一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝，包括以下步驟：一、采用粉末壓機將稀貴金屬的氧化物粉末壓制成塊，破碎后進行篩分，得到細粒徑坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料；二、將所述細粒徑坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料按一定比例混合均勻，得到混合坯料；三、將混合坯料加入模具中搗筑成型，得到搗筑成型件；四、將搗筑成型件帶模置于中頻感應加熱爐中進行除濕和燒結處理，脫模后得到稀貴金屬熔煉用坩堝。本發明從原料粉末造粒、配比混料、搗筑成型和燒結控制等方面進行深入研究和多次優化，最終制造的坩堝無孔洞、裂口等缺陷，坩堝的質量高，使用壽命長。
【專利說明】
一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝
技術領域
[0001]本發明屬于坩禍制造技術領域，具體涉及一種稀貴金屬熔煉用坩禍制造工藝。
【背景技術】
[0002]金屬熔煉坩禍是金屬熔煉過程中的必不可少的載體。稀有貴重金屬熔煉過程中要求坩禍既能滿足熔煉，又要防止在熔煉過程中對該金屬的污染，行業里往往采用該金屬的氧化物制作坩禍，這樣所制出的金屬氧化物坩禍熔點遠高于該稀有貴重金屬，而且該金屬在熔化過程中不會混入別的雜質。
[0003]然而，由于高純度的金屬氧化物往往采納米級的粉末原料，直接搗筑和燒結，其在制作坩禍的過程中會出現孔洞、裂口等一系列問題，嚴重影響坩禍的使用壽命或根本無法形成坩禍。所以急需要摸索一套新的工藝方法解決該問題。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種稀貴金屬熔煉用坩禍制造工藝。該工藝從原料粉末造粒、配比混料、搗筑成型和燒結控制等方面進行深入研究和多次優化，最終制作的坩禍無孔洞、裂口等缺陷，坩禍的質量高，使用壽命長。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:一種稀貴金屬熔煉用坩禍制造工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟:
[0006]步驟一、采用粉末壓機將稀貴金屬的氧化物粉末壓制成塊狀坯料，然后將所述塊狀坯料置于破碎機中破碎，之后采用篩分機對破碎后的塊狀坯料進行篩分，得到多種粒徑尺寸的還料;所述多種粒徑尺寸的還料包括粒徑小于2mm的細粒經還料、粒徑為2mm?5mm的中粒徑還料和粒徑大于5mm且小于I Omm的粗粒徑還料；
[0007]步驟二、將步驟一中所述細粒經坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料按質量比2:3:5加入到密閉式混料機中混合均勻，得到混合坯料；
[0008]步驟三、將步驟二中所述混合坯料加入模具中搗筑成型，得到搗筑成型件;所述模具包括鍋體、襯套和內芯，所述鍋體為上端開口、下端封閉的圓桶形結構，所述襯套為兩端開口的圓筒形結構，所述襯套的外壁與鍋體的內壁相適配，所述內芯為圓柱形結構，所述內芯的外壁、襯套的內壁和內芯的底壁之間形成“U”形腔體；
[0009]步驟四、將步驟三中所述搗筑成型件帶模置于中頻感應加熱爐中進行除濕和燒結處理，具體過程為:
[0010]步驟401、除濕:將搗筑成型件升溫至250°C?350°C后保溫1.5h?2.5h ；
