無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法
【專利摘要】本發明公開了一種無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，屬于碳化硅微粉生產技術領域。解決了現有技術先研磨后提純存在的提純難和物料收集難的問題，其包括以下步驟：(1)選料；(2)攪拌：將碳化硅微粉加入攪拌桶，加去離子水攪拌；(3)酸洗：將混合酸加入到碳化硅微粉中，攪拌反應；(4)壓濾沖洗：將物料脫水、沖洗至物料pH為5?7；(5)烘干粉碎：將烘干后的物料投入蒸汽動能磨粉碎至物料D50值不大于0.5μm；(6)造粒干燥：將粉碎后的物料加入配料調和后加去離子水調節固液比，待混合均勻后噴霧造粒即可。本發明方法適用于生產無壓燒結用碳化硅微粉。
【專利說明】
無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，屬于碳化硅微粉生產技術領域。
【背景技術】
[0002]隨著科學技術的發展，特別是能源、空間技術的高度發展，對材料的要求越來越高，無壓燒結碳化硅微粉主要應用于碳化硅陶瓷，如機械密封件、防彈板、裝甲板、軸承、軸套、換熱器、蜂窩陶瓷等。這就要求材料必須具有耐高溫、抗腐蝕、耐磨損等優越性能，才能在比較苛刻的工作環境中使用。由于碳化硅無壓燒結陶瓷材料具有抗氧化性強、耐磨性能好、硬度高、熱穩定性好、高溫強度大、熱膨脹系數小、熱導率大以及抗熱震和耐化學腐蝕等優良特性，因此其已成為尖端科學的重要組成部分，受到普遍重視。
[0003]碳化硅陶瓷是近二十幾年才開始發展的新材料，但由于其具有特別優良的高強度、高硬度、耐腐蝕、耐高溫性能，因此很快得到了開發應用，大量應用于石油化工、冶金機械、航空航天、微電子、汽車、鋼鐵等領域，并日益顯示出其他特種陶瓷所無法比擬的優點。現有的無壓燒結碳化硅制品專用碳化硅微粉的生產方法主要有兩種:懸浮法和研磨法。這兩種方法的缺點是工作效率低，用水量大，生產成本高，物料提純、收集難度大，跑料嚴重。
[0004]2014年I月29日公開的申請號為201310507885.X的中國發明專利“亞微米級碳化硅微粉的酸洗提純方法”，該工藝為亞微米級超細粉的提純，由于顆粒細，在實際操作過程中會出現超細粉收集難度大，跑料嚴重的現象。申請號為2009102565123，名稱為“無壓燒結碳化硅制品專用碳化硅微粉及其生產方法”的中國專利，采用先提純后研磨的方法，對提純好的物料運用立式砂磨機研磨，在實際生產研磨過程中立式砂磨機的內壁聚氨酯會對物料造成污染。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，本方法操作方便，工作效率高，生產成本低。
[0006]所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，包括以下步驟:
[0007](I)選料:選擇D50為5_7μπι的碳化硅微粉；
[0008](2)攪拌:將碳化硅微粉加入攪拌桶，并加入去離子水攪拌均勻；
[0009](3)酸洗:將混合酸加入到碳化硅微粉中，攪拌反應15-20小時；
[0010](4)壓濾沖洗:將酸洗后的物料送至壓濾機內進行脫水，然后用去離子水沖洗，直至物料PH為5-7;
[0011 ] (5)烘干粉碎:將壓濾機內的物料取出后放入80-100 0C的烘箱內烘干，烘干后將物料投入蒸汽動能磨進行粉碎，至物料D50值不大于0.5μηι ；
[0012](6)造粒干燥:將粉碎后的物料加入配料調和為混合料，然后加去離子水調節固液比，待混合均勻后噴霧造粒即得所述的無壓燒結用碳化硅微粉。
[0013]所述的去離子水電導率為5_30ys/cm。
[0014]步驟(2)所述的碳化硅微粉和去離子水的質量比為1-3:3_6。
[0015]步驟(3)所述的混合酸由氫氟酸、硫酸、硝酸按照2:2:1的質量比混合而成。
[0016]步驟(3)所述的混合酸與碳化硅微粉的質量比為5-10:1-3。
[0017]步驟(5)所述的蒸汽動能磨的蒸汽壓力為30_40MPa，葉輪轉速為4000-6000轉/分。
[0018]步驟(6)所述的配料由B4C、酚醛樹脂、乙醇和油酸組成。
