一種碳纖維保溫板的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種碳纖維保溫板的制備方法。本發明制備的碳纖維保溫板，采用復合碳纖維材料，提升了保溫板的耐高溫性能，工藝采用真空抽濾一次成型，整體性能好；產品表面進行處理，提高了產品質量，延長了產品的使用壽命。
【專利說明】
一種碳纖維保溫板的制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種碳纖維保溫板的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著科學技術的發展，軍事、國防、冶金、化工等國民經濟各領域對保溫材料的需求日益劇增，且對保溫材料的性能要求越來越高。我國擁有硬質合金燒結爐、單晶硅爐、多晶鑄錠爐、真空冶煉爐、真空熱處理爐、氣相沉積爐等多種高溫爐至少10萬臺以上，這些高溫爐目前很大一部分仍普遍采用傳統的隔熱保溫材料。
[0003]目前國內真空高溫爐中所使用的保溫材料存在強度低、易變形、易風化、隔熱效果差、拆卸安裝費時費力等缺點，而碳纖維硬化保溫材料能夠克服上述缺點，可作為晶體硅高溫爐、氣相沉積爐、陶瓷燒結爐等高溫爐中的隔熱保溫材料得到廣泛使用。
[0004]碳纖維增強碳基體復合材料，簡稱碳/碳(碳纖維)復合材料，碳纖維復合材料是將高強度的碳纖維嵌入基體碳復合而成，而增強體與基體同為一種元素的特點，使得二者各自的性能得以保持。碳纖維復合材料比重輕，密度僅為陶瓷材料的1/2，鎳基合金的1/4;力學性能具有比強度高、比模量大、斷裂韌性好，特別是在高溫時，其強度不僅不下降反而隨著溫度上升而升高，這是其他材料無法比擬的獨有特征;碳纖維復合材料熱物理性能則具有熱膨脹系數低，耐燒蝕、熱震穩定性好等特點。
【發明內容】
[0005]本發明提供一種碳纖維保溫板的制備方法，使用該方法制備的保溫板，耐高溫性能強，保溫效果好。
[0006]為了實現上述目的，本發明提供一種碳纖維保溫板的制備方法，該方法包括如下步驟:
(I)制備碳纖維復合材料
在真空條件下，將碳纖維放入2150°C_2225°C環境中鍛燒2-3h，將鍛燒后的碳纖維基體用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接著用去離子水沖洗至中性，最后烘干待用；
取I O-12mL復合催化劑，加入濃度為2mo I /L的氨水90_120mL，再加入30_50mL無水乙醇，攪拌使其混合均勻；
將的混合溶液轉移到高壓反應釜中，將所得的碳纖維預制體放入釜中浸漬8-10h; 將反應釜浸入120-140 °C的油浴中反應2-3h ；
用冷水對反應釜急冷，使其溫度降至室溫，取出碳纖維預制體，在不斷翻動的情況下陰干；
將所得的試樣轉入真空碳管爐中鍛燒、還原，得加載有金屬催化劑Ni顆粒的碳纖維預制體；
將所得碳纖維預制體裝載在真空碳管爐中，進行沉積增密。其中，主要工藝參數為:溫度1200-1300°C，管道天然氣氣體流量范圍為5-7L，氣氛壓力控制為1.5-2KPa，沉積時間為50-60h；
將所得沉積增密后的樣品在2200-2250°C溫度下高溫石墨化處理2h-3h，自然冷卻后，磨碎，得到長度為10-30mm的碳纖維絲占比為50%-90%，長度為l-5mm的碳纖維絲占比為10%-50%的復合碳纖維材料；
(2)坯體真空抽濾成型
真空抽濾復合碳纖維材料漿液，形成坯體:按重量份稱取復合碳纖維材料1-3份、分散劑1-2份和水100份，攪拌均勻得到復合碳纖維材料漿液，將復合碳纖維材料漿液澆注在真空抽濾模具中，抽濾形成坯體，向真空抽濾模具中澆注樹脂溶液直到溶液浸沒坯體，啟動真空抽濾，抽走多余的樹脂溶液；
(3)坯體固化成型
以5-10°C/min的升溫速率將抽走多余的樹脂溶液后的坯體加熱至200-300°C;然后將坯體在真空或是惰性氣體的環境中，加熱至600-1200°C進行炭化處理；
(4)坯體表面處理