[0011 ] 步驟402、燒結:包括升溫-保溫過程和降溫過程，其中，升溫-保溫過程為:將步驟401中于250°C?350°C除濕后的搗筑成型件升溫至700°C?900°C后保溫Ih?2h，然后升溫至1100°C?1300°C后保溫Ih?2h，之后升溫至1400°C后保溫1.5h，最后升溫至1500°C后保溫2h;降溫過程為:將于1500°C保溫后的搗筑成型件先以4°C/min?5°C/min的降溫速率降溫至IlOOcC?1300°C，然后以6°C/min?7°C/min的降溫速率降溫至700°C?900°C，之后以8°C/min?9°C/min的降溫速率降溫至300°C，最后自然冷卻至20°C?25°C，脫模后得到稀貴金屬熔煉用坩禍。
[0012]上述的一種稀貴金屬熔煉用坩禍制造工藝，其特征在于，步驟一中所述稀貴金屬的氧化物粉末為氧化鈹粉末或氧化釩粉末。
[0013]上述的一種稀貴金屬恪煉用i甘禍制造工藝，其特征在于，步驟三中搗筑成型的過程中，所述混合坯料分多次加入“U”形腔體中搗筑夯實，每次加入的混合坯料經搗筑夯實后的厚度均為I Omm?20mm。
[0014]本發明與現有技術相比具有以下優點:
[0015]1、本發明坩禍制造過程中采用了造粒工藝，其由不同粒徑大小的物料按照一定的比例混合，這樣制作的坩禍使用壽命更長，質量更優，造粒方法簡單易行，造價成本低；
[0016]2、本發明坩禍制造過程中造粒得到多種粒徑尺寸的坯料，包括粒徑小于2mm的細粒經還料、粒徑為2mm?5mm的中粒徑還料和粒徑大于5mm且小于1mm的粗粒徑還料;造粒粒料實現精確分類，可能夠精確控制混料比例，為顯著提高坩鍋的強度提供了依據。
[0017]3、本發明坩禍搗筑和燒結均在模具中完成，搗筑完成后不用脫模，直接進行燒結成型。
[0018]4、本發明燒結過程中采用多段升溫-保溫和降溫控制，溫度精密可控，燒結工藝得以優化。
[0019]5、本發明工藝新穎合理，實現方便，實用性強，使用效果好，推廣應用價值高。
[0020]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明。
【附圖說明】
[0021 ]圖1為本發明混合坯料的裝模狀態示意圖。
[0022]附圖標記說明:
[0023]I一鍋體；2—襯套；3—內芯；
[0024]4 一混合坯料。
【具體實施方式】
[0025]本發明針對現有坩禍制作技術中易出現孔洞、裂口等缺陷從而嚴重影響坩禍的質量和使用壽命這一技術難題，從原料粉末造粒、配比混料、搗筑成型和燒結控制等方面進行深入研究和多次優化，最終提出了一種專門用于熔煉稀貴金屬的坩禍的制造工藝。
[0026]—、稀貴金屬氧化物i甘禍制造過程中的造粒和混料:由于稀貴金屬氧化物是一種納米級粉末，酥松比較大，傳統的方法是把金屬氧化物粉末不進行造粒和混料，直接制作坩禍，其存在問題為:其一，搗不嚴實，燒結后由于收縮，會出現孔洞；其二，燒結后會出現裂紋，影響使用壽命。本發明經大量實踐后發現，坩禍坯料需由不同粒徑大小的物料按照一定的比例混合，這樣制作的坩禍使用壽命更長，質量更優。所以就提出了造粒和混料過程。首先把原料粉末通過粉末壓機壓制成塊，然后再把壓制好的塊用破碎機破碎，最后再把破碎料通過篩分機按照粒徑范圍分類。混料比例因產品而異，具體參數值需要在生產過程中嘗試，本發明經多次優化后，按大、中、小粒徑比例為5:3:2時最為合適。混料比例、均勻程度直接影響坩禍燒結后的強度，使用壽命，混料時按照比例倒入密封式混料機，混勻即可。本發明能夠具體量化控制原料比例，做到精確控制。
[0027]二、稀有金屬氧化物坩禍制造過程中的搗筑成型:傳統的方法是將金屬氧化物粉末直接裝入橡膠包套中，裝料的過程比較麻煩，裝好料后用等靜壓機把包套壓制成型。采用傳統方法操作比較麻煩，尤其在原料裝包套的時候。等靜壓設備代價太高。
