一種MgO-Si₂N₂O-C質耐火材料及其制備方法

一種MgO-Si₂N₂O-C質耐火材料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種MgO?Si2N2O?C質耐火材料及其制備方法。其技術方案是：以65~85wt%的電熔鎂砂、5~25wt%的氧氮化硅、2~10wt%的鱗片石墨、0.2~1.0wt%的鋁粉和1~6wt%的硅粉為原料，在混碾機中混合1~3min，再外加所述原料2~7wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150~250℃條件下烘烤20~25h，即得MgO?Si2N2O?C質耐火材料。本發明具有工藝簡單和生產成本低的特點；所制備的MgO?Si2N2O?C質耐火材料常溫強度大、抗氧化性能優良和對鋼水的增碳小，適用于潔凈鋼的鋼包內襯與精煉爐爐襯。
【專利說明】
一種Mg〇-S i 2N2CHC質耐火材料及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發明屬于Mg〇-C質耐火材料技術領域。具體涉及一種Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料及其制備方法。【背景技術】
[0002]鎂碳質耐火材料由于其優異的使用性能如抗熱震穩定性好、抗渣侵蝕能力強，廣泛應用于鋼鐵冶煉設備。但這種材料在實際應用時出現的對鋼水增碳行為和使用過程中強度不高等問題，影響了潔凈鋼的質量和爐襯材料的使用壽命，尋求新型替代的氧化物-非氧化物耐火材料是耐火材料及冶金行業關注的焦點。
[0003]由于SiC具有對熔融金屬不潤濕性、高溫氧化后能促進材料反應燒結等特點，故選擇將其加入到鎂碳質耐火材料中使其成為Mg〇-SiC-C質復合耐火材料來改善上述問題。但是，Mg〇-SiC-C質復合耐火材料中含有的SiC和C等成分在氧化氣氛下易發生氧化反應，降低了 Mg〇-SiC-C質復合耐火材料的強度和抗渣性，導致Mg〇-SiC-C質復合耐火材料在使用過程中發生損毀，并且Mg〇-SiC-C質復合耐火材料對鋼水的增碳行為也會影響低碳鋼和超低碳鋼等潔凈鋼的冶煉。“一種方鎂石一碳化硅一碳復合材料及其制備方法”(C N 200610019553.7)專利技術，用鎂砂和工業SiC為主要原料，以酚醛樹脂為結合劑，采用機械混合后再經壓力機械壓制成型而產生的，其中工業SiC的市場價格較高，使Mg〇-SiC-C質耐火材料的生產成本也不斷提高。
【發明內容】

[0004]本發明旨在克服現有技術缺陷，目的在于提供一種工藝簡單和生產成本低的Mg〇-Si2N2〇_C質耐火材料的制備方法；用該方法制備的Mg〇-Si2N2〇_C質耐火材料常溫強度大、抗氧化性能優良和對鋼水的增碳小，適用于潔凈鋼的鋼包內襯與精煉爐爐襯。
[0005]為實現上述目的，本發明采用的技術方案是:以65?85wt%的電熔鎂砂、5?25wt%的氧氮化娃、2?1 Owt%的鱗片石墨、0.2?1.0wt%的錯粉和1?6wt%的娃粉為原料，在混碾機中混合1?3min，再外加所述原料2?7wt%的熱固性酸醛樹脂，混合3?7min，壓制成型，然后在150? 250°C條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2N2〇_C質耐火材料。
[0006]所述電熔鎂砂的MgO含量多97%;所述電熔鎂砂的顆粒級配是:粒度小于5mm且大于等于3mm占17?27wt%，粒度小于3mm且大于等于1mm占30?40wt%，粒度小于1mm且大于等于 0?044mm占 33?50wt%。
[0007]所述氧氮化硅的Si 2N2O含量彡96%，粒度為0.044?0.088mm。
[0008]所述鱗片石墨的C含量彡97wt%，粒度為0.3?0.5mm。
[0009]所述鋁粉的A1含量彡99wt%，粒度為0 ? 02?0 ? 074mm。
[0010]所述硅粉的Si含量彡98wt%，粒度為0 ? 02?0 ? 074mm。
[0011]所述熱固性酚醛樹脂的固含量為7 5?80%。
[0012]所述壓制成型的壓力為120?150MPa。
[0013]由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下積極效果:本發明將Si2fc0作為主要成分引入到材料中，由于Si2N20中不含碳，所以Mg〇-Si2N2〇-C 質耐火材料對熔鋼的增碳行為比Mg〇-SiC-C質耐火材料要小得多。同時，Si2N20具有很好的抗氧化性能和抗熔融有色金屬和鹽的侵蝕性。在高溫下Si2N20可以與Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料中產生的C0發生反應，抑制Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料中石墨的氧化，并且減弱渣對耐火材料的侵蝕與滲透。Si2N20在高溫下還能分解成一些晶須狀或顆粒狀的碳化物和氮化物，使所制備的Mg〇-Si 2N2〇-C質耐火材料的強度、抗氧化性均有所提高。并且所需原料中的氧氮化娃可通過Si和Si〇2在N2氣氛下合成，成本較低。
[0014]本發明所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應地為2.80?2.90g/cm3和2.95?3.05g/cm3，常溫耐壓強度相應地為75? lOOMPa和55?75MPa;在1450°C X 3h條件下進行抗氧化實驗后質量損失率為0.1?0.87%，氧化因子為8?20%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經檢測為無明顯侵蝕。[〇〇15]因此，本發明具有工藝簡單和生產成本低的特點;所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料常溫強度大、抗氧化性能優良和對鋼水的增碳小，適用于潔凈鋼的鋼包內襯與精煉爐爐襯。【具體實施方式】
