分段式制備無壓燒結碳化硅陶瓷內襯的方法
【專利摘要】本發明公開了一種分段式制備無壓燒結碳化硅陶瓷內襯的方法，包括以下步驟：在95～98份碳化硅微粉中加入1～4份碳源和1～4份B4C作為燒結助劑，以此為主料，然后依次加入40～60份去離子水，5～10份質量濃度為8～12％的水溶性高分子粘結劑溶液，2～6份潤滑劑，均勻攪拌成水基料漿；將水基料漿進行噴霧造粒、密封陳腐；所得的陳腐后粉料依次進行素坯成型、預燒排蠟、素坯車制、燒結；燒結所得物經磨削加工，得陶瓷內襯。
【專利說明】
分段式制備無壓燒結碳化括陶瓷內襯的方法
技術領域
[0001] 本發明設及一種分段式無壓燒結碳化娃陶瓷內襯的制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著超細研磨技術和納米技術的發展，砂磨機作為滾筒式球磨機、立式球磨機后 第Ξ代超細研磨設備，在醫藥、電子、礦物、冶金、造紙、油墨、化妝品等領域得到越來越多的 應用。
[0003] 目前市場上砂磨機主要應用的耐磨內襯為聚氨醋、尼龍、氧化侶、不誘鋼、氧化錯 等材質，運幾種材質的導熱系數低分別為0.59、0.35、30、33-55、3.0￥/111-4，不誘鋼、氧化侶 和氧化錯的硬度低，耐磨和抗腐蝕性能較差，砂磨機攬拌轉速高，在高速攬拌過程中蓄熱嚴 重，磨損嚴重。碳化娃陶瓷內襯主要有反應燒結碳化娃陶瓷內襯和無壓燒結碳化娃陶瓷內 襯，反應燒結碳化娃陶瓷含有8~12%的游離娃，存在少量未完全反應的殘炭，微觀結構均 勻一致性差，限制了其在嚴苛研磨工況的應用;而無壓燒結碳化娃陶瓷密度均勻，耐酸堿性 好，而且熱導率高140W/m . k、硬度大于92(洛氏硬度)僅次于金剛石和立方氮化棚，在砂磨 機中應用時耐磨性好、散熱性好，極大減少雜質的引入，優異性能使其在砂磨機領域應用越 來越廣，現有市場上各材質內襯的性能如表1。
[0004] 表 1
[0005]
[0006]
[0007]目前制備碳化娃陶瓷內襯素巧可行方法有注漿成型、凝膠注模成型、等靜壓成型、 干壓成型。注漿成型適用于薄壁產品，但工藝過程復雜，影響成型因素較多，易產生氣孔、開 裂、變形等缺陷，用于生產反應燒結碳化娃陶瓷內襯較多，無壓燒結碳化娃原始粉料粒度< Ιμπι，顆粒很容易團聚，注漿成型大件無壓燒結碳化娃陶瓷技術不成熟，幾乎沒有報道;凝膠 注模可有效地控制顆粒團聚，制備出均勻、高強度的巧體，但由于我國凝膠注模技術起步較 晚，某些關鍵技術還未解決，如用該技術產業化生產無壓燒結碳化娃陶瓷技術還不成熟;等 靜壓成型的巧體密度分布均勻，但由于無壓燒結碳化娃的燒結收縮很大，成型的巧體尺寸 難W精準控制，一般尺寸余量較大，對粉料的浪費嚴重，再者，大型的等靜壓設備復雜，輔助 設備較多，成本造價較高。
[000引干壓成型的優點是生產過程簡單，致密度高，制品尺寸精確，表面質量高，設備機 械化自動化程度高，可W實現連續化生產;缺點是對于制品形狀復雜的制品難W成型，模具 磨損大，壓力分布不均，密度不均。
[0009] 相對而言，砂磨機內襯多為形狀簡單的圓筒狀。因此，注漿成型和凝膠注模成型由 于工藝過程復雜、技術不成熟，影響成型因素較多，生產效率低等原因，相比干壓成型不具 優勢，但是干壓成型素巧高度高于400mm的巧體，由于摩擦阻力大，很難壓制，同時成品率 低。
[0010] 國外法國圣戈班、德國賽巧泰克采用大型冷等靜壓機可W直接做到1200mm高的研 磨桶，生產成本高，售價極其昂貴。
【發明內容】
[0011] 本發明要解決的技術問題是提供一種分段式制備無壓燒結碳化娃陶瓷內襯的方 法，本發明采用干壓成型結合等靜壓成型制備致密度高、結構均勻、具有一定強度、可W進 行機加工的巧體，燒結后燒結體密度可達3. lOg/cm3,由于采用分段式，因此可W很好控制 制品磨加工的精度，加工效率和成品率。