[0019]步驟(6)所述配料的各組分的質量比為B4C:酚醛樹脂:乙醇:油酸為0.2-0.6:0.3-
0.8:5_10:0.8~1.3 ο
[0020]步驟(6)所述的物料與配料的質量比為100:1。
[0021]步驟(6)所述的混合料與去離子水的質量比為1:0.5-1。
[0022]所述方法生產的碳化硅微粉的含量彡98.5%。
[0023]與現有技術相比本發明的有益效果是:
[0024]本發明方法操作方便，解決了現有技術先研磨后提純存在的提純難和物料收集難的問題，本發明先對粗物料提純，后經無污染蒸汽動能磨粉碎，粉碎過程為物料高速對撞過程，對撞過程是物料本身的對撞，不會摻入任何雜質，可始終保持物料碳化硅含量98.5 %以上。本發明方法工作效率高，大大減少了用水量，降低了生產成本，所生產的碳化硅微粉性能穩定，粒度均勾，可廣泛應用于生產機械密封件、防彈板、裝甲板、軸承、軸套、換熱器、蜂窩陶瓷等。
【具體實施方式】
[0025]下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0026]實施例1
[0027]所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，包括以下步驟:
[0028](I)選料:選擇D50為6μπι的碳化硅微粉；
[0029](2)攪拌:將碳化硅微粉加入攪拌桶，并按照碳化硅微粉和去離子水的質量比為1:3的比例加入去離子水攪拌均勻；
[0030](3)酸洗:將由氫氟酸、硫酸、硝酸按照2:2:1的質量比混合而成的混合酸加入到碳化硅微粉中，攪拌反應18小時，其中混合酸與碳化硅微粉的質量比為10:3;
[0031](4)壓濾沖洗:將酸洗后的物料送至壓濾機內進行脫水，然后用去離子水沖洗，直至物料PH為6;
[0032](5)烘干粉碎:將壓濾機內的物料取出后放入90 0C的烘箱內烘干，烘干后將物料投入蒸汽壓力為35MPa，葉輪轉速為5000轉/分的蒸汽動能磨進行粉碎，至物料D50值不大于
0.5μπι ；
[0033](6)造粒干燥:將粉碎后的物料加入配料調和為混合料，然后加去離子水調節固液比，待混合均勻后噴霧造粒即得所述的無壓燒結用碳化硅微粉，其中配料由B4C、酚醛樹脂、乙醇和油酸按照0.4:0.5:7:1的質量比組成，物料與配料的質量比為100:1。
[0034]所述的去離子水電導率為20ys/cm。
[0035]所述方法生產的碳化硅微粉的含量為99.4%。
[0036]實施例2
[0037]所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，包括以下步驟:
[0038](I)選料:選擇D50為5μπι的碳化硅微粉；
[0039](2)攪拌:將碳化硅微粉加入攪拌桶，并按照碳化硅微粉和去離子水的質量比為1:6的比例加入去離子水攪拌均勻；
[0040](3)酸洗:將由氫氟酸、硫酸、硝酸按照2:2:1的質量比混合而成的混合酸加入到碳化硅微粉中，攪拌反應15小時，其中混合酸與碳化硅微粉的質量比為10:1;
[0041](4)壓濾沖洗:將酸洗后的物料送至壓濾機內進行脫水，然后用去離子水沖洗，直至物料PH為5;
[0042 ] (5)烘干粉碎:將壓濾機內的物料取出后放入80 0C的烘箱內烘干，烘干后將物料投入蒸汽壓力為30MPa，葉輪轉速為4000轉/分的蒸汽動能磨進行粉碎，至物料D50值不大于
0.5μπι ；
[0043](6)造粒干燥:將粉碎后的物料加入配料調和為混合料，然后加去離子水調節固液比，待混合均勻后噴霧造粒即得所述的無壓燒結用碳化硅微粉，其中配料由B4C、酚醛樹脂、乙醇和油酸按照0.2:0.3:5:0.8的質量比組成，物料與配料的質量比為100:1。
[0044]所述的去離子水電導率為5ys/cm。
[0045]所述方法生產的碳化硅微粉的含量為99.1%。
[0046]實施例3
[0047]所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，包括以下步驟:
[0048](I)選料:選擇D50為7μπι的碳化硅微粉；
[0049](2)攪拌:將碳化硅微粉加入攪拌桶，并按照碳化硅微粉和去離子水的質量比為1:1的比例加入去離子水攪拌均勻；