將炭化后的坯體進行表面打磨、吸塵處理，處理好后再進行表面抗氧化性處理和/或表面加固處理；
(5)坯體高溫處理
將表面處理后的坯體轉移到真空或是惰性氣體的環境中，加熱至2000-2800°C進行高溫處理，制備成碳纖維保溫板。
[0007]優選的，復合催化劑中N1、La、Al的摩爾比為:N1: La: Al = 10: 1:4。
[0008]優選的，所述樹脂溶液為酚醛樹脂溶液、環氧樹脂溶液、呋喃樹脂溶液、脲醛樹脂溶液、乙烯基脂樹脂溶液中的一種。
[0009]本發明制備的碳纖維保溫板，采用復合碳纖維材料，提升了保溫板的耐高溫性能，工藝采用真空抽濾一次成型，整體性能好;產品表面進行處理，提高了產品質量，延長了產品的使用壽命。
【具體實施方式】
[0010]實施例一
在真空條件下，將碳纖維放入2150°C環境中鍛燒2h，將鍛燒后的碳纖維基體用硝酸和硫酸的混合溶液在50°C浸泡50min，接著用去離子水沖洗至中性，最后烘干待用。
[0011]取1mL復合催化劑，加入濃度為2mol/L的氨水90mL，再加入30mL無水乙醇，攪拌使其混合均勻。將的混合溶液轉移到高壓反應釜中，將所得的碳纖維預制體放入釜中浸漬8h。將反應釜浸入120°C的油浴中反應2h。用冷水對反應釜急冷，使其溫度降至室溫，取出碳纖維預制體，在不斷翻動的情況下陰干。將所得的試樣轉入真空碳管爐中鍛燒、還原，得加載有金屬催化劑附顆粒的碳纖維預制體。復合催化劑中附、1^^1的摩爾比為:祖:1^:41 = 10:1:4ο
[0012]將所得碳纖維預制體裝載在真空碳管爐中，進行沉積增密。其中，主要工藝參數為:溫度12000C，管道天然氣氣體流量范圍為5L，氣氛壓力控制為1.5KPa，沉積時間為50h。
[0013]將所得沉積增密后的樣品在2200°C溫度下高溫石墨化處理2h，自然冷卻后，磨碎，得到長度為10-30mm的碳纖維絲占比為50%，長度為l-5mm的碳纖維絲占比為10%的復合碳纖維材料。
真空抽濾復合碳纖維材料漿液，形成坯體:按重量份稱取復合碳纖維材料I份、分散劑I份和水100份，攪拌均勻得到復合碳纖維材料漿液，將復合碳纖維材料漿液澆注在真空抽濾模具中，抽濾形成坯體，向真空抽濾模具中澆注樹脂溶液直到溶液浸沒坯體，啟動真空抽濾，抽走多余的樹脂溶液。所述樹脂溶液為酚醛樹脂溶液、環氧樹脂溶液、呋喃樹脂溶液、脲醛樹脂溶液、乙烯基脂樹脂溶液中的一種。
[0014]以5°C/min的升溫速率將抽走多余的樹脂溶液后的坯體加熱至200°C;然后將坯體在真空或是惰性氣體的環境中，加熱至600°C進行炭化處理。
[0015]將炭化后的坯體進行表面打磨、吸塵處理，處理好后再進行表面抗氧化性處理和/或表面加固處理。將表面處理后的坯體轉移到真空或是惰性氣體的環境中，加熱至2000°C進行高溫處理，制備成碳纖維保溫板。
[0016]實施例二
在真空條件下，將碳纖維放入2225°C環境中鍛燒3h，將鍛燒后的碳纖維基體用硝酸和硫酸的混合溶液在70°C浸泡80min，接著用去離子水沖洗至中性，最后烘干待用。
[0017]取12mL復合催化劑，加入濃度為2mol/L的氨水120mL，再加入50mL無水乙醇，攪拌使其混合均勻。將的混合溶液轉移到高壓反應釜中，將所得的碳纖維預制體放入釜中浸漬1h O將反應釜浸入140 0C的油浴中反應3h。用冷水對反應釜急冷，使其溫度降至室溫，取出碳纖維預制體，在不斷翻動的情況下陰干。將所得的試樣轉入真空碳管爐中鍛燒、還原，得加載有金屬催化劑Ni顆粒的碳纖維預制體。復合催化劑中N1、La、Al的摩爾比為:N1:La:Al= 10:1:4。
[0018]將所得碳纖維預制體裝載在真空碳管爐中，進行沉積增密。其中，主要工藝參數為:溫度13000C，管道天然氣氣體流量范圍為7L，氣氛壓力控制為2KPa，沉積時間為60h。
[0019]將所得沉積增密后的樣品在2250°C溫度下高溫石墨化處理3h，自然冷卻后，磨碎，得到長度為10-30mm的碳纖維絲占比為50%，長度為l-5mm的碳纖維絲占比為50%的復合碳纖維材料。