[0012] 為了解決上述技術問題，本發明提供一種分段式制備無壓燒結碳化娃陶瓷內襯的 方法，其特征是包括W下步驟：
[001引1)、混料：
[0014] 在95~98份碳化娃微粉中加入1~4份(較佳為3份)碳源和1~4份(較佳為2份)B4C (050 = 1.0~3.Ομπι)作為燒結助劑，W此為主料，然后依次加入40~60份(較佳為50份)去離 子水，5~10份質量濃度為8~12%(較佳為10%)的水溶性高分子粘結劑溶液(水溶液），2~ 6份(較佳為3份)潤滑劑，均勻攬拌成(可在球磨機中進行)水基料漿；
[0015] W上份均指重量份；
[0016] 2)、噴霧造粒：
[0017] 將步驟1)所得水基料漿進行噴霧造粒，控制進口溫度為200~350°C(較佳為250 °C )，出口溫度為100~180°C (較佳為120°C)，制備所得的噴霧造粒粉于室溫環境下密封陳 腐3~10天(較佳為5天），得陳腐后粉料；
[001引備注說明：霧化盤轉速為8000~1200化/min,制備所得的噴霧造粒粉水分控制在 0.8~2%(質量％);
[0019] 3)、素巧成型：
[0020] 將步驟2)所得的陳腐后粉料裝入模具中，先進行干壓成型，然后再進行等靜壓處 理，從而獲得素巧(為致密、均勻的素巧）；
[00別]4)、預燒排蠟：
[0022] 將步驟3)所得的素巧放入真空排蠟爐中，在600~900°C的溫度下保溫預燒2~化 小時(較佳為800°C、4h);
[0023] 5)、素巧車制：
[0024] 將步驟4)所得的預燒后素巧車制成所需形狀；
[002引6)、燒結：
[0026] 將步驟5)所得的素巧放入真空燒結爐中，在惰性氣體的保護下，于2080~2200°C 的溫度保溫0.5~1.化；
[0027] 燒結所得物經磨削加工(屬于常規技術），得陶瓷內襯。
[0028] 備注說明：
[0029] 磨削加工具體是指將燒結所得物(燒結體)按照圖紙在大型平面磨、內圓磨、外圓 磨上進行磨加工;此屬于常規技術。
[0030] 所得的陶瓷內襯進行如下的性能檢測：
[0031] 將加工好的產品（即，陶瓷內襯）用排水法檢測體積密度，體積密度要求>3. lOg/ cm3，肉眼檢驗研磨桶內圓表面不允許有氣孔（>200μπι的氣孔)存在，檢測硬度HRA要求> 91。
[0032] 作為本發明的分段式制備無壓燒結碳化娃陶瓷內襯的方法的改進：
[0033] 所述碳化娃微粉D日0 (中位徑）=0.4~0.8]im;
[0034] 所述碳源為炭黑(納米碳黑，D50 = 30皿)、膠體石墨化5〇 = 0.3皿）；
[0035] 所述水溶性高分子粘結劑為聚乙締醇、甲基纖維素；
[0036] 所述潤滑劑為甘油、水溶性石蠟乳液(固含量30%)。
[0037] 作為本發明的分段式制備無壓燒結碳化娃陶瓷內襯的方法的進一步改進：
[003引當制造高度為1200mm研磨桶的內襯，且要求該內襯的外徑(外直徑)為300mm、內徑 (內直徑)為282mm時，
[0039] 將該內襯分成4段進行加工，控制每段內襯素巧的尺寸為:外徑365mm，內徑335mm， 高363mm(可通過模具實現上述尺寸的控制）；
[0040] 于1000噸的四柱液壓機下干壓成型，壓力為20MPa，保壓時間為100s;然用塑料袋 (柔性塑料袋)包裹好，放入冷等靜壓機進行等靜壓處理，壓力為200Mpa，保壓時間15min，從 而得到素巧(為致密、結構均勻的素巧）。
[0041] 作為本發明的分段式制備無壓燒結碳化娃陶瓷內襯的方法的進一步改進：
[0042] 通過磨削加工使所得每段內襯的內圓表面基于端面的垂直度《20μπι，端面的光潔 度《0.2皿(運樣可W保證4段內襯配合使用時，又能實現無間隙的緊密貼合）。
[0043] 本發明具有如下技術優勢：
[0044] 1.本發明拓展了無壓燒結碳化娃陶瓷在砂磨機領域的應用，從根本上解決現有砂 磨機大批量使用聚氨醋內襯，不耐磨，蓄熱嚴重的問題；
