體。其他步驟與【具體實施方式】一至八相同。
[0055]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同點是:步驟四中將干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體置于馬弗爐中，再在溫度為500°C下燒結2h，得到釩酸鎘單晶納米線，即完成一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法。其他步驟與【具體實施方式】一至九相同。
[0056]采用以下試驗驗證本發明的有益效果:
[0057]試驗一:一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，是按以下步驟完成的:
[0058]一、配制鎘鹽溶液:在溫度為25 °C和攪拌速度為200r/min的條件下將鎘鹽溶解到去離子水中，得到鎘離子摩爾濃度為0.28mol/L的鎘鹽水溶液；
[0059]步驟一中所述的鎘鹽為乙酸鎘；
[0060]二、配制含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液:在溫度為25°C和攪拌速度為200r/min的條件下將偏釩酸鹽和強電解質鹽溶解到去離子水中，得到含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液；
[0061 ]步驟二中所述的偏釩酸鹽為偏釩酸銨；
[0062]步驟二中所述的強電解質鹽為氯化鈉；
[0063]步驟二中所述的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中偏釩酸根離子摩爾濃度為
0.28mol/L，強電解質鹽的摩爾濃度為0.05mol/L;
[0064]三、混合:將步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.28mol/L的鎘鹽水溶液滴加到步驟二得到的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中，再在溫度為25°C和攪拌速度為200r/min的條件下攪拌反應lh，再進行過濾，棄去濾液，得到釩酸鎘單晶納米線前驅體;將釩酸鎘單晶納米線前驅體在溫度為60°C的鼓風干燥箱中烘干5h，再自然冷卻至室溫，得到干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體；
[0065]步驟三中所述的步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.28mol/L的鎘鹽水溶液與步驟二得到的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液的體積比為I: I;
[0066]四、將干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體置于馬弗爐中，再在溫度為500°C下燒結2h，得到釩酸鎘單晶納米線，即完成一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法。
[0067]采用X射線衍射儀檢測試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線，檢測結果如圖1所示；圖1是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的X射線衍射圖；
[0068]由圖1可知，試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在2Θ角為12.2°，19.9°，27.2°，27.4°，28.7°，32.2°，36.2°，38.4°，40.2°，41.5°，42.1°，46.5°，46.9°，51.5°，52.7°和54.1°等處得特征衍射峰，分別對應正交晶相的CdV2O6的(001)，(201)，(1101)，(202)，(201)，(111)，(112)，(311)，(310)，(003)，(403)，(204)，(020)，(20301)，(312)和(022)晶面，該衍射峰也與標準數據卡片JCF1DS Card number:20-0189相一致，這證明試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線為釩酸鎘(CdV2O6)。
[0069]采用掃描電子顯微鏡測試試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的微觀形貌，結果如圖2所示；圖2是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的掃描電子顯微鏡照片；由圖2可知，試驗一制備的銀酸鎘(CdV206)為納米線結構，其長度約為ΙΟμπι?20μηι，直徑約為200nm?500nm。
[0070]采用透射電子顯微鏡測試和選取電子衍射試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的微觀形貌和晶體結構，結果如圖3?圖6所示；
[0071]圖3是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線放大15000倍的透射電子顯微鏡照片；
[0072]圖4是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線放大30000倍的透射電子顯微鏡照片；
[0073]圖5是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線放大800000倍的高分辨透射電子顯微鏡照片;
[0074]圖6是試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的選取電子衍射照片；
[0075]從圖3和4的透射電子顯微鏡照片中可以看出，試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線為納米線結構，納米線的長度為3μηι?ΙΟμπι，直徑約為200nm;從圖5的高分辨高分辨透射電子顯微鏡照片可知，試驗一制備的釩酸鎘為單晶納米線具有高的晶化度，并觀測到了晶面間距為0.31nm，歸屬為正交釩酸鎘201晶面的特征衍射條紋;從圖6的選取電子衍射照片中可以看出規則的衍射斑點。從圖3?圖6證明，試驗一制備的釩酸鎘為單晶納米線結構。
