一種銀納米枝晶的制備方法
【專利摘要】一種銀納米枝晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：a、取銅棒，進行清洗；所述清洗包括如下步驟：在超聲波條件下，依次用丙酮，乙醇，2M鹽酸，蒸餾水清洗銅棒；b、制備銀納米枝晶，包括如下步驟：（1）室溫、攪拌條件下，取一價銀鹽溶解于蒸餾水中，獲得一價銀離子濃度為0.01 M-0.1 M的溶液A；（2）取步驟a所得銅棒，向銅棒滴加溶液A，常溫條件下反應5-120秒，之后用蒸餾水沖洗銅棒，即獲得所述銀納米枝晶。本發明提出一種操作簡單、成本低廉的合成Ag納米枝晶的方法。
【專利說明】一種銀納米枝晶的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于在銅基底上生長異質結構制備方法。
[0003]
【背景技術】
[0004]糖尿病是一種由于血糖過度積累然后超標的疾病，具有“沉默的殺手”之稱，尤其是成人發病型糖尿病。由于并發癥，患糖尿病會減少患者壽命，在日本，四十多歲的男性受影響率非常高(占10%)，因此，我們需要盡可能早的檢測出血液中過多的葡萄糖并且及時控制其濃度。
[0005]電化學傳感檢測測化學階段的電荷傳輸或由電化學反應引起的電特性的變化，根據感應機理，這些電化學傳感器要求特殊的電極，測試時，電極與溶液接觸并產生于目標分析物的濃度有關的信號，檢測到的信號需要放大或信號處理，完成這些功能的電路很方便的與傳感器電極整合為一體。
[0006]電化學傳感器還具有教高靈敏度，最低分析檢出限可達10—12mol/L，儀器設備較簡單，價格低廉，儀器的調試和操作都較簡單，容易實現自動化，需要試劑的量少，可用于微量操作，測量的范圍寬，而且有良好的選擇性、可靠性和較長的預期壽命。正是由于電化學傳感器具有這些優異的特點，使得它應用在很多領域，其中在固態化學傳感器領域中應用最廣泛，很多固態電化學傳感器已經商業化了，比如葡萄糖傳感器，在葡萄糖傳感器問世之前，患者需采用所謂的“班氏實驗尿糖估計法”來指導胰島素注射量，這一方法相當繁瑣，而用電化學葡萄糖傳感器來測定人體的血糖就非常方便。
[0007]銀是一種重要的貴金屬材料，迄今為止，已制得的Ag納米晶體形貌有很多，例如，納米立方體，納米板，納米線，納米棒，納米顆粒等，在各種特殊納米結構中，Ag納米枝晶得到廣泛的關注，因為它具有較大的比表面積，可以提供良好的連接，并使這些連接可以在多種應用中起作用，如生物傳感器，化學傳感器，表面等離子體和超疏水膜，伴有自組裝的分層和重復上層結構的枝狀材料等。據報道，目前有許多通過電化學化學和物理方法獲得Ag納米枝晶的方法，截至目前，已經公開了很多銀納米枝晶工藝方法。中國專利CN102181891 A公開了一種用恒電流法制銀納米枝晶的制備方法，中國專利CN 102031539 B公開了一種用電化學還原反應制銀納米枝晶的制備方法，但是方法都比較繁瑣，制備過程較為復雜。然而，現有的大多數合成方法需要還原劑，高溫或表面活性劑，一些還原劑如硼氫化鈉是有毒的，這不僅會對實驗人員造成傷害，也會給環境帶來危害，所以，我們需要找到一種操作簡便、控制精確、成本低、環境友好型的方法。本發明提出一種操作簡單、成本低廉的合成Ag納米枝晶的方法。
[0008]
【發明內容】
[0009]基于以上合成的缺陷，本發明提供一種以銅棒為基底，通過調控硝酸銀的濃度及反應時間，在常溫下直接使銀納米枝晶生長在銅棒上，可用作檢測葡萄糖的電極材料。 [〇〇1〇]在此，本發明提供的一種銀納米枝晶的制備方法，包括以下步驟:a、銅棒的清洗處理工序:在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；b、銀納米枝晶制備工序:在室溫下將上述處理好的銅棒放入5mL試管中，滴入一價銀鹽，在常溫下反應5-120秒， 用蒸餾水沖洗生長有黑色物質的銅棒，室溫干燥，即可，所述的一價銀鹽的濃度為0.01-0.1M〇[〇〇11]本發明是在常溫下進行的，耗能低，對環境無污染，符合綠色化學的十二大原則。
[0012]本發明中用到的銅棒，由于其良好的導電性，低廉的價格，而可以廣泛的用于以銅為基底的各種不同納米材料的異質結構電極的制備。
[0013]對本發明制備的電極進行電化學傳感性質的檢測，在pH=l3的氫氧化鈉溶液中檢測葡萄糖，其結果表明該電極對葡萄糖確實有很好的電化學催化效果，并且可以直接用作燃料電池。
[0014]本發明與現有技術相比，具有重現性高，材料高檢測性能，操作簡便，耗能低，合成成本低，適合于工業上大規模制備;所制備出的銀納米枝晶擁有較大的比表面積，作為傳感器材料可以與待測物充分接觸，使電催化反應充分高效。
[0015]具體實施方法以下對本發明的制備過程，方法及電化學應用做進一步的說明:實施例1a、銅棒的清洗處理工序:在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；b、銀納米枝晶制備工序:在常溫下，將0.85g硝酸銀溶解在100ml的蒸餾水里配成0.05M的硝酸銀溶液，橫截面積為2.5 mm2，長度為4 cm清洗好的銅棒，并放入小試管中，取lml的0.05M硝酸銀溶液滴入試管中，在常溫下反應50s，蒸餾水沖洗生長有黑色物質的銅棒，自然晾干，即可。
