一種鋱摻雜含鉬酸鈣晶相透明玻璃陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種鋱摻雜含鉬酸鈣晶相透明玻璃陶瓷及其制備方法，其物質的量百分組成為：26CaCO3?8MoO3?41SiO2?13H3BO3?2Sb2O3?9CaF2?1Tb2O3。制備方法采用熔融晶化技術。發明的鋱摻雜透明玻璃陶瓷的主晶相為鎢酸鋇，厚度為2mm的鋱摻雜透明玻璃陶瓷在可見光區的透過率為81％，在286nm波長激發下，在488nm和544nm、548nm處存在3個比較強的發射峰，分別對應于Tb3+離子的5D4?7F6躍遷，5D4?7F5躍遷，5D4?7F5躍遷；在585nm、620nm處存在2個強度比較弱的發射峰，分別對應樣品中Tb3+離子的5D4?7F4躍遷、5D4?7F5躍遷。
【專利說明】
一種鋱摻雜含鉬酸鈣晶相透明玻璃陶瓷及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及玻璃陶瓷制備技術領域，具體地說涉及鉬酸鈣為晶相鋱摻雜透明玻璃陶瓷及其制備方法。【背景技術】
[0002]隨著科技的不斷進步，一批具有優良性能的材料為了滿足人們的需要逐漸被研究出來，玻璃陶瓷就是這批具有優良性能的材料中的一種。玻璃陶瓷是通過控制基質玻璃的熱處理時間與溫度而制備的一種功能性材料。玻璃陶瓷不僅具有陶瓷的韌性與穩定性，還具有玻璃所擁有較高的光透過率。
[0003]CaMo〇4具有很好的熱穩定性和化學穩定性，白媽礦結構，歸屬于四方晶系，由于它含有四面體結構的發光中心體Mo042、可以作為很好的發光材料的備選基質。Zh1-Jun Zhang等人通過Pechini方法制備出CaMo〇4:Eu3+，Tb3+熒光粉。許成科，邱桂明等人利用高溫固相法合成了 ZnM〇04:Tb3+綠色熒光粉。關麗，左金改等人利用溶膠-燒結法合成了 Tb3+摻雜的SrM〇04熒光粉。S.Rada合成了含Ge02和PbM〇04晶體的玻璃陶瓷。目前，鋱摻雜含鉬酸鈣晶相的透明玻璃陶瓷還未見相關報道。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種鋱摻雜含鉬酸鈣晶相透明玻璃陶瓷及其制備方法。
[0005]本發明是通過以下的技術方案來實現的:
[0006]—種鋱摻雜含鉬酸鈣晶相的透明玻璃陶瓷，其組分及其含量(物質的量百分比)如下:26CaC〇3-8Mo〇3-41Si〇2-13H3B〇3-2Sb2〇3-9CaF2-lTb2〇3〇
[0007]本發明的鋱摻雜含鉬酸鈣晶相的透明玻璃陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0008]1)按組分及含量計算稱取各物質，并充分混合均勻，置于鉑金坩堝中，放入硅鉬爐中，升溫至1400°C，使原料熔融成液態，并恒溫1-2小時后，將坩堝中的液體倒在已預熱的不銹鋼模具上固化成型，迅速放入500°C馬弗爐中，保溫1小時，隨爐降至室溫，制得鋱摻雜透明玻璃；
[0009]2)將鋱摻雜透明玻璃放入箱式電阻爐中，采用一步析晶法，以5°C/分鐘的升溫速率升溫至715°C，保溫2小時，得到鋱摻雜透明玻璃陶瓷；
[0010]3)將制得的鋱摻雜透明玻璃陶瓷切割，然后用磨拋機對玻璃陶瓷進行雙面研磨和拋光，最終得到鋱摻雜透明玻璃陶瓷厚度為2mm。
[0011]采用X射線衍射分析確定鋱摻雜透明玻璃陶瓷的主晶相;采用掃描電子顯微鏡觀察鋱摻雜玻璃陶瓷的微觀形貌;采用紫外-可見-近紅外分光光度計測量厚度為2mm的鋱摻雜玻璃陶瓷的光透過率;采用熒光光譜儀測量鋱摻雜玻璃陶瓷的熒光光譜。
[0012]鋱摻雜透明玻璃陶瓷的主晶相為鉬酸鈣。厚度為2mm鋱摻雜玻璃陶瓷在可見光區的透過率最高可達81 %。【附圖說明】