[0045] 2.本發明采用干壓結合等靜壓成型，比傳統注漿成型，制備工藝更為簡單，產品質 量更好；
[0046] 3.由于常規工業使用砂磨機的內襯的高度一般大于1.2m，無壓燒結碳化娃陶瓷的 需要制備的素巧高度大于1.5m，干壓成型時裝粉高度需要高達3mW上，沒法進行干壓成型， 本發明提供一種分段式制備砂磨機內襯的思路，將制備好的內襯裝入砂磨機中，可W提高 生產加工效率，降低生產成本，同時客戶使用過程中，哪段出現問題，可W更換哪段，極大降 低維護使用成本；
[0047] 4、本發明是將一個筒體分割成四段，干壓成型結合等靜壓成型，燒結好后進行磨 加工，檢驗合格后進行統一安裝，目前常規生產使用的設備完全可W滿足加工要求，極大提 高成品率，降低生產成本，而如果直接做1200mm高的研磨桶，所有設備都需要重新購置，極 大增加機加工難度和生產成本。
【具體實施方式】
[004引實施例1、制備規格為300mm(外徑)*282mm(內徑)*1200(高)mm無壓燒結制備碳化 娃陶瓷內襯的方法，將該內襯分成4段進行加工;依次進行W下步驟：
[0049] 1)、混料：
[0化0] 在95份碳化娃(050 = 0.5皿)中加入作為燒結助劑的納米碳黑(D50 = 30皿)3份和B4C (D50 = 1.0ym)2份，W此為主料，然后依次加入50份去離子水作為溶劑，聚乙締醇水溶液5份 (聚乙締醇的質量濃度為10%)作為粘結劑，水溶性石蠟乳液(固含量30%)3份作為潤滑劑， 在球磨機中攬拌均勻成水基料漿；
[0化1] 2)、噴霧造粒：
[0052]將步驟1)所得水基料漿進行噴霧造粒，進口溫度控制在250°C，出口溫度控制在 120°C，霧化盤轉速為1000化/min,制備所得的噴霧造粒粉水分控制在1.0% (質量％ )，然后 在室溫條件下密封陳腐5天備用；
[0化3] 3)、素巧成型：
[0054]根據產品圖紙尺寸，將該高度為1200mm研磨桶，平均分為4段，每段高度為300mm， 即，每段研磨桶尺寸規格為300mm(外徑)*282mm(內徑)*300(高)mm，根據產品的收縮比與留 有加工余量，控制壓制素巧的尺寸為365mm(外徑)*335mm(內徑)*363(高)mm，選用配套的鋼 模具，將步驟2)所得的陳腐后粉料裝入模具中，在1000噸的四柱液壓機下干壓成型，壓力為 20M化，保壓時間為100s，將壓制好的素巧用柔性塑料袋包裹好，放入冷等靜壓機進行等靜 壓處理，壓力為200Mpa，保壓時間15min，從而得到致密、結構均勻的素巧。
[0055] 4)、預燒(排蠟）：
[0056]將步驟3)所得的素巧放入真空排蠟爐中預燒，預燒溫度為800°C，保溫地。
[0化7] 5)、素巧車制：
[0058]嚴格按照圖紙對預燒后的素巧進行車制，公差范圍在0.2mmW內，磨加工余量 0.6mm〇
[0059] 6)、燒結：
[0060] 將加工好的素巧裝入真空燒結爐中，充入氣氣保護，在210(TC內進行燒結，保溫 化。將燒結好的樣品用排水法檢測密度，密度為3.12g/cm3,密度符合要求，然后進行磨削加 工；
[0061] 7)、磨削加工：
[0062] 將燒結好的制品，在大型數控平面磨上先進行端面磨加工，控制每段研磨桶高度 為300±0.1mm，然后在數控雙面上進行兩端面拋光，保證端面的光潔度《0.2μπι;然后在大 型內圓磨上用Ξ爪抓住工件一端，將百分表的表頭壓在研磨桶內圓上，然后轉動研磨桶，觀 察表上指針的變化，調整研磨桶控制表的跳動在±0.05mmW內即可，然后開始磨加工內圓， 中途用千分表進行檢驗校正，內圓磨加工至282 ± 0.1mm，保證內圓基于端面的垂直度《20μ m;然后制作忍棒，將忍棒套在內圓上，然后在大型外圓磨上進行外圓磨加工，用千分表進行 同軸度的檢驗，控制表的跳動在± 0.05mm W內即可，然后外圓尺寸加工至300 ± 0.1mm，將加 工好的研磨桶用超聲波清新干凈吹干，然后在Ξ坐標檢測儀上進行內外圓尺寸、同軸度、平 行度、平面度的檢測，符合圖紙要求為合格品。