[0028]本發明首先在設計坩禍時要考慮后續制作的可行性，設計模具內腔為“U”型，坩禍的搗筑和燒結在同一模具內進行。由于稀貴金屬氧化物是一種難熔材料，燒結溫度在1400°C左右，所以燒結爐膛內的發熱體材料必須遠遠大于該種材料的熔點，鍋體、襯套和內芯應均為高純石墨，鍋體、襯套和內芯均可貼附牛皮紙以便于脫模。具體成型時，先在鍋底加料搗筑，達到要求厚度后放入內芯，保證內芯和襯套同心后繼續加料搗筑，按照從低往高的順序分多次加料層層搗筑，每次加料后搗筑的厚度為1mm?20mm，直到“U”型i甘禍搗筑完成。在搗筑時也可在混合坯料中適當加入不產生污染的粘接劑。
[0029]三、坩禍制造過程中的燒結過程溫度控制:本工藝中的主體坩禍燒結為帶模燒結，所采用的燒結設備為中頻加熱爐，燒結過程分為以幾個階段進行:第一階段，除濕:目的是使成型件中的濕氣沖分揮發;第二段，升溫-保溫燒結:使金屬氧化物的金相組織轉變，開始結晶;第三段，降溫:溫度不能直接下降，由于溫度直線下降會使燒制好的坩禍產生裂紋，因此采用多階段降溫，保證坩禍質量優良。
[0030]本發明所提供的稀貴金屬熔煉用坩禍的制造工藝，其從原料粉末造粒、配比混料、搗筑成型和燒結控制等方面進行深入研究和多次優化，最終制作的坩禍無孔洞、裂口等缺陷，坩禍的質量高，使用壽命長。
[0031]實施例1
[0032]本實施例所需制造的稀貴金屬熔煉用坩禍為鈹熔煉用坩禍。本實施例稀貴金屬熔煉用坩禍制造工藝包括以下步驟:
[0033]步驟一、采用粉末壓機將稀貴金屬的氧化物粉末壓制成塊狀坯料，然后將所述塊狀坯料置于破碎機中破碎，之后采用篩分機對破碎后的塊狀坯料進行篩分，得到多種粒徑尺寸的還料;所述多種粒徑尺寸的還料包括:粒徑小于2mm的細粒經還料、粒徑為2mm?5_的中粒徑還料和粒徑大于5mm且小于1mm的粗粒徑還料；
[0034]本實施例中，所述稀貴金屬的氧化物粉末為氧化鈹粉末；
[0035]步驟二、將步驟一中所述細粒經坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料按質量比2:3:5加入到密閉式混料機中混合均勻，得到混合坯料4;
[0036]步驟三、將步驟二中所述混合坯料4加入模具中(混合坯料4的裝模狀態如圖1所示)，搗筑成型后得到搗筑成型件;所述模具包括鍋體1、襯套2和內芯3，所述鍋體I為上端開口、下端封閉的圓桶形結構，所述襯套2為兩端開口的圓筒形結構，所述襯套2的外壁與鍋體I的內壁相適配，所述內芯3為圓柱形結構，所述內芯3的外壁、襯套2的內壁和內芯3的底壁之間形成“U”形腔體;搗筑成型過程中，混合坯料4分多次加入“U”形腔體中搗筑夯實，每次加入的混合還料4經搗筑窮實后的厚度均為1mm?20mm;
[0037]步驟四、將步驟三中所述搗筑成型件帶模置于中頻感應加熱爐中進行除濕和燒結處理，具體過程為:
[0038]步驟401、除濕:將搗筑成型件升溫至300°C后保溫2h;
[0039]步驟402、燒結:包括升溫-保溫過程和降溫過程，其中，升溫-保溫過程為:將除濕后的搗筑成型件先升溫至800°C后保溫1.5h，然后升溫至1200°C后保溫1.5h，之后升溫至1400°C后保溫1.5h，最后升溫至1500 0C保溫2h ；降溫過程為:將于1500 °C保溫后的搗筑成型件先以4.5降溫速率降溫至1200°C，然后以6.5°C/min的降溫速率降溫至800°C，之后以8.5°C/min的降溫速率降溫至300°C，最后自然冷卻至20°C?25°C，脫模后得到稀貴金屬熔煉用坩禍。
[0040]經試驗證明，采用本發明所述工藝制造的稀貴金屬熔煉用坩禍，其結構比較均勻，堅固耐用，比傳統工藝制造的坩禍壽命長4?5倍，大大降低了稀貴金屬氧化物的坩禍制造成本。
[0041 ] 實施例2
[0042]本實施例所需制造的稀貴金屬熔煉用坩禍為釩熔煉用坩禍。本實施例稀貴金屬熔煉用坩禍制造工藝包括以下步驟:
[0043]步驟一、采用粉末壓機將稀貴金屬的氧化物粉末壓制成塊狀坯料，然后將所述塊狀坯料置于破碎機中破碎，之后采用篩分機對破碎后的塊狀坯料進行篩分，得到多種粒徑尺寸的還料;所述多種粒徑尺寸的還料包括:粒徑小于2mm的細粒經還料、粒徑為2mm?5_的中粒徑還料和粒徑大于5mm且小于1mm的粗粒徑還料；
[0044]本實施例中，所述稀貴金屬的氧化物粉末為氧化釩粉末；
[0045]步驟二、將步驟一中所述細粒經坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料按質量比2:3:5加入到密閉式混料機中混合均勻，得到混合坯料4;
[0046]步驟三、將步驟二中所述混合坯料4加入模具中(混合坯料4的裝模狀態如圖1所示)，搗筑成型后得到搗筑成型件;所述模具包括鍋體1、襯套2和內芯3，所述鍋體I為上端開口、下端封閉的圓桶形結構，所述襯套2為兩端開口的圓筒形結構，所述襯套2的外壁與鍋體I的內壁相適配，所述內芯3為圓柱形結構，所述內芯3的外壁、襯套2的內壁和內芯3的底壁之間形成“U”形腔體;搗筑成型過程中，混合坯料4分多次加入“U”形腔體中搗筑夯實，每次加入的混合還料4經搗筑窮實后的厚度均為1mm?20mm;
[0047]步驟四、將步驟三中所述搗筑成型件帶模置于中頻感應加熱爐中進行除濕和燒結處理，具體過程為:
[0048]步驟401、除濕:將搗筑成型件升溫至250°C后保溫2.5h;
[0049]步驟402、燒結:包括升溫-保溫過程和降溫過程，其中，升溫-保溫過程為:將除濕后的搗筑成型件先升溫至900°C后保溫lh，然后升溫至1300°C后保溫2h，之后升溫至1400°C后保溫1.5h，最后升溫至1500°C保溫2h;降溫過程為:將于1500°C保溫后的搗筑成型件先以5降溫速率降溫至1300°C，然后以6°C/min的降溫速率降溫至900°C，之后以9°C/min的降溫速率降溫至300°C，最后自然冷卻至20°C?25°C，脫模后得到稀貴金屬熔煉用坩禍。
[0050]經試驗證明，采用本發明所述工藝制造的稀貴金屬熔煉用坩禍，其結構比較均勻，堅固耐用，比傳統工藝制造的坩禍壽命長4?5倍，大大降低了稀貴金屬氧化物的坩禍制造成本。
[0051 ] 實施例3
[0052]本實施例所需制造的稀貴金屬熔煉用坩禍為鈹熔煉用坩禍。本實施例稀貴金屬熔煉用坩禍制造工藝包括以下步驟:
[0053]步驟一、采用粉末壓機將稀貴金屬的氧化物粉末壓制成塊狀坯料，然后將所述塊狀坯料置于破碎機中破碎，之后采用篩分機對破碎后的塊狀坯料進行篩分，得到多種粒徑尺寸的還料;所述多種粒徑尺寸的還料包括:粒徑小于2mm的細粒經還料、粒徑為2mm?5_的中粒徑還料和粒徑大于5mm且小于1mm的粗粒徑還料；
[0054]本實施例中，所述稀貴金屬的氧化物粉末為氧化鈹粉末；
[0055]步驟二、將步驟一中所述細粒經坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料按質量比2:3:5加入到密閉式混料機中混合均勻，得到混合坯料4;
[0056]步驟三、將步驟二中所述混合坯料4加入模具中(混合坯料4的裝模狀態如圖1所示)，搗筑成型后得到搗筑成型件;所述模具包括鍋體1、襯套2和內芯3，所述鍋體I為上端開口、下端封閉的圓桶形結構，所述襯套2為兩端開口的圓筒形結構，所述襯套2的外壁與鍋體I的內壁相適配，所述內芯3為圓柱形結構，所述內芯3的外壁、襯套2的內壁和內芯3的底壁之間形成“U”形腔體;搗筑成型過程中，混合坯料4分多次加入“U”形腔體中搗筑夯實，每次加入的混合還料4經搗筑窮實后的厚度均為1mm?20mm;
[0057]步驟四、將步驟三中所述搗筑成型件帶模置于中頻感應加熱爐中進行除濕和燒結處理，具體過程為:
[0058]步驟401、除濕:將搗筑成型件升溫至350°C后保溫1.5h;