[0013]圖1為鋱摻雜含鉬酸鈣晶相玻璃陶瓷的X射線衍射分析譜圖，該圖兼作摘要附圖。
[0014]圖2為鋱摻雜含鉬酸鈣晶相玻璃陶瓷的掃描電子顯微鏡照片。
[0015]圖3為鋱摻雜含鉬酸鈣晶相玻璃陶瓷的透過率曲線。
[0016]圖4為鋱摻雜含鉬酸鈣晶相玻璃陶瓷發射光譜圖。【具體實施方式】
[0017]下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明，但不限于這些實施例。
[0018]稱取各組分 26Ca ⑶ 3-8Mo〇3-41 Si〇2-l 3H3B〇3-2Sb2〇3-9CaF2-l Tb2〇3 (物質的量百分比)，按照上述配比，稱取原料共50克，并充分混合均勻，置于鉑金坩堝中，放入硅鉬爐中，升溫至1400°C，使原料熔融成液態，恒溫2小時后，將坩堝中的液體倒在已預熱的不銹鋼模具上固化成型，迅速放入500°C馬弗爐中，保溫1小時，隨爐降至室溫，制得鋱摻雜透明玻璃;將鋱摻雜透明玻璃樣品放入箱式電阻爐中，以5°C/分鐘的升溫速率升溫至715°C，保溫2小時， 隨爐降至室溫，得到鋱摻雜透明玻璃陶瓷;將制得的鋱摻雜透明玻璃陶瓷用切割機切割，然后進行研磨和拋光，最終得到鋱摻雜透明玻璃陶瓷樣品厚度為2mm。采用X射線衍射分析確定鋱摻雜透明玻璃陶瓷的主晶相為鉬酸鈣，見附圖1;采用掃描電子顯微鏡觀察鋱摻雜透明玻璃陶瓷的微觀形貌，可見晶粒分布較均勻，見附圖2;采用紫外-可見-近紅外分光光度計測量厚度為2_的鋱摻雜透明玻璃陶瓷的光透過率，可見光區可達81%，見附圖3;采用熒光光譜儀測量鋱摻雜透明玻璃陶瓷的熒光光譜，在286nm激發波長下，鋱摻雜透明玻璃陶瓷的熒光光譜見附圖4,圖中可見在488nm和544nm、548nm處存在3個比較強的發射峰，分別對應于Tb3+離子的5D4」F6躍迀，5D4」F5躍迀，5D4」F5躍迀;在585nm、620nm處發現2個強度比較弱的發射峰，分別對應于Tb3+離子的5D4-7F4躍迀、5D4-7F5躍迀。
[0019]當然，本發明還有很多實施例，在不背離本發明精神及實質的情況下，熟悉本領域的技術人員當可根據本發明做出相應的改變和變形，但這些相應的改變和變形都應屬于本發明所附的權利要求保護范圍內。
【主權項】
1.一種鋱摻雜含鉬酸鈣晶相透明玻璃陶瓷及其制備方法，其特征在于:該玻璃陶瓷的 化學組成及其物質的量百分含量如下:26CaC〇3-8Mo〇3-41Si〇2-13H3B〇3-2Sb2〇3-9CaF2-lTb2〇3〇2.根據權利要求1所述的鋱摻雜含鉬酸鈣晶相透明玻璃陶瓷，其特征在于:主晶相為鉬酸鈣。3.根據權利要求1所述的鋱摻雜含鉬酸鈣晶相透明玻璃陶瓷，其特征在于:厚度為2mm 的玻璃陶瓷在可見光區的透過率為81 %。4.根據權利要求1所述的鋱摻雜含鉬酸鈣晶相透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于: 該方法由以下工藝步驟所組成:1)按組分及含量計算稱取各物質，并充分混合均勻，置于鉑金坩堝中，放入硅鉬爐中， 升溫至1400°C，使原料熔融成液態，并恒溫1-2小時后，將坩堝中的液體倒在已預熱的不銹 鋼模具上固化成型，迅速放入500°C馬弗爐中，保溫1小時，隨爐降至室溫，制得鋱摻雜透明 玻璃；2)將鋱摻雜透明玻璃放入箱式電阻爐中，采用一步析晶法，以5°C/分鐘的升溫速率升 溫至715°C，保溫2小時，得到鋱摻雜透明玻璃陶瓷；3)將制得的鋱摻雜透明玻璃陶瓷切割，然后用磨拋機對玻璃陶瓷進行雙面研磨和拋 光，最終得到鋱摻雜透明玻璃陶瓷厚度為2mm。
【文檔編號】C03C4/00GK105948513SQ201610321972
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月16日
【發明人】蘇春輝, 邵晶, 張洪波
【申請人】長春理工大學