[0063] 8)、性能檢測
[0064] 按上述步驟所得無壓燒結碳化娃陶瓷研磨桶，肉眼檢驗內圓表面沒有氣孔，排水 法檢測體積密度3.14g/cm3，檢測洛氏硬度化RA)92.5。
[0065] 實施例2、將實施例1步驟1)中的"納米碳黑(D日〇 = 30nmr改為"膠體石墨(D加= 0.3 μπιΓ，其余等同于實施例1;其性能檢測結果為:排水法檢測體積密度為3.08g/cm3,洛氏硬 度化RA)90。
[0066] 實施例3、將實施例1步驟1)中的噸此化5〇= 1.0μπι)2份"改為"B4C(D50 = 3.0皿)2份" 其余等同于實施例1;其性能檢測結果為：排水法檢測體積密度為3.12g/cm3,洛氏硬度 (HRA)91〇
[0067] 最后，還需要注意的是，W上列舉的僅是本發明的若干個具體實施例。顯然，本發 明不限于W上實施例，還可W有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容 直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 分段式制備無壓燒結碳化硅陶瓷內襯的方法，其特征是包括以下步驟： 1) 、混料： 在95~98份碳化硅微粉中加入1~4份碳源和1~4份B4C作為燒結助劑，以此為主料，然 后依次加入40~60份去離子水，5~10份質量濃度為8~12%的水溶性高分子粘結劑溶液，2 ~6份潤滑劑，均勻攪拌成水基料漿； 以上份均指重量份； 2) 、噴霧造粒： 將步驟1)所得水基料漿進行噴霧造粒，控制進口溫度為200~350°C，出口溫度為100~ 180°C，制備所得的噴霧造粒粉于室溫環境下密封陳腐3~10天，得陳腐后粉料； 3) 、素坯成型： 將步驟2)所得的陳腐后粉料裝入模具中，先進行干壓成型，然后再進行等靜壓處理，從 而獲得素坯； 4) 、預燒排蠟： 將步驟3)所得的素坯放入真空排蠟爐中，在600~900°C的溫度下保溫預燒2~5h小時； 5) 、素坯車制： 將步驟4)所得的預燒后素坯車制成所需形狀； 6) 、燒結： 將步驟5)所得的素坯放入真空燒結爐中，在惰性氣體的保護下，于2080~2200°C的溫 度保溫0.5~1.5h; 燒結所得物經磨削加工，得陶瓷內襯。2. 根據權利要求1所述的分段式制備無壓燒結碳化硅陶瓷內襯的方法，其特征是： 所述碳化娃微粉D50 = 0.4~0.8μηι; 所述碳源為炭黑、膠體石墨； 所述水溶性高分子粘結劑為聚乙烯醇、甲基纖維素； 所述潤滑劑為甘油、水溶性石蠟乳液。3. 根據權利要求2所述的分段式制備無壓燒結碳化硅陶瓷內襯的方法，其特征是： 當制造高度為1200mm研磨桶的內襯，且要求該內襯的外徑為300mm、內徑為282mm時， 將該內襯分成4段進行加工，控制每段內襯素坯的尺寸為：外徑365mm，內徑335mm，高 363mm； 于1000噸的四柱液壓機下干壓成型，壓力為20MPa，保壓時間為100s;然用塑料袋包裹 好，放入冷等靜壓機進行等靜壓處理，壓力為200Mpa，保壓時間15min，從而得到素坯。4. 根據權利要求3所述的分段式制備無壓燒結碳化硅陶瓷內襯的方法，其特征是： 通過磨削加工使所得每段內襯的內圓表面基于端面的垂直度彡20μπι，端面的光潔度彡 0 · 2μηι〇
【文檔編號】C04B35/64GK105948753SQ201610284938
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月30日
【發明人】鄭浦, 楊新領, 李志強, 任付生
【申請人】臺州東新密封有限公司