[0059]步驟402、燒結:包括升溫-保溫過程和降溫過程，其中，升溫-保溫過程為:將除濕后的搗筑成型件先升溫至700°C后保溫2h，然后升溫至1100°C后保溫lh，之后升溫至1400°C后保溫1.5h，最后升溫至1500°C保溫2h;降溫過程為:將于1500°C保溫后的搗筑成型件先以4降溫速率降溫至1100°C，然后以7°C/min的降溫速率降溫至700°C，之后以8°C/min的降溫速率降溫至300°C，最后自然冷卻至20°C?25°C，脫模后得到稀貴金屬熔煉用坩禍。
[0060]經試驗證明，采用本發明所述工藝制造的稀貴金屬熔煉用坩禍，其結構比較均勻，堅固耐用，比傳統工藝制造的坩禍壽命長4?5倍，大大降低了稀貴金屬氧化物的坩禍制造成本。
[0061]以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何限制。凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。
【主權項】
1.一種稀貴金屬熔煉用坩禍制造工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟: 步驟一、采用粉末壓機將稀貴金屬的氧化物粉末壓制成塊狀坯料，然后將所述塊狀坯料置于破碎機中破碎，之后采用篩分機對破碎后的塊狀坯料進行篩分，得到多種粒徑尺寸的還料;所述多種粒徑尺寸的還料包括粒徑小于2mm的細粒經還料、粒徑為2mm?5mm的中粒徑還料和粒徑大于5mm且小于I Omm的粗粒徑還料； 步驟二、將步驟一中所述細粒經坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料按質量比2:3:5加入到密閉式混料機中混合均勻，得到混合坯料(4); 步驟三、將步驟二中所述混合坯料(4)加入模具中搗筑成型，得到搗筑成型件;所述模具包括鍋體(I)、襯套(2)和內芯(3)，所述鍋體(I)為上端開口、下端封閉的圓桶形結構，所述襯套(2)為兩端開口的圓筒形結構，所述襯套(2)的外壁與鍋體(I)的內壁相適配，所述內芯⑶為圓柱形結構，所述內芯(3)的外壁、襯套⑵的內壁和內芯⑶的底壁之間形成“U”形腔體； 步驟四、將步驟三中所述搗筑成型件帶模置于中頻感應加熱爐中進行除濕和燒結處理，具體過程為: 步驟401、除濕:將搗筑成型件升溫至250°C?350 V后保溫1.5h?2.5h ； 步驟402、燒結:包括升溫-保溫過程和降溫過程，其中，升溫-保溫過程為:將步驟401中于250°C?350 °C除濕后的搗筑成型件升溫至700 °C?900 °C后保溫Ih?2h，然后升溫至1100C?1300 C后保溫Ih?2h，之后升溫至1400 C后保溫1.5h，最后升溫至1500 C后保溫2h；降溫過程為:將于1500°C保溫后的搗筑成型件先以4°C/min?5°C/min的降溫速率降溫至1100°(:?1300°(:，然后以6°(:/1^11?7°(:/1^11的降溫速率降溫至700°(:?900°(:，之后以8°(:/1^11?9°C/min的降溫速率降溫至300°C，最后自然冷卻至20°C?25°C，脫模后得到稀貴金屬熔煉用坩禍。2.根據權利要求1所述的一種稀貴金屬熔煉用坩禍制造工藝，其特征在于，步驟一中所述稀貴金屬的氧化物粉末為氧化鈹粉末或氧化釩粉末。3.根據權利要求1所述的一種稀貴金屬熔煉用坩禍制造工藝，其特征在于，步驟三中搗筑成型的過程中，所述混合坯料(4)分多次加入“U”形腔體中搗筑夯實，每次加入的混合坯料(4)經搗筑窮實后的厚度均為1mm?20_。
【文檔編號】C04B35/495GK105948719SQ201610280687
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月29日
【發明人】張乃祿, 閆鋒, 孟智彬
【申請人】西安海聯石化科技有限公司