[0016]實施例2a、銅棒的清洗處理工序:在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；b、銀納米枝晶制備工序:在常溫下，將〇.17g硝酸銀溶解在100ml的蒸餾水里配成0.01M的硝酸銀溶液，橫截面積為2.5 mm2，長度為4 cm清洗好的銅棒，并放入小試管中，取lml的0.01M硝酸銀溶液滴入試管中，在常溫下反應50s，蒸餾水沖洗生長有黑色物質的銅棒，自然晾干，即可。[0〇17]所制的銀納米枝晶非常少，還有很多納米顆粒生成。
[0018] 實施例3a、銅棒的清洗處理工序:在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；b、銀納米枝晶制備工序: 在常溫下，將0.17g硝酸銀溶解在10ml的蒸餾水里配成0.0lM的硝酸銀溶液，橫截面積為2.5 mm2,長度為4 cm清洗好的銅棒，并放入小試管中，取Iml的0.0lM硝酸銀溶液滴入試管中，在常溫下反應120s，蒸餾水沖洗生長有黑色物質的銅棒，自然晾干，即可。
[0019]所制的銀納米枝晶非常非常厚且堆積在一起。
[0020]實施例4
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；
b、銀納米枝晶制備工序:
在常溫下，將0.85g硝酸銀溶解在10ml的蒸餾水里配成0.05M的硝酸銀溶液，橫截面積為2.5 mm2,長度為4 cm清洗好的銅棒，并放入小試管中，取Iml的0.05M硝酸銀溶液滴入試管中，在常溫下反應5s，蒸餾水沖洗生長有黑色物質的銅棒，自然晾干，即可。
[0021]所制的產物沒有枝晶狀，全部是顆粒實施例5
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；
b、銀納米枝晶制備工序:
在常溫下，將0.85g硝酸銀溶解在10ml的蒸餾水里配成0.05M的硝酸銀溶液，橫截面積為2.5 mm2,長度為4 cm清洗好的銅棒，并放入小試管中，取Iml的0.05M硝酸銀溶液滴入試管中，在常溫下反應120s，蒸餾水沖洗生長有黑色物質的銅棒，自然晾干，即可。
[0022]所制的銀納米枝晶形狀與實例3相似。
[0023]實施例6
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；
b、銀納米枝晶制備工序:
在常溫下，將1.7g硝酸銀溶解在10ml的蒸餾水里配成0.1M的硝酸銀溶液，橫截面積為2.5 mm2,長度為4 cm清洗好的銅棒，并放入小試管中，取Iml的0.1M硝酸銀溶液滴入試管中，在常溫下反應50s，蒸餾水沖洗生長有黑色物質的銅棒，自然晾干，即可。
[0024]所制的銀納米枝晶形狀與實例3相似。
[0025]本發明提出一個簡單的方法在Cu棒上合成銀納米枝晶，并且得到Ag納米材料可以直接作為電極。該電極可以在水動力條件下不需要額外的處理就可以有效地進行再生，這表明其再現性好，對葡萄糖有較好的電氧化能力也證明并表現出了電極優異的性能，所以銀納米枝晶具有在一些新穎的電化學傳感器和其他一些電子設備中的應用潛力。
【主權項】
1.一種銀納米枝晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:a、取銅棒，進行清洗;所述清洗包括如下步驟:在超聲波條件下，依次用丙酮，乙醇，2M 鹽酸，蒸餾水清洗銅棒；b、制備銀納米枝晶，包括如下步驟:(1)室溫、攪拌條件下，取一價銀鹽溶解于蒸餾水中，獲得一價銀離子濃度為0.01 M-0.1 M的溶液A;(2)取步驟a所得銅棒，向銅棒滴加溶液A，常溫條件下反應5-120秒，之后用蒸餾水沖洗 銅棒，即獲得所述銀納米枝晶。2.如權利要求1所述的銀納米枝晶的制備方法，其特征是，所述一價銀鹽為AgN03。3.如權利要求1所述的銀納米枝晶的制備方法，其特征是，所述溶液A中一價銀離子濃 度為0.01 M。4.如權利要求1所述的銀納米枝晶的制備方法，其特征是，所述溶液A中一價銀離子濃 度為0.05 M。5.如權利要求1所述的銀納米枝晶的制備方法，其特征是，所述溶液A中一價銀離子濃 度為0.1 M。6.如權利要求1所述的銀納米枝晶的制備方法，其特征是，步驟b中，所述常溫條件下反 應的時間為5秒。7.如權利要求1所述的銀納米枝晶的制備方法，其特征是，步驟b中，所述常溫條件下反 應的時間為50秒。8.如權利要求1所述的銀納米枝晶的制備方法，其特征是，步驟b中，所述常溫條件下反 應的時間為120秒。
【文檔編號】B82Y40/00GK105951183SQ201610437586
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月18日
【發明人】徐天林
【申請人】合肥松雷信息科技有限公司