一種純相Ag<sub>1.8</sub>Mn<sub>8</sub>O<sub>16</sub>及其制備方法和應用
【專利摘要】本發明屬于材料合成領域,公開了一種純相Ag1.8Mn8O16及其制備方法和應用。該制備方法按照以下操作步驟:將無定型MnO2與等摩爾量的硝酸銀加入至蒸餾水當中,加入酸將溶液H離子濃度調整為1~3mol/L,在80℃溫度下靜置反應24h以上,所得產物經過濾、洗滌而后干燥即得到純相Ag1.8Mn8O16。該制備方法簡單,控制方便,產量大,易于工業化等優點,所得純相Ag1.8Mn8O16作為電極活性材料,在氧還原性能測試中表現出良好的催化性能。
【專利說明】
_種純相Ag1.8Mn80i6及其制備方法和應用
技術領域
[0001 ]本發明屬于材料合成領域,特別涉及一種純相Ag1.8Mns0i6及其制備方法和應用。
【背景技術】
[0002]MnO2主要是由MnOf被還原或者Mn2+被氧化通過各種方法制備得到的。研究學者通過不同的方法合成了許多晶型、形貌不同的二氧化錳納米材料,他們發現許多由納米顆粒構建的核殼和空球結構等三維結構顯示了與納米顆粒完全不同的性質,在催化、藥物傳輸、光電子材料、化學或生物傳感器等方面有者廣泛的應用。但是在現有技術的MnO2合成技術當中,不可避免的使用了含K離子或者NH4離子,使得合成一種純Ag離子在孔道的二氧化錳成為現有技術中的難點之一。
【發明內容】
[0003]為了解決上述現有技術中存在的不足之處,本發明的首要目的在于提供一種純相Ag1.8Μη80ι6的制備方法。
[0004]本發明的另一目的在于提供上述制備方法制備得到的純相Agl.8Mn8016。
[0005]本發明的再一目的在于提供上述純相AgL8Mn8Olf^應用。
[0006]本發明的目的通過下述技術方案來實現:
[0007]—種純相Ag1.sMnsOis的制備方法,按照以下操作步驟:將無定型Μηθ2與等摩爾量的硝酸銀加入至蒸餾水當中,加入酸將溶液H離子濃度調整為I?3mol/L,在80°C溫度下靜置反應24h以上,所得產物經過濾、洗滌而后干燥即得到純相Agl.8Mn8016。
[0008]優選的,所述酸為硫酸。
[0009]優選的,所述無定型MnO2由如下步驟合成:將高錳酸鈉與硫酸錳加入至蒸餾水中,常溫靜置12h即得所述的無定型Μη02。
[0010]優選的,所述高錳酸鈉與硫酸錳的摩爾比大于等于2:3。
[0011]一種由上述制備方法得到的純相Ag1.8Mns0i6。
[0012]上述的純相Ag1.SMn8Oi6^電化學領域中的應用。
[0013]本發明相對現有技術,具有如下的優點及有益效果:
[0014](I)本發采用2步法制備純相Ag1.8Μη8016,該制備方法簡單,控制方便,產量大,易于工業化等優點。
[0015](2)本發明制備的純相Ag1.SMn8O16作為電極活性材料,在氧還原性能測試中表現出良好的催化性能。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明的實施例1制備的Ag1.SMn8O16X射線衍射圖。
[0017]圖2為本發明的實施例1制備的Ag1.SMn8O16掃描電鏡圖。
[0018]圖3為本發明的實施例1制備的Ag1.SMn8O16作為催化劑時的電催化氧化的性能圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述,但本發明的實施方式不限于此。[°02°] 如無特別說明,以下實施例使用的無定型Μηθ2均按如下步驟合成:將0.4mmol高猛酸鈉和0.6mol硫酸錳加入至SOmL蒸餾水當中,攪拌溶解后靜置12h得到無定型MnO2,然后將所得的無定型MnO2過濾、洗滌、干燥后待用。
[0021]發明人發現,如果高錳酸鈉和硫酸錳的摩爾比小于2:3時,雖然也可以得到無定型Μηθ2,但是該無定型Μηθ2作為前驅體時卻無法得到純相的Ag1.sMnsOw,得到的是γ -Μη〇2。
[0022]實施例1
[0023]將0.2mmol無定型MnO2與等摩爾量的硝酸銀加入至SOmL蒸餾水當中,加入硫酸將溶液H離子濃度調整為lmol/L,在80°C溫度下靜置反應24h,所得產物經過濾、洗滌而后干燥即得到純相Ag1.sMnsOis。將上述純相Ag1.sMnsOis進行表征,其XRD衍射圖如圖1,我們可知其與JCPDF標準卡roF#84-0873型號的Ag1.SMn8O16對應;圖2為本實施例制備的催化劑的掃描電鏡圖,從圖中可以看出其為一種直徑很短的一維納米線結構。
[0024]實施例2
[0025]將0.2mmol無定型MnO2與等摩爾量的硝酸銀加入至SOmL蒸餾水當中,加入硫酸將溶液H離子濃度調整為3mol/L,在80°C溫度下靜置反應24h,所得產物經過濾、洗滌而后干燥即得到純相Ag1.SMn8O16。(其XRD衍射圖和SEM掃描電鏡圖與實施例1類似)
[0026]實施例3
[0027]將實施例1所制備的Ag1.虛118016做成電極在堿性溶液、1600轉速中測試電催化氧還原能力(其電極制備和實驗過程為現有技術,在此不再詳細描述)。其電催化氧化的性能圖如圖3所示,其起始還原電位為0.88V,極限電流密度為5.82mA cm—2,3mA cm—2的電位位于
0.77V,顯示了優異的氧還原性能。
[0028]上述實施例為本發明較佳的實施方式,但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制,其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應為等效的置換方式,都包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種純相Ag1.8MnsOi6的制備方法,其特征在于按照以下操作步驟:將無定型Μηθ2與等摩爾量的硝酸銀加入至蒸餾水當中,加入酸將溶液H離子濃度調整為I?3mol/L,在80°C溫度下靜置反應24h以上,所得產物經過濾、洗滌而后干燥即得到純相Agl.8Mn8016。2.根據權利要求1所述的一種純相Ag1.SMn8O16的制備方法,其特征在于:所述酸為硫酸。3.根據權利要求1所述的一種純相Ag1.sMnsOis的制備方法,其特征在于:所述無定型Mn〇2由如下步驟合成:將高錳酸鈉與硫酸錳加入至蒸餾水中,常溫靜置12h即得所述的無定型Μηθ2ο4.根據權利要求3所述的一種純相Ag1.sMnsOis的制備方法,其特征在于:所述高猛酸鈉與硫酸錳的摩爾比大于等于2:3。5.—種由權利要求1?4任一項所述制備方法得到的純相Ag1.sMnsOie。6.根據權利要求5所述的純相Ag1.SMn8Oi6在電化學領域中的應用。
【文檔編號】C01G45/12GK105948131SQ201610267963
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月25日
【發明人】余林, 藍邦, 靳福婭, 何嘉健, 鄭小穎, 程高, 韓佳錫, 孫明, 葉飛
【申請人】廣東工業大學