[0050](3)酸洗:將由氫氟酸、硫酸、硝酸按照2:2:1的質量比混合而成的混合酸加入到碳化硅微粉中，攪拌反應20小時，其中混合酸與碳化硅微粉的質量比為5:3;
[0051](4)壓濾沖洗:將酸洗后的物料送至壓濾機內進行脫水，然后用去離子水沖洗，直至物料PH為7;
[0052](5)烘干粉碎:將壓濾機內的物料取出后放入1000C的烘箱內烘干，烘干后將物料投入蒸汽壓力為40MPa，葉輪轉速為6000轉/分的蒸汽動能磨進行粉碎，至物料D50值不大于
0.5μπι ；
[0053](6)造粒干燥:將粉碎后的物料加入配料調和為混合料，然后加去離子水調節固液比，待混合均勻后噴霧造粒即得所述的無壓燒結用碳化硅微粉，其中配料由B4C、酚醛樹脂、乙醇和油酸按照0.6:0.8:10:1.3的質量比組成，物料與配料的質量比為100:1。
[0054]所述的去離子水電導率為30ys/cm。
[0055]所述方法生產的碳化硅微粉的含量為98.8%。
【主權項】
1.一種無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，其特征在于包括以下步驟: (1)選料:選擇D50為5-7μπι的碳化硅微粉； (2)攪拌:將碳化硅微粉加入攪拌桶，并加入去離子水攪拌均勻； (3)酸洗:將混合酸加入到碳化硅微粉中，攪拌反應15-20小時； (4)壓濾沖洗:將酸洗后的物料送至壓濾機內進行脫水，然后用去離子水沖洗，直至物料pH為5-7; (5)烘干粉碎:將壓濾機內的物料取出后放入80-1000C的烘箱內烘干，烘干后將物料投入蒸汽動能磨進行粉碎，至物料D50值不大于0.5μηι ； (6)造粒干燥:將粉碎后的物料加入配料調和為混合料，然后加去離子水調節固液比，待混合均勻后噴霧造粒即得所述的無壓燒結用碳化硅微粉。2.根據權利要求1所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，其特征在于:所述的去離子水電導率為5-30ys/cm。3.根據權利要求1或2所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，其特征在于:步驟(2)所述的碳化硅微粉和去離子水的質量比為1-3:3-6。4.根據權利要求3所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，其特征在于:步驟(3)所述的混合酸由氫氟酸、硫酸、硝酸按照2:2:1的質量比混合而成。5.根據權利要求4所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，其特征在于:步驟(3)所述的混合酸與碳化硅微粉的質量比為5-10:1-3。6.根據權利要求5所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，其特征在于:步驟(5)所述的蒸汽動能磨的蒸汽壓力為30-40MPa，葉輪轉速為4000-6000轉/分。7.根據權利要求6所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，其特征在于:步驟(6)所述的配料由B4C、酚醛樹脂、乙醇和油酸組成。8.根據權利要求7所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，其特征在于:步驟(6)所述配料的各組分的質量比為B4C:酚醛樹脂:乙醇:油酸為0.2-0.6:0.3-0.8:5-10:0.8_1.3。9.根據權利要求8所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，其特征在于:步驟(6)所述的物料與配料的質量比為100:1。10.根據權利要求9所述的無壓燒結用碳化硅微粉的生產方法，其特征在于:步驟(6)所述的混合料與去離子水的質量比為1:0.5-1。
【文檔編號】C04B35/626GK105948755SQ201610370120
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月30日
【發明人】郝文虎, 龔志剛, 周強, 馬光明, 韓宇, 劉文兵
【申請人】山田研磨材料有限公司