[0076]試驗二:一種釩酸鎘納米粒子的簡單制備方法，是按以下步驟完成的:
[0077]一、配制鎘鹽溶液:在溫度為25 °C和攪拌速度為200r/min的條件下將鎘鹽溶解到去離子水中，得到鎘離子摩爾濃度為0.28mol/L的鎘鹽水溶液；
[0078]步驟一中所述的鎘鹽為乙酸鎘；
[0079]二、配制含有偏釩酸鹽水溶液:在溫度為25°C和攪拌速度為200r/min的條件下將偏釩酸鹽溶解到去離子水中，得到含有偏釩酸鹽的水溶液；
[0080]步驟二中所述的偏釩酸鹽為偏釩酸銨；
[0081 ]步驟二中所述的含有偏釩酸鹽的水溶液中偏釩酸根離子摩爾濃度為0.28mol/L；
[0082]三、混合:將步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.28mol/L的鎘鹽水溶液滴加到步驟二得到的含有偏釩酸鹽的水溶液中，再在溫度為25°C和攪拌速度為200r/min的條件下攪拌反應lh，再進行過濾，棄去濾液，得到釩酸鎘單晶納米線前驅體;將釩酸鎘單晶納米線前驅體在溫度為60°C的鼓風干燥箱中烘干5h，再自然冷卻至室溫，得到干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體；
[0083]步驟三中所述的步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.28mol/L的鎘鹽水溶液與步驟二得到的含有偏釩酸鹽的水溶液的體積比為I: I;
[0084]四、將干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體置于馬弗爐中，再在溫度為500°C下燒結2h，得到釩酸鎘納米粒子。
[0085]采用X射線衍射儀檢測試驗二制備的釩酸鎘納米粒子，檢測結果如圖7所示；圖7是試驗二制備的釩酸鎘納米粒子的X射線衍射圖；
[0086]由圖7可知，試驗二制備出的釩酸鎘納米粒子為釩酸鎘(CdV2O6)。
[0087]采用掃描電子顯微鏡測試試驗二制備的釩酸鎘納米粒子的微觀形貌，結果如圖8所示，圖8是試驗二制備的釩酸鎘納米粒子的掃描電子顯微鏡照片；
[0088]由圖8可知，試驗二制備的f凡酸鎘為納米粒子，其粒徑約為200nm?500nm。
[0089]光催化水氧化性能測試:
[0090]將試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線加入到10mL濃度為0.4mol/L的硝酸銀的水中，再在自然光下照射Oh?4h，如圖9中曲線I所示；
[0091]將試驗二制備的釩酸鎘納米粒子加入到10mL濃度為0.4mol/L的硝酸銀的水中，再在自然光下照射Oh?4h，如圖9中曲線2所示；
[0092]圖9是光催化水氧化性能圖，圖9中I為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的光催化水氧化性能曲線，2為試驗二制備的釩酸鎘納米粒子的光催化水氧化性能曲線；
[0093]從圖9可知，試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線比試驗二制備的釩酸鎘納米粒子樣品表現出更尚的光催化活性，廣氧量尚達30ymol/L，從持續增加的氧氣廣量曲線可知，試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的穩定性好。
[0094]鋰電池性能測試:
[0095]圖10是鋰電池充放電性能圖，圖10中I為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的鋰電池充放電性能曲線，2為試驗二制備的釩酸鎘納米粒子的鋰電池充放電性能曲線。
[0096]從10圖中可以看出，試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的比電容量為400毫安每小時每克，均高于試驗二制備的釩酸鎘納米粒子。
[0097]圖11是充放電循環性能圖，圖11中I為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線的充放電循環性能曲線，2為試驗二制備的釩酸鎘納米粒子的充放電循環性能曲線，A為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.1A.g—1下的倍率性能曲線，B為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.2A.g—1下的倍率性能曲線，C為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.3A.g—1下的倍率性能曲線，D為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.5A.g—1下的倍率性能曲線，E為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為IA.g—1下的倍率性能曲線，F為試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.1A.g—1下的倍率性能曲線，G為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.1A.g—1下的倍率性能曲線，H為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.2A.g—1下的倍率性能曲線，I為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.3A.g—1下的倍率性能曲線，J為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.5A.g—1下的倍率性能曲線，K為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為IA.g—1下的倍率性能曲線，L為試驗二制備的釩酸鎘單晶納米線在充放電電流密度為0.1A.g—1下的倍率性能曲線。