[0016]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0017]為避免重復，先將本【具體實施方式】中所涉及的原料統一描述如下，實施例中不再贅述:所述電熔鎂砂的MgO含量彡97%;所述電熔鎂砂的顆粒級配是:粒度小于5mm且大于等于 3mm占17?27wt%，粒度小于3mm且大于等于1mm占30?40wt%，粒度小于1mm且大于等于0 ? 044mm 占33?50wt%。
[0018]所述氧氮化硅的Si2N20含量彡96%，粒度為0.044?0.088mm。
[0019]所述鱗片石墨的C含量彡97wt%，粒度為0 ? 3?0 ? 5mm。[〇〇2〇] 所述鋁粉的A1含量彡99wt%，粒度為0 ? 02?0 ? 074mm。[〇〇21] 所述硅粉的Si含量彡98wt%，粒度為0 ? 02?0 ? 074mm。[〇〇22]所述熱固性酚醛樹脂的固含量為7 5?80%。[〇〇23] 實施例1一種Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料及其制備方法。以65?69wt%的電熔鎂砂、21?25wt%的氧氮化娃、8?10wt%的鱗片石墨、0.2?0.4wt%的錯粉和1?2wt%的娃粉為原料，在混碾機中混合1 ?3min，再外加所述原料5?6wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150?250 °C條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2fc〇-C質耐火材料。[〇〇24] 本實施例所述壓制成型的壓力為120?135MPa。
[0025]本實施例所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應地為2.80?2.84g/cm3和2.95?2.99g/cm3，常溫耐壓強度相應地為75? 82MPa和55?63MPa;在1450°C X 3h條件下進行抗氧化實驗后質量損失率為0.42?0.87%，氧化因子為12?20%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經檢測為無明顯侵蝕。
[0026]實施例2一種Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料及其制備方法。以69?73wt%的電熔鎂砂、17?21wt%的氧氮化娃、7?8wt%的鱗片石墨、0.4?0.5wt%的錯粉和2?3wt%的娃粉為原料，在混碾機中混合1? 3min，再外加所述原料4?5wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150?250°C 條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2fc〇-C質耐火材料。[〇〇27]本實施例所述壓制成型的壓力為125?140MPa。
[0028]本實施例所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應地為2.82?2.86g/cm3和2.96?3.01g/cm3，常溫耐壓強度相應地為78? 86MPa和59?68MPa;在1450°C X 3h條件下進行抗氧化實驗后質量損失率為0.1?0.43%，氧化因子為8?14%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經檢測為無明顯侵蝕。[〇〇29]實施例3一種Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料及其制備方法。以73?77wt%的電熔鎂砂、13?17wt%的氧氮化娃、2?4wt%的鱗片石墨、0.8?1.0wt%的錯粉和4?5wt%的娃粉為原料，在混碾機中混合1? 3min，再外加所述原料2?3wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150?250°C 條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2fc〇-C質耐火材料。
[0030]本實施例所述壓制成型的壓力為130?145MPa。[〇〇31]本實施例所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應地為2.85?2.88g/cm3和2.97?3.02g/cm3，常溫耐壓強度相應地為80? 88MPa和63?70MPa;在1450°C X 3h條件下進行抗氧化實驗后質量損失率為0.35?0.78%，氧化因子為10?18%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經檢測為無明顯侵蝕。
[0032]實施例4一種Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料及其制備方法。以77?81wt%的電熔鎂砂、9?13wt%的氧氮化娃、5?7wt%的鱗片石墨、0.5?0.6wt%的錯粉和3?4wt%的娃粉為原料，在混碾機中混合1? 3min，再外加所述原料3~4wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150?250°C 條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2fc〇-C質耐火材料。[〇〇33]本實施例所述壓制成型的壓力為135?150MPa。
[0034]本實施例所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應地為2.84?2.87g/cm3和2.99?3.04g/cm3，常溫耐壓強度相應地為85? 95MPa和65?72MPa;在1450°C X 3h條件下進行抗氧化實驗后質量損失率為0.25?0.68%，氧化因子為14?20%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經檢測為無明顯侵蝕。