真空抽濾復合碳纖維材料漿液，形成坯體:按重量份稱取復合碳纖維材料3份、分散劑2份和水100份，攪拌均勻得到復合碳纖維材料漿液，將復合碳纖維材料漿液澆注在真空抽濾模具中，抽濾形成坯體，向真空抽濾模具中澆注樹脂溶液直到溶液浸沒坯體，啟動真空抽濾，抽走多余的樹脂溶液。所述樹脂溶液為酚醛樹脂溶液、環氧樹脂溶液、呋喃樹脂溶液、脲醛樹脂溶液、乙烯基脂樹脂溶液中的一種。
[0020]以10°C/min的升溫速率將抽走多余的樹脂溶液后的坯體加熱至300°C;然后將坯體在真空或是惰性氣體的環境中，加熱至600-1200°C進行炭化處理。
[0021]將炭化后的坯體進行表面打磨、吸塵處理，處理好后再進行表面抗氧化性處理和/或表面加固處理。將表面處理后的坯體轉移到真空或是惰性氣體的環境中，加熱至2800°C進行高溫處理，制備成碳纖維保溫板。
【主權項】
1.一種碳纖維保溫板的制備方法，該方法包括如下步驟: (1)制備碳纖維復合材料 在真空條件下，將碳纖維放入2150°c-2225°c環境中鍛燒2-3h，將鍛燒后的碳纖維基體用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接著用去離子水沖洗至中性，最后烘干待用； 取10-12mL復合催化劑，加入濃度為2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL無水乙醇，攪拌使其混合均勻； 將的混合溶液轉移到高壓反應釜中，將所得的碳纖維預制體放入釜中浸漬8-10h; 將反應釜浸入120-140 0C的油浴中反應2-3h ； 用冷水對反應釜急冷，使其溫度降至室溫，取出碳纖維預制體，在不斷翻動的情況下陰干； 將所得的試樣轉入真空碳管爐中鍛燒、還原，得加載有金屬催化劑Ni顆粒的碳纖維預制體； 將所得碳纖維預制體裝載在真空碳管爐中，進行沉積增密，其中，主要工藝參數為:溫度1200-1300°C，管道天然氣氣體流量范圍為5-7L，氣氛壓力控制為1.5-2KPa，沉積時間為50-60h； 將所得沉積增密后的樣品在2200-2250°C溫度下高溫石墨化處理2h-3h，自然冷卻后，磨碎，得到長度為10-30mm的碳纖維絲占比為50%-90%，長度為l-5mm的碳纖維絲占比為10%-50%的復合碳纖維材料； (2)坯體真空抽濾成型 真空抽濾復合碳纖維材料漿液，形成坯體:按重量份稱取復合碳纖維材料1-3份、分散劑1-2份和水100份，攪拌均勻得到復合碳纖維材料漿液，將復合碳纖維材料漿液澆注在真空抽濾模具中，抽濾形成坯體，向真空抽濾模具中澆注樹脂溶液直到溶液浸沒坯體，啟動真空抽濾，抽走多余的樹脂溶液； (3)坯體固化成型 以5-10 °C/min的升溫速率將抽走多余的樹脂溶液后的坯體加熱至200-300 °C;然后將坯體在真空或是惰性氣體的環境中，加熱至600-1200°C進行炭化處理； (4)坯體表面處理 將炭化后的坯體進行表面打磨、吸塵處理，處理好后再進行表面抗氧化性處理和/或表面加固處理； (5)坯體高溫處理 將表面處理后的坯體轉移到真空或是惰性氣體的環境中，加熱至2000-2800°C進行高溫處理，制備成碳纖維保溫板。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，復合催化劑中N1、La、Al的摩爾比為:N1:La:Al = 10:l:4o3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述樹脂溶液為酚醛樹脂溶液、環氧樹脂溶液、呋喃樹脂溶液、脲醛樹脂溶液、乙烯基脂樹脂溶液中的一種。
【文檔編號】C04B35/83GK105967717SQ201610344321
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月23日
【發明人】不公告發明人
【申請人】蘇州思創源博電子科技有限公司