[0098]從圖11中可以看出，試驗一制備的釩酸鎘單晶納米線表現出優異的循環穩定性，經過10次充放電循環，仍然可以保持初始值。
【主權項】
1.一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，其特征在于一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法是按以下步驟完成的: 一、配制鎘鹽溶液:在溫度為25°C?35°C和攪拌速度為100r/min?300r/min的條件下將鎘鹽溶解到去離子水中，得到鎘離子摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/L的鎘鹽水溶液； 二、配制含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液:在溫度為25°C?35°C和攪拌速度為10r/min?300r/min的條件下將偏釩酸鹽和強電解質鹽溶解到去離子水中，得到含有強電解質鹽的偏f凡酸鹽水溶液； 步驟二中所述的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中偏釩酸根離子摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/L，強電解質鹽的摩爾濃度為0.01mol/L?0.lmol/L； 三、混合:將步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.1moI/L?0.5moI/L的鎘鹽水溶液滴加到步驟二得到的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中，再在溫度為25?35°C和攪拌速度為100r/min?300r/min的條件下攪拌反應Ih?3h，再進行過濾，棄去濾液，得到f凡酸鎘單晶納米線前驅體;將釩酸鎘單晶納米線前驅體在溫度為50°C?100°C的鼓風干燥箱中烘干4h?6h，再自然冷卻至室溫，得到干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體； 步驟三中所述的步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/L的鎘鹽水溶液與步驟二得到的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液的體積比為(0.5?I):1 ； 四、將干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體置于馬弗爐中，再在溫度為400°C?600°C下燒結Ih?4h，得到釩酸鎘單晶納米線，即完成一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法。2.根據權利要求1所述的一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，其特征在于步驟一中所述的鎘鹽為氯化鎘、硝酸鎘和乙酸鎘中的一種或其中幾種的混合物。3.根據權利要求1所述的一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，其特征在于步驟二中所述的偏釩酸鹽為偏釩酸銨、偏釩酸鈉和偏釩酸中的一種或其中幾種的混合物。4.根據權利要求1所述的一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，其特征在于步驟二中所述的強電解質鹽為氯化鈉、氯化鉀、硝酸鉀、硝酸鈉、氯化鋰和硝酸鋰中的一種或其中兩種的混合物。5.根據權利要求1所述的一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，其特征在于步驟三中所述的滴加速度為10mL/min?15mL/min。6.根據權利要求1所述的一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，其特征在于步驟一中在溫度為25°C和攪拌速度為200r/min的條件下將鎘鹽溶解到去離子水中，得到鎘離子摩爾濃度為0.28mol/L的鎘鹽水溶液。7.根據權利要求1所述的一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，其特征在于步驟二中在溫度為25°C和攪拌速度為200r/min的條件下將偏釩酸鹽和強電解質鹽溶解到去離子水中，得到含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液。8.根據權利要求1所述的一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，其特征在于步驟二中所述的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中偏釩酸根離子摩爾濃度為0.28mo I/L，強電解質鹽的摩爾濃度為0.05mol/L。9.根據權利要求1所述的一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，其特征在于步驟三中將步驟一得到的鎘離子摩爾濃度為0.28mol/L的鎘鹽水溶液滴加到步驟二得到的含有強電解質鹽的偏釩酸鹽水溶液中，再在溫度為35°C和攪拌速度為200r/min的條件下攪拌反應lh，再進行過濾，棄去濾液，得到釩酸鎘單晶納米線前驅體;將釩酸鎘單晶納米線前驅體在溫度為60°c的鼓風干燥箱中烘干5h，再自然冷卻至室溫，得到干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體。10.根據權利要求1所述的一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法，其特征在于步驟四中將干燥后的釩酸鎘單晶納米線前驅體置于馬弗爐中，再在溫度為500°C下燒結2h，得到釩酸鎘單晶納米線，即完成一種釩酸鎘單晶納米線的簡單制備方法。
【文檔編號】C30B29/30GK105970281SQ201610297915
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月6日
【發明人】曲陽, 付宏剛, 井立強, 孟慧媛, 丁冬雪, 孫寧
【申請人】黑龍江大學