[0035]實施例5一種Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料及其制備方法。以81?85wt%的電熔鎂砂、5?9wt%的氧氮化娃、4?5wt%的鱗片石墨、0.6?0.8wt%的錯粉和5?6wt%的娃粉為原料，在混碾機中混合1? 3min，再外加所述原料6?7wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150?250°C 條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2fc〇-C質耐火材料。[〇〇36]本實施例所述壓制成型的壓力為127?142MPa。
[0037]本實施例所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應地為2.86?2.90g/cm3和3.00?3.05g/cm3，常溫耐壓強度相應地為91? lOOMPa和68?75MPa;在1450°C X 3h條件下進行抗氧化實驗后質量損失率為0.30?0.73%，氧化因子為9?16%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經檢測為無明顯侵蝕。
[0038]本【具體實施方式】與現有技術相比具有如下積極效果:本【具體實施方式】將Si2N20作為主要成分引入到材料中，由于Si2N20中不含碳，所以MgO-Si2N2〇-C質耐火材料對熔鋼的增碳行為比Mg〇-SiC-C質耐火材料要小得多。同時，Si2N20具有很好的抗氧化性能和抗熔融有色金屬和鹽的侵蝕性。在高溫下Si2fc0可以與Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料中產生的C0發生反應，抑制Mg〇-Si2N2〇_C質耐火材料中石墨的氧化，并且減弱渣對耐火材料的侵蝕與滲透。Si2N20在高溫下還能分解成一些晶須狀或顆粒狀的碳化物和氮化物，使所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料的強度、抗氧化性均有所提高。并且所需原料中的氧氮化硅可通過Si和3102在他氣氛下合成，成本較低。
[0039]本【具體實施方式】所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h 條件下熱處理后體積密度相應地為2.80?2.90g/cm3和2.95?3.05g/cm3，常溫耐壓強度相應地為75?lOOMPa和55?75MPa;在1450°CX3h條件下進行抗氧化實驗后質量損失率為0.1? 0.87%，氧化因子為8?20%，在1450°C X 3h條件下抗渣侵蝕經檢測為無明顯侵蝕。
[0040]因此，本【具體實施方式】具有工藝簡單和生產成本低的特點；所制備的Mg〇-Si2N2〇-C 質耐火材料常溫強度大、抗氧化性能優良和對鋼水的增碳小，適用于潔凈鋼的鋼包內襯與精煉爐爐襯。
【主權項】
1.一種Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料的制備方法，其特征在于所述制備方法是:以65? 85wt%的電恪鎂砂、5?25wt%的氧氮化娃、2?10wt%的鱗片石墨、0.2?1.0wt%的錯粉和 1?6wt %的娃粉為原料，在混碾機中混合1?3min，再外加所述原料2?7wt %的熱固性酸醛 樹脂，混合3?7min，壓制成型，然后在150?250°C條件下烘烤20?25h，即得Mg〇-Si2N2〇-C質 耐火材料。2.根據權利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料的制備方法，其特征在于所述電熔鎂砂 的MgO含量彡97 % ;所述電恪鎂砂的顆粒級配是:粒度小于5mm且大于等于3mm占17? 27wt%，粒度小于3mm且大于等于1mm占30?40wt%，粒度小于1mm且大于等于0.044mm占33 ?50wt%。3.根據權利要求1所述Mg〇-Si2N2〇_C質耐火材料的制備方法，其特征在于所述氧氮化娃 的Si2N20含量彡96%，粒度為0 ? 044?0 ? 088mm。4.根據權利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料的制備方法，其特征在于所述鱗片石墨 的C含量彡97wt%，粒度為0.3?0.5mm。5.根據權利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料的制備方法，其特征在于所述鋁粉的A1 含量彡99wt%，粒度為0.02?0.074mm。6.根據權利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料的制備方法，其特征在于所述硅粉的Si 含量彡98wt%，粒度為0.02?0.074mm。7.根據權利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料的制備方法，其特征在于所述熱固性酚 醛樹脂的固含量為75?80%。8.根據權利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料的制備方法，其特征在于所述壓制成型 的壓力為120?150MPa。9.一種Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料，其特征在于所述Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料是根據權利 要求1?8項中任一項所述的Mg〇-Si2N2〇-C質耐火材料的制備方法所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質 耐火材料。
【文檔編號】C04B35/66GK105967703SQ201610303461
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月10日
【發明人】聶建華, 蔡曼菲, 梁永和, 尹玉成, 張寒, 王凌云, 文晉, 張國錟, 吳呈祝
【申請人】